氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的锡

第２６卷第４期　２０１２年８月　资源环境与工程　氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的锡　唐兴敏，贾正勋，彭　望，吴　俊，赵志飞，方金东　（湖北省地质实验研究所，湖北武汉４３００３４）　摘要：研究氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤样品中的锡，对锡的氢化物发生条件进行详细的实验，　确定了锡最优氢化物发生条件；对仪器参数进行了条件实验，选择了最佳仪器工作条件。用土壤国家一级　标准物质对分析方法准确度进行了检验，结果准确可靠，满足规范要求，分析方法精密度（ＲＳＤ）为　５．２％，分析方法检出限达到０．１１　ｇ／ｇ。　关键词：土壤；锡；原子荧光光谱法　中图分类号：０６５７．３１　文献标识码：Ｂ　文章编号：１６７１—１２１１（２０１２）０４—０４１２—０３　０　引言　多目标区域地球化学调查样品以土壤为主，锡是　其中分析检测的元素之一，现在地质实验室土壤中锡　的分析一般以发射光谱法为主＿１。Ｊ，但土壤中锡含量　较低，交流电极发射光谱方法精度不太好，锡的分析质　量的改进和提高一直是多目标样品分析和研究的难　题。在钢铁、冶金、食品领域运用石墨炉原子吸收、氢　化物发生原子荧光光谱法测定锡的研究也有报　道　４　』，相对而言氢化物发生原子荧光光谱法具有灵　敏度高、干扰易消除、分析速度快等优点。本文运用氢　化物发生原子荧光光谱法对土壤中锡的测定进行了研　表１仪器工作条件　Ｔａｂｌｅ　１　Ｗｏｒｋｉｎｇ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　仪器条件　负高压　灯电流　参数　原子化器高度　载气流量　屏蔽气流量　溶解于１　０００　ｍＬ含有４　ｇ　ＫＯＨ的蒸馏水中，现用　现配。　（３）硫脲一抗坏血酸溶液５０　ｇ／Ｌ。称取５０　ｇ硫脲　溶于１　０００　ｍＬ蒸馏水中，全部溶解后，加入５０　ｇ抗坏　究，对样品前处理方法、氢化物发生条件、仪器分析参　数方面进行了实验，建立了土壤中氢化物发生原子荧　光光谱法测定锡的分析方法，检出限、精密度、准确度　等技术指标都优于现有分析方法，可运用于多目标样　品中锡元素的分析测定。　血酸溶解澄清。现用现配。　（４）盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、酒石酸均为分析纯；　实验用水均为二次去离子水。　１．３样品处理　一～　ｌ　实验部分　１．１仪器及工作条件　称取０．２００　ｇ样品于聚四氟乙烯坩埚中，加水润　湿，加入３　ｍＬ盐酸、２　ｍＬ硝酸、１　ｍＬ高氯酸、３　ｍＬ氢　氟酸；温控电热板上加热分解，冒烟赶尽氢氟酸，蒸至　近干时，加入５　ｍＬ盐酸（１＋４）和酒石酸（１＋９）的混　原子荧光光谱仪：ＡＦＳ一８２０北京吉天仪器有限公　司；锡空气阴极灯：北京有色金属研究总院生产；仪器　工作条件见表１。　１．２试剂　合溶液提取，定容至２５　ｍＬ试管中，溶液澄清后测量。　２结果与讨论　２．１不同酸介质的影响　（１）锡标准储备液：１００　ｇ／ｍＬ。（购于国家有色　金属及电子材料分析测试中心）此溶液逐级稀释为分　析用标准溶液。　锡在酸性溶液中形成氢化物的酸度范围很窄，比　较了在不同酸介质和酸度下的锡标准溶液的荧光强度　（２）硼氢化钾溶液３５　ｇ／Ｌ。称取３５　ｇ硼氢化钾　值。４０　ｎｇ／ｍＬ锡标准分别在０．５％，１％，１．５％，２％，　收稿日期：２０１２—０４—２０；改回日期：２０１２—０５—０３　作者简介：唐兴敏（１９８２一），女，工程师，环境科学专业，从事地球化学样品分析测试和研究工作。Ｅ—ｍａｉｌ：ｔｘｍ＠ｌｉｖｅ．ｔｏｍ　第４期　唐兴敏等：氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的锡　Ｔａｂｌｅ　２　Ｔｉｎ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｅ　ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　ｉｎ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ａｃｉｄ　ｍｅｄｉｕｍ　４１３　２．５％，３％，５％硫酸介质中，４０　ｎｇ／ｍＬ锡标准溶液分　别在１％，３％，５％，６％，８％，１０％，１５％盐酸介质中，共　１４份溶液，测量溶液荧光强度值，见图１。从图中可以　看出锡氢化物发生的范围很窄，需在［Ｈ　］＜３％时进　行；Ｈ　浓度是影响锡氢化物发生的主要因素，不同酸　介质的影响相对较弱。　图　不同酸浓度下锡的荧光强度值（ＩＦ）　Ｆｉｇ．１　Ｔｉｎ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｅ　ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　ｉｎ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ａｃｉｄ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　锡在强酸中氢化物发生酸度很窄，且容易水解，溶　液中加入弱酸不但可以使锡稳定存在，还可以使锡氢　化物发生的酸度范围显著变宽，实验研究了不同盐酸　浓度下加和不加酒石酸，锡的原子荧光强度值的变化。　在盐酸浓度分别为１％，１．５％，２％，２．５％，３％，４％，　６％的２０　ｎｇ／ｍＬ锡溶液加入酒石酸和不加入酒石酸两　套共１４份溶液分别测定荧光强度，见图２。可以看出　加入酒石酸后大大扩大了锡的氢化物发生酸度范围。　　｝５５０　卜｛阜　；妊专　ｌ　’｝　　＿　｜ｉ　・　　。　４００　—、　＋没有加酒石酸　｛　糕弑２　５Ｏ　｝　；’；　’　｝　雕一　＋加入酒石酸　㈠　～　ｒ　０　１　２　３　４　５　６　７　盐酸，％　图２酒石酸对锡荧光强度的影响　Ｆｉｇ．２　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｔａｒｔａｒｉｃ　ａｉｅｌ　ｏｎ　ｔｉｎ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｅ　ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　对相同酸度下，盐酸、硝酸、硫酸、磷酸介质进行了　比较。分别以盐酸（６％）、硝酸（６％）、硫酸（３％）和磷　酸（２％）为介质配置１６０　ｎｇ／ｍＬ的锡溶液四份，氢化物　原子荧光测定溶液荧光强度值，不同时间分别测量３　次，结果见表２。表中可以看出相同酸度下盐酸介质　中最有利于锡的氢化物反应发生。　表２不同酸介质下锡的荧光强度　综合上述实验确定样品溶液介质为４％盐酸和　２％酒石酸混合液。　２．２硼氢化钾的浓度选择　硼氢化钾的浓度影响锡的氢化物产生速度和氩氢　火焰大小和稳定性，实验比较了硼氢化钾质量分数为　１％～１０％内六份溶液锡的荧光强度值，在１％～４％　范围内锡的荧光强度值随着硼氢化钾浓度的增加而变　大，４％左右达到最大，＞５％后由于产生的氢气量太　大，荧光强度值反而减弱，并且稳定性变差，实验选择　３５　ｍｇ／Ｌ的硼氢化钾浓度作为载体。实验结果见图３。　ｌ　１　５００　一＿　一　１　１０６　／　薯。　一　嘲　ｔｉ　７００　｛擘：　３００　／　Ｉ　＿’　，　／　ｌ　｛　０　２　４　６　８　ｌ０　１２　ＫＢＨ４浓度，％　图３硼氢化钾浓度对荧光强度的影响　Ｆｉｇ．３　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅ　Ｏｎ　ｆｌｕｏｒｅｓｅｅｎｅ　ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　２．３仪器负高压的影响　仪器负高压的增加，增强分析元素信号强度的同　时，也会使分析信号噪音相应的增加；负高压过低信号　强度值太弱，负高压过高噪音较大，实验选择仪器负高　压为２８０　Ｖ。　２．４灯电流的影响　在负高压为２８０　Ｖ时改变灯电流，记录１２０　ｎ　ｍＬ　的同一份溶液的荧光强度值，见图４，由图可以看出灯　电流的增加对锡原子荧光强度值的增加不太明显，灯　电流过大会降低元素灯的使用寿命，实验选择８０　ｍＡ　的灯电流。　２．５分析方法准确度　多目标地球化学调查取样介质为土壤，选取土壤　国家一级标准物质ＧＢＷ０７４０１－－ＧＢＷ０７４１２对方法的　准确度进行了验证。分析结果见表３。根据多目标区　域地球化学管理规范中规定的国家一级标准物质分析　４１４　资源环境与工程　２０１２丘　…ｌ¨　・ｊ　、１●　，＇　ｊ　ｌ｛　ｕｕｕ　１　：：　４５０　｝　，　｝　囔　３００　Ｆ　１　５０　ｎ　６８　７３　７８　８３　８８　电流／ｍＡ　图４灯电流对荧光强度的影响　Ｆｉｇ．４　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｖａｍｐ　ｃｕｒｒｅｎｔ　ｏｎ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　结果的对数差＜０．１判断，方法准确度能够满足规范　要求　。　表３方法准确度　Ｔａｂｌｅ　３　Ａｃｅｕｒａｒｙ　ｏｆ　ｍｅｔｈｏｄ　２．６分析方法精密度　选取ＧＢＷ０７４１　１，按照分析方法流程制备１０份分　析溶液，进行精密度实验，分析方法精密度为５．２％。　实验结果见表４。　表４方法精密度数据　Ｔａｂｌｅ　４　Ｄａｔａ　ｏｆ　ａｃｃｕｒａｒｙ　ｏｆ　ｍｅｔｈｏｄ　样号１　２　３　４　５　６　７　８　９　１０　ｘ　ＲＳＤ％　含毋３．２８　３．３９　３．２５　３．３７　３．Ｏ７　３．２６　３．００　３．０３　３．５７　３．３Ｏ　３．２５　５．２　２．７分析方法检出限　按照分析方法制备１１份空白溶液，测定后计算分　析方法检出限为０．１１／．ｔｇ／ｇ，方法检出限优于现行分析　方法，优于多目标区域地球化学规范要求。　表５分析方法检出限　Ｔａｂｌｅ　５　Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ｏｆ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　序号１　２　３　４　５　６　７　８　９　１０　１１　３　ｏｒ　结果０．４７　０．５２　０．４ｔ　０．４９　０．４９　０．４５　０．５１　０．４６　０．４３　０．４５　０．４１　０．１１　３结论　运用氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的　锡，方法简单易掌握，分析方法准确度、精密度和检出　限各项指标都达到规范要求，可以运用于多目标区域　地球化学样品中锡元素的分析测试。因为有时所用酸　中锡的空白会偏高，影响样品的准确测定，本方法需要　对试剂进行空白检验，检验合格后方可使用。　参考文献：　［１］张雪梅，张勤．发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅　［Ｊ］．岩矿测试，２００６，２５（４）：３２３—３２６．　［２］　张庆华，万飞，杨婷．发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银［Ｊ］．　吉林地质，２００９，２８（２）：１１０—１１２．　［３］孙中华，章志仁，毛英，陈之琰．电弧蒸馏光谱法测定化探样品中　痕量银锡铅硼镓［ｊ］．岩矿测试，２ＯＯ４（２）：１３５—１３８．　［４］　王晓慧，齐文启，刘廷良，汪风拂．石墨炉原子吸收法测定土壤中　锡［Ｊ］．环境科学研究，１９９９，ｌ２（１）：５４—５５．　［５］林文业，何聿忠，林葵，罗建慧，黄丽娟，黄文琦．塞曼石墨炉原子　吸收光谱法测定粉尘降尘中痕量锡［Ｊ］．光谱学与光谱分析，　１９９２，１２（４）：７１—７３．　［６］　蔡述伟，张飞，黄洁．平台石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中　痕量锡［Ｊ］．资源调查与环境，２００９，３０（４）：２９７—２９９．　［７］　韩华云，唐静，王哲光，等．氢化物发生一原子荧光光谱法测定钢　中微量锡［Ｊ］．冶金分析，２００８，２８（６）：４５—４８．　［８］　马玉锦，易习正．氢化物原子荧光法测定矿物中微量锡［Ｊ］．新疆　有色金属，２００８（２）：３５—３６．　［９］　闫凤林，王世东．氢化物无色散原子荧光法测定化探样品中的锡　［Ｊ］．吉林地质，２００９，２８（１）：９２—９４．　［１Ｏ］　中国地质调查局．ＤＤ２００５　１多目标区域地球化学调查规范　（１：２５０　０００）［ｓ］．　（责任编辑：张烈）（下转第４１９页）　第４期　王　平：青岛某部冷冻存储库放射性环境评估　［１Ｏ］　ＧＢ　６７６８—８６，水中微量铀分析法［Ｓ］．　４ｌ９　［６］ＥＪ／Ｔ６０５－－－－９１，氡及其子体测量规范［Ｓ］．　［７］ＥＪ　３４９．１～３４９．４—８８，岩石中微量铀、钍的分析方法［ｓ］　［８］ＥＪ／Ｔ　１１３３—２（）（】ｌ，水中氡测量规程［ｓ］．　［９］ＧＢ　１１２ｌ４　８９，水中镭－２２６的分析测定［Ｓ］．　［１１］ＧＢ　１８８７１－－２００２，电离辐射防护与辐射源安全基本标准［Ｓ］　（责任编辑：张娅）　Ｒａｄｉｏａｃｔｉｖｅ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ　ｏｆ　ａ　Ｆｒｏｚｅｎ　Ｓｔｏｒａｇｅ　ｉｎ　Ｑｉｎｇｄａｏ　ＷＡＮＧ　Ｐｉｎｇ　（２４７　Ｂｒｉｇａｄｅ　ｏｆＮｏｒｔｈ　Ｃｈｉｎａ　Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ　Ｂｕ￣ａｕ，　ｎ　ｎ　３００１８１）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｐａｐｅｒ　ｆｏｃｕｓｅｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｆｒｏｚｅｎ　ｓｔｏｒａｇｅ　ｏｆ　ｒａｄｉｏａｃｔｉｖｅ　ｇｅｏｐｈｙｓｉｃａｌ　ｓｕｒｖｅｙ．Ｔｈｒｏｕｇｈ　ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｒａｄｉａｔｉ０ｎ　ｄｏｓｅ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ．ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｒａｄｏｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓｏｉｌ　ａｎｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ａｉｒ．ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｄｒｉｌｌｉｎｇ　ｃｏｒｅ　ｓａｍｐｌｅ，ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｔｏｔｌ　ｏｆ　ａｏｔ　ａｎｄ　Ｂ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｗａｔｅｒ，ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ，ｔｈｅ　ａｕｔｈｏｒｓ　ｄｅｌｉｎｅａｔｅ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｅｄ　ａｂｎｏｒｍａｌ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　ｒａｄｉｏａｃｔｉｖｅ，ｍａｋｅ　ｔｈｅ　ｃｏｒｒｅｃｔ　ｊｕｄｇｍｅｎｔ　ａｎｄ　ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｆｏｒ　ａｂｎｏｒｍａｌ　ｎａｔｕｒｅ，ｏｎ　ｔｈｉｓ　ｂａｓｉｓ，ｔｏ　ａｓｓｅｓｓ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　ｗｏｒｋ　ｏｆ　ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　ａｎｄ　ｒａｄｉｏａｃｔｉｖｅ　ｇｅｏｐｈｙｓｉｃｓ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｒａｄｉａｔｉｏｎ　ｄａｓｅ　ｒａｔｅ；ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｒａｄｏｎ；ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｏｆ　ｏｔ　ａｎｄ　ｐ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｗａｔｅｒ；ｒａｄｉｏａｃｔｉｖｅ　ｇｅｏｐｈｙｓｉｃａｌ　ｓｕｒｖｅｙ　（上接第４１ｌ页）　参：考文献：　［１］地质科技司．岩石与矿物分析规程：第三分册［Ｍ］．西安：陕西科　质出版社，，１９９ｌ：８３７—８３８，８４１—８４４．　［３］　卢宜源宾万达．贵金属冶金学［Ｍ］．长沙：中南工业大学出版社，　１９９５：１３５—１４０‘　学技术出版社，１９９３：１０—１７．　［２］岩石矿物编写组．岩石矿物分析：第一分册［Ｍ］．第三版．北京：地　（责任编辑：张　烈）　Ｐｒｅｃｉｓｅ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｇｏｌｄ　ｉｎ　Ｃｏｐｐｅｒ－ｇｏｌｄ　Ａｌｌｏｙ　ＺＥＮＧ　Ｈｕｉｍｅｉ　，ＷＡＮＧ　Ｃｈｅｎｇ　，ＪＩＡＮＧ　Ｓｈｅｎｊｉａｎｇ　，ＸＩＡ　Ｃａｎ　（１　Ｈｕｂｅｉ　ｆ　￡　ｅｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，Ｗｕｈａｎ，Ｈｕｂｅｉ　４３００３４；２．ＳＩＮＯＰＥＣ　Ｊｉａｎｇｈａｎ　Ｏｉｉｅｌｆｌｄ　ｓｕｂ—ｃｏｍｐａｎｙ　ｓａｌｔ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｃｏｍｐａｎｙ，Ｑｉａｎｊｉａｎｇ，Ｈｕｂｅｉ　４３３１００）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｒｏｕｇｈ　ｓａｍｐｌｉｎｇ　ｔｅｓｔ　ｏｆ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｃｏｐｐｅｒ—ｇｏｌｄ　ａｌｌｏｙ，ｔｈｅ　ａｕｔｈｏｒｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｉｎｇ　ａｍｏｕｎｔｏｆ　．ｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｖｅ　ｃｏｐｐｅｒ　ａｌｌｏｙ．Ｔｈｅ　ｃｏｎｓｔａｎｔ　ｖｏｌｕｍｅ　ｓａｍｐｌｉｎｇ　ｉｓ　ｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄ　ｗｉｔｈ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ，ｔｈｅｎ　ｔｈｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｃｏｐｐｅｒ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｉｓ　ａｄｄｅｄ　ａｃｔｉｖａｔｅｄ　ｃａｒｂｏｎ．Ａｆｔｅｒ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅ　ｓｔａｆｆｓ　ｆｉｌｔｒａｔｅ　ａｎｄ　ｗａｓｈ　ａｃｔｉｖａｔｅｄ　ｃａｒｂｏｎ．Ｇｏｌｄ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ａｒｅ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｉｎ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ，ｅｖａｐｏｒａｔｉｎｇ　ｔｏ　ｎｏ　ｓｏｕｒ．Ｕｓｉｎｇ　ｈｙｄｒｏｑｕｉｎｏｎｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｔｏ　ｔｉｔｒａｔｅ　ｇｏｌｄ　ｉｎ　ｐＩ－Ｉ２—３　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｐｈｏｓｐｈａｔｅ—ｐｈｏｓｐｈａｔｅ　ｂｕｆｆｅｒ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｒａｐｉｄ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｔｅ．Ｔｈｅ　ｄｅｇｒｅｅ　ｏｆ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　ａｄｄｉｔｉｏｎ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　１．５％～３．５％ａｎｄ　９８．０％～１００．５％．ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｃｏｐｐｅｒ—ｇｏｌｄ　ａｌｌｏｙ；ｇｏｌｄ；ｈｙｄｒｏｑｕｉｎｏｎｅ　ｃａｐａｃｉｙｔａｎｃｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　（上接第４１５页）　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｔｉｎ　ｉｎ　Ｓｏｉｌ　ｂｙ　Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　Ａｔｏｍｉｃ　Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ＴＡＮＧ　Ｘｉｎｇｍｉｎ，ＪＩＡ　Ｚｈｅｎｇｘｕｎ，ＰＥＮＧ　Ｗａｎｇ，ＷＵ　Ｊｕｎ，ＺＨＡＯ　Ｚｈｉｆｅｉ，ＦＡＮＧ　Ｊｉｎｄｏｎｇ　（Ｈｕｂｅｉ　ｈｔｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　ｅｏｌＧｏｇｉｃａｌ　Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，Ｗｕｈａｎ，Ｈｕｂｅｉ　４３００３４）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，ｔｈｅ　ａｕｔｈｏｒｓ　ｓｔｕｄｙ　ｔｉｎ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｂｙ　ｈｙｄｒｉｄｅ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ａｔｏｍｉｃ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，　ｈａｖｅ　ｄｅｔａｉｌｅｄ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｔｉｎ　ｈｙｄｒｉｄｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｔｉｎ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｈｙｄｒｉｄｅ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ａｎｄ　ｃｈｏｏｓｅ　ｂｅｓｔ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｂｙ　ｕｓｅ　ｏｆ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｏｉｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ｔｅｓｔ，ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ａｒｅ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ａｎｄ　ｒｅｌｉａｂｌｅ　ｔｏ　ｍｅｅｔ　ｒｅｇｕｌａｔｏｒｙ　ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ，ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｍｅｔｈｏｄ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ（ＲＳＤ）ｉｓ　５．２％，ｔｈｅ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｍｅｔｈｏｄ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔｓ　ｒｅａｃｈ　０．１　１／．ｔｇ／ｇ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｓｏｉｌ；ｔｉｎ；ａｔｏｍｉｃ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ