安全动火分析操作规程

安全动火分析操作规程

一 、分析目的

安全动火分析系指安全分析(设备、容器、管道等进人的分析) 和动火分析。安全动火分析是化工企业中一项特别重要的分析工作， 因为化工生产的特点是易燃、易爆、易中毒、易窒息。我厂主要的易 燃物有原料气(半水煤气)、氢、一氧化碳、氨、硫化氢、甲烷、甲 醇及其它油类等物质;主要的有毒物质有一氧化碳、氨、硫化氢、甲 醇等;窒息物质有氮、二氧化碳等。

易燃物质与空气混合，达到一定浓度时遇明火即发生燃烧或爆 炸;有毒物质在空间超过规定允许浓度时，会使作业人员中毒甚至致 死;易窒息物质会使人呼吸缺氧窒息而死亡。因此，在周围有易燃易 爆物质的装置界区或场地作业，必须进行动火分析，可燃物含量合格 后方能动火。作业人员进入设备、容器前必须进行安全分析，有毒物 质含量合格且氧含量大于 19%后方可进入。凡作安全动火分析的人 员，必须树立安全第一的思想，要做到严肃认真、一丝不苟、及时准 确地报出分析结果，以确保人身、生产的安全。

二、 安全动火分析取样

1 管道、设备内取样

1.1 取样前必须了解管道、设备是否经过置换(气体管道、设备要 经氮气或惰性气体置换)，确认置换后方能取样。

1.2 取样时应考虑到各种气体的比重。当被测气体比重大于空气时， 取中、下部各一个气样。

1.3 取样要有代表性，要特别注意死角部位及阀门、法兰间隙缝等 残存的气体。

1.3.1取样插入的深度应符合以下各点要求： 在一般设备、管道中取样，插入深度为2 米以上； 在法兰间隙缝或容器上的小孔中取样，插入深度为1 米以上；在较大容器和较大管道中取样，插入深度为3 米以上；在各类气柜、球罐中取样，插入深度为4 米以上；对庞大复杂设备，必须多点取样。

1.3.2 空间取样

1.3.2.1 首先了解动火点或作业点周围、上下有哪些是可燃或有毒介质 的管道和设备。 1.3.2.2 注意风向与动火点或作业点的位置，以及来风方向有无可燃、 有毒气体。

1.3.2.3 了解上述情况后再行取样，取样时应特别注意动火点和作业点 附近的管道接头处，必要时应专门在接头处取样。其次应注意 作业者经常活动的地方，离地面或操作台1.5 米高处的呼吸等。

1.3.3 注意事项

1.3.3.1 根据样品特性、存在状态及测定方法，确定例行的取样设备和 取样量。

1.3.3.2 取样时间必须在动火或作业前半小时进行，超过半小时应重新 取样分析。

1.3.3 3.3 分析后须将样品保留至作业结束为止，以便复查。(测爆仪方法 除外)

1.3.3.4 取样用球胆、容器等必须专用，取样前必须置换干净。

三、动火分析

1 空气中H 2 、CO 的分析(奥氏仪燃烧法)

1.1 分析原理H2和 CO 与氧气混合后在通电铂丝上进行燃烧，生成H2O和 CO2 ，根据燃烧前后的气体体积的变化及CO2 的吸收，可分别计算出 CO 和H2 的含量，化学反应式如下：

1.2 2H2+O2 =2H2 O2CO+O2 =2CO 2

1.3 仪器 1.2.1 仪器：QF-1904 奥氏仪 1.3 试剂： 1.3.1 10%H 2 SO 4 溶液：量取98%H 2 SO 4 (1.84g/cm 3 )27ml，在不断 搅拌下慢慢加入到预先盛好 450 ml 蒸馏水的烧杯中，冷却后 备用。

1.3.2 30%KOH 溶液：称取固体KOH 30 克，，溶解于70ml 蒸馏水 中，冷却后备用。

1.3.3 焦性没食子酸钾溶液：称取157 克焦性没食子酸，溶于加热到 60℃的500 ml 蒸馏水中;称取542 克KOH 溶解于1000ml 蒸 4 馏水中，两者等量混合即成。

1.3.4 操作步骤

1.3.4.1 取样前首先用样气置换量气管中残气。然后准确取100ml 样 气，打入氢氧化钾吸收瓶中，吸收其二氧化碳至体积不变， 读取量管体积V 1 。

1.3.4.2 将吸收二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中，使铂金丝露出 液面，然后接通电源加热，使铂金丝呈红色(约800℃)，并 在量管与燃烧瓶间循环数次，然后切断电源，冷却后将气体 抽回量气管中，读取燃烧后的体积V 2 。

1.3.4.3 再将燃烧后的气体打入 KOH 吸收瓶中，吸收燃烧后新生成 的CO 2 气体，直到体积恒量，读取体积为V 3 。

1.4 计算： H 2 % = 3 2 [V 1 -V 2 - 2 1 (V2-V 3 )]% = 3 1 (2V 1 -3V 2 +V 3 ) CO% =V 2 -V 3 (H 2 +CO)% = 3 2 (V 1 -V 3 )

式中： V 1 —燃烧前体积，ml；

V 2 —燃烧后读取的体积，ml；

V 3 —燃烧后第二次吸收CO 2 后读取的体积，ml。

1.5 注意事项

1.5.1 取样前要充分置换量气管。

1.5.2 取样前首先进行仪器试漏。

1.5.3 循环燃烧时注意水封液不得淹没铂金丝。燃烧后待气体冷却后 再读体积。 1.5.4 每次读取刻度时要求等水时间相同。

1.5.5 要定期更换各吸收液，以防失效。

1.5.6 焦性没食子酸钾吸收液要倒入适量液体石蜡，以防与空气接 触。

2 设备、管道内(经N 2 置换后)H 2 、CO 的分析 测定步骤同大气中 H 2 、CO 的分析，所不同的是设备、管道经 N 2 置换后缺少氧气，所以要取一定量的空气，稀释至100ml。计算时 V 要乘上稀释的倍数。

3 测爆仪法测可燃气体含量：

3.1 操作步骤：见测爆仪仪器操作规程。

3.2 结果处理： 指针所处位置若在绿色区，可燃物含量<0.5%;若指针所处位 置超出绿色区，则可燃物含量>0.5% 。

3.3 可燃气体测爆仪要定期用标准气进行校验，并建立校验记录， 确认仪器正常方可使用。

3.4 注意事项

3.4.1 根据测试对象的不同，选装不同的过滤器或安全保护管。

3.4.2 可燃气体测爆仪指示不是含量，而是被测环境的安危程度。

3.4.3 仪器不许跌落、碰撞，过滤器不许沾污，不许将水或大量蒸气吸入仪器。

4、 NH3 的动火分析

方法一：兰舒式仪器吸收法(见合成控制分析)。

方法二：检测管法(适用于低含量)。

5、 制氮站界区O2 含量分析

5.1 制氮站界区一般没有可燃气体，但动火前也必须做动火分析， 主要分析空气中的O 2 含量，

不得超过22%。

5.2 分析方法为奥氏仪气体分析法。

四 安全分析 1 O 2 含量分析

方法一：奥氏仪气体分析法。

方法二：测氧仪法，见测氧仪说明书操作规程。

2 CO、NH 3 、H 2 S 的分析

2.1 分析目的 CO、NH 3 、H 2 S 都属于有毒有害气体，通过分析将其控制在允许 浓度范围内。若超过允许浓度，则作业人员进入设备、管道内时，轻 者影响身体健康，重者导致死亡，所以必须经过分析合格后方可进入。

2.2 分析方法 采用检气管测定法。

2.3 分析仪器 2.3.1 CO、NH 3 、H 2 S 检气管。

2.3.2 医用注射器 100ml

2.4 分析原理 检气管内填充的是吸附了化学试剂的活性硅胶，当样品中有毒气 体通过检气管时，立即与硅胶所载化学试剂反应生成新的物质，出现 一个色柱(CO 为色环)，而色柱高度与所测气体中的有毒物质浓度成 正比关系，所以根据检气管上所标浓度刻度，可直接读数。

2.5 操作步骤 用医用100ml 注射器，一次采样100ml，浓度大时可取50ml， 把所做项目的检气管两端锉开，将取好样的注射器连接于检气管零 端。将样气按检气管上标示的进气量和进气速度，均匀注入检气管中。 当样品中含有毒物质(CO、NH 3 、H 2 S)时，立即与指示胶产生一个 色柱(CO 为色环)，随着有毒气体浓度的增加，色柱升高，直接读取 色柱标记的浓度数，单位为mg/m 3 。 如果要求报出单位是×10 -6 ，换算关系为： 10 -6 = m 4 . 22 ×A (mg/m 3 ) 式中：m—有毒物质(CO、NH 3 、H 2 S)的摩尔质量; 22.4—气体在标准状况下的摩尔体积; A—从检气管读取的浓度(mg/m 3 )

2.6 注意事项

2.6.1 CO 检气管中指示胶遇 CO 变为黄色环;NH 3 检气管中指示胶 遇NH 3 变为蓝色;H 2 S 检气管中指示胶遇H 2 S 变为红色。

2.6.2 检气管使用温度在 15-35℃范围内，如温度低于 15℃时，用 8 手握住注射器再抽气。

2.6.3 如样品中被测气体浓度太高时，可稀释或减小取样量，计算时 要考虑稀释倍数或减小采样量倍数。

2.6.4 检气管放置干燥阴凉处，使用时切开两端立即使用，不能久置。

2.6.5 过期检气管不准使用。

2.6.6 检气管分低、中、高含量三种，使用时先选用低含量，若浓度 大时再选中、高含量。

3、甲醇含量分析

方法一：检气管测定法。

方法二：气相色谱法。

五 安全动火分析合格标准

1 安全进入分析合格标准

1.1 氧含量大于19%;

1.2 一氧化碳浓度小于30 mg/m 3；

1.3 氨浓度小于30 mg/m 3；

1.4 硫化氢浓度小于10 mg/m 3 ;

1.5 甲醇蒸气浓度小于50 mg/m 3 ;

2 动火分析合格标准

2.1 若使用测爆仪时，被测对象的气体或蒸汽的浓度应小于或等于 爆炸下限的20%。(体积比，下同)

2.2 若使用其它分析时，当被测气体或蒸汽的浓度是：

2.2.1 爆炸下限浓度≥10%时，其浓度应<1.0%;

2.2.2 爆炸下限浓度≥4%时，其浓度应<0.5%;

2.2.3 爆炸下限浓度<4%时，其浓度应<0.2%;

2.2.4 两种或两种以上可燃气体混合物，应以爆炸下限最低的可燃气 体为准;

2.3 氧气、富氧设备、管道、容器及其附近的氧含量≤22%

2.4 带压不置换动火分析，系统内氧含量最高不超过0.5%

六 安全动火分析工作程序 接到安全动火分析通知后，分析人员立即带上必要的采样工具和 仪器，与通知人接头，见到动火证后，在清楚动火情况的工艺人员带 领下，采取必要的安全措施，并经动火单位及工艺单位安全员检查合 格后，到动火作业点采样，分析完毕，做好记录，通知工艺人员带上 动火证领取分析结果报告单。分析者必须在动火证上填写分析数据、 分析时间、签名。