电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中钼铜硅

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中钼铜硅

陈磊

摘要：本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对钼铁中钼、铜、硅的测定进行了研究，代替了普通化学分析方法，优选了试样溶解方式、最佳分析谱线及用BEC确定仪器工作参数，通过对准确度和精密度的检验，该方法快速、准确、可靠，结果令人满意，适合生产需要。

关键词：ICP-AES；钼铁；钼；铜；硅中图分类号：TG115.3+39

文献标识码：B

文章编号：1674-0971-(2019）03-015-02

(攀钢集团长钢公司质量计量部，江油621701)

DeterminationofMolybdenum,CopperandSiliconin

FerromolybdenumbyICP-AES

(ChangchengSpecialSteelCo.,Jiangyou,Sichuan，Jiangyou621701)

ChenLei

waspresentedtoreplacethenormalchemicalanalysismethod.Thesampledissolutionmethodandthebestanalyti⁃calspectrallinewereoptimized,andtheworkingparametersoftheinstrumentwereestablishedbyBEC.Thetestofaccuracyandprecisionshowedthatthemethodwasfast,accurateandreliable.

Keywords:ICP-AES,ferromolybdenum,molybdenum,copper,silicon

Abstract:Amethodforthedeterminationofmolybdenum,copperandsiliconinferromolybdenumbyICP-AES

钼铁是钢铁冶炼过程中应用较多的合金，其含有的铜、硅等属于杂质元素，它们对钢材的性能有一定的影响，技术条件中对其含量均有限制；而钼是冶炼过程中需要加入的元素，也是钼铁采购过程中主要考虑其经济价值的指标。因此对采购到使用都必须对钼、铜、硅进行检验。钼铁中以前都应用化学分析方法对钼、铜、硅进行检验，其操作步骤不但繁琐、试剂消耗大，而且检验周期长，无法满足生产需要。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对其进行检验，该方法快速、准确、可靠，结果令人满意，适合生产需要。

流量：0.70L/min；辅助气流量：0.6L/min；样品提升量：1.5mL/min；观测方式：水平；冲洗时间：30s；积分时间：5s。1.2试剂

铜标准储备液，1mg/mL，硅标准储备液，1mg/mL（均为钢铁研究院生产），钼标准储备液，10mg/mL，称取3.0001g三氧化钼（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g。溶解于氨水水中，移入200mL容量瓶中，用5%氨水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg钼。

硝酸，盐酸均为优级纯，分析用水为高纯水（18MΩ·cm）

1.3样品处理

称取0.1000g试样于石英烧杯中（精确至0.0001g），加10mL王水，低温加热溶解至试样溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，上机测定，对照工作曲线求出

1实验部分

1.1仪器和条件

Optima8300DV型ICP-AES（美国PE公司）：频率40.68MHz。

功率：1100W；等离子体流量：15L/min；雾化气

收件日期：2019-03-05

作者简介：陈磊，男，毕业于四川机电职业技术学院，就职于攀长钢质量计量部，从事质量检测工作

·52·特钢技术

第25卷第3期

钼、铜、硅含量。

2结果与讨论

2.1元素谱线的确定

由于ICP放电具有较强的激发和电离能力,因而具有较丰富的原子谱线和离子谱线,特别是试样中待测定合金元素含量较高时，共存元素间的干扰更严重。多线光谱的谱线重叠是ICP－AES法中最主要的光谱干扰之一。按照待测样品的基体、待测元素!共存元素的含量,配置相应的扫描溶液，进行单标元素溶液的扫描,然后将扫描得到的谱图进行比较，根据各元素的谱线强度和背景干扰情况,最终确定了钼铁中钼、铜、硅元素的测定谱线。结果见表1。

表1选用的元素分析谱线

Table1Selectedanalyticalspectrallinesofelements

元素MoCuSi谱线nm

202.031

327.393

288.162

2.2酸度试验

钼铁的溶解可以采用HCl及HNO3。但是,单一的HCl及HNO3分解试样不完全，影响测定结果，通过应用不同比例的HCl及HNO3混合酸进行分解，经过比较分解情况，王水分解的试样溶液分解完全且清亮，故选用王水溶解试样。2.3基体效应与干扰消除

配制Mo约为70%,Cu为0.20%,Si为0.50%,的溶液。在光谱仪所带的谱线库中选出各待测元素选定的谱线,用上述所配制的溶液,在所选择的谱线附近扫描,得到的3个待测元素的谱线的波长扫描峰都是锐线谱线,Mo和Cu元素两侧没有其他峰,说明基体元素、各共存元素间均无相互干扰存在。用所选出的谱线制作校正曲线,从曲线优越的线性相关性也可以得出结论,所选择的谱线无光谱干扰。而Si元素受到Mo元素的干扰，可以通过基体匹配进行消除。2.4仪器分析参数

实验以背景等校浓度（BEC）为指标，考察了高频发生功率、雾化气流量、辅助气流量及样品提升量四项主要参数对本方法的影响。2.5工作曲线的制作

钼的测定：移取Fe标准溶液3mL（10mg/mL）置于4个石英烧杯中，分别加入Mo标准溶液（10mg/

mL）0.00mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL，按试样处理方法进行溶解，同时配制试剂空白溶液，上机测定，绘制工作曲线。

Cu、Si的测定：移取Mo标准溶液7mL（10mg/mL）和Fe标准溶液3mL（10mg/mL）置于4个石英烧杯中，分别加入Cu和Si标准溶液（0.5mg/mL）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，按试样处理方法进行溶解，同时配制试剂空白溶液，上机测定，绘制工作曲线。

2.6准确度和精密度实验

采用国家标准样品GBW01423和BH0314-2对方法的准确度和精密度进行检验，见表2。

表2准确度和精密度实验（n=11）

Table2Testsofaccuracyandprecision（n=11）w/%

钢种编号

含量SiMoCu认定值（%）

0.2362.760.177GBW01423

测定平均值（%）

0.22562.580.182SD0.00210.4430.0007RSD（%）0.730.480.43认定值（%）

0.6759.160.178BH0314-2

测定平均值（%）

0.6660.050.173SD0.0580.3870.0015RSD（%）

0.59

0.39

0.28

从表2中可以看出，国家标准样品中钼、铜、硅的测定与认定值较一致，其测定结果误差在化学分析国家标准允许范围内。2.7回收率实验

表3回收率实验结果（n=11）

Table3Experimentalresultsofrecovery（n=11）w/%

编号

Si

Cu

加入量测得值回收率加入量测得值回收率

（%）（%）（%）（%）（%）（%）GBW01423

0.250.486102.40.2543.3102.40.500.71897.60.500.67399.21.001.246101.61.001.16799.00.250.91296.80.250.42598.8BH0314-20.501.1811.02.20.500.684101.21.00

1.656

98.6

1.00

1.162

98.4

从表3中可以看出，钼铁中硅、铜回收率在96.8%～102.4之间，满足实验要求。

3结论

通过实验并选择合适的分析谱线、溶样酸介质

(下转第37页)

第25卷第3期

张吉舟吉永贵张光海：80Mn14轧制工艺优化·37·

表1原工艺与新工艺力学性能对比表

Table1Comparisonofmechanicalpropertiesbetween

theoriginalprocessandthenewprocess

平均值

名称原工艺新工艺

抗拉强度Rm(Mpa)845895

屈服强度Rp0.2(Mpa)

543390

断面收缩Z(%)

3349

延伸率A(%)4164

4.4经济指标

原工艺和新工艺各取20炉的数据平均值对比（如表2），合格率大幅度提高，成材率也得到相应提高，煤耗指标有所降低。

图880Mn14原工艺轧材晶粒度

Fig.8Grainsizeofrolled80Mn14byoriginalprocess

表2原工艺和新工艺经济指标对比

Table2Comparisonofeconomicindexesoforiginal

processandnewprocess

名称原工艺新工艺

合格率（%）

5099

成材率（%）

8495

煤耗（kg/T）

255138

5结论

采用150方连铸坯取代700kg锭生产80Mn14

轧材芯棒，合格率由50%提高到99%，成材率由84%提高到95%，煤耗由255kg/T降低到138kg/T，力学性能中抗拉强度略有调高，而屈服强度下降、断面收缩和延伸率的提高，将更好发挥80Mn14的使用性能，顺稳生产实现80Mn14一火成材。

图980Mn14新工艺轧材晶粒度

Fig.9Grainsizeofrolled80Mn14bynewprocess

参考文献

［1］王筑生，常开第，鞠新华等80Mn14钢高温性能的研

究[J].热加工工艺.2012年第41卷第16期

（上接第52页）

和工作参数，确定了应用ICP—AES法对钼铁中钼、铜、硅进行分析，该方法操作快速简便、缩短了分析周期、降低了分析成本，有好的精密度和准确度，结果满意，可用于日常分析检测，满足生产需要。

参考文献

[1]辛仁轩，等离子体发射光谱分析[M]。北京：化学工业

出版社，2005。

[2]美国PerkinElmer公司Optima系列ICP-AES培训手册。[3]陈家祥，钢铁冶金学：炼钢部分[M].北京：冶金工业出版

社。

[4]郑海东，刘冰，马勤，冶金分析[J].2004.24（10）：21

（上接第57页）波高度，随时间的变化缺陷当量变大，以及结合材料的冶炼和制造工艺作出综合判断为“白点”是正确的，通过实验室和生产得以验证。

感谢。

参考文献

[1]牛俊民,蔡晖.钢中缺陷的超声波定性探伤（第二版）

[M].北京：冶金工业出版社.2013.12

[2]张广纯.金属材料的超声波探伤[M].北京：北京:冶金

工业出版社.2002

致谢：本文写作过程中得到邝素军、于瑞芝、

曲小科等专家、同事的指导、帮助，在此表示衷心