酚试剂分光光度法测定甲醛浓度的质量控制

酚试剂分光光度法测定甲醛浓度的质量控制

【摘要】目的：通过实验室质量控制，评价结果的准确度和精密度及绘制质量控制图。通过质量控制图可以对实验室的检测结果进行监控。方法：采用国家标准中规定的酚试剂分光光度法，对其进行质量控制。结果：空白试验值计算的检出限L=0.0093<0.056（方法检出限），精密度、偏性试验中的空白值计算的检出限L=0.0332<0.056（方法检出限），标准样的标准差0.0583<0.0877（5%测定值），加标样的标准差0.0472<0.0477（5%测定值），加标回收率为99.4226%。符合要求。绘制了空白值控制图、精密度控制图和回收率控制图。

【关键词】酚试剂分光光度法；精密度；准确度；质量控制 室内空气中的甲醛污染严重影响了人们身体健康，虽然室内甲醛浓度的检测方法越来越多，但是如何保证实验数据的准确性和可靠性是分析人员要解决的重要问题，因此必须建立一套完整的质量控制体系，使分析测量结果处于受控状态。目前有多种测定甲醛的方法，每种方法都有各自的优点。现在甲醛污染主要集中在居室、纺织和食品中，多数检测实验是对微量甲醛的测定，所以应该选用灵敏度高、检出限低的方法。本次研究选用酚试剂分光光度法进行质量控制。

1．实验 1.1仪器与试剂

722分光光度计、电子天平、分析天平、干燥箱。

吸收原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH]，加水溶解，倾于100ml量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天；吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。临用现配。

1%硫酸铁铵溶液；1mol/L盐酸溶液；碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L]；1mol/L氢氧化钠溶液；0.5mol/L硫酸溶液；0.5%淀粉溶液；碘酸钾标准溶液[C （1/6KIO3）=0.1000mol/L]；硫代硫

酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]。

甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。

甲醛标准溶液1：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg