人参皂苷含量测定过程中,用水饱和正丁醇萃取人参皂苷时,极易出现乳化现象,而且破乳非常难,针对这一情况,特查找相关资料,结合实验验证,总结了如下几种预防乳化和破乳方法:
1、匀速轻微振摇:萃取真要分液漏斗时,不要用力过猛,应该沿同一方向匀速轻微振摇,待稍静止后,反方向轻微振摇,这样较不易发生乳化现象。
1、长时间静置:国家标准要求进行四次萃取操作,如果第一次萃取静置时间较长(3小时以上),接下来三次基本不易再乳化。
2、微扰破乳:用玻棒轻轻搅动乳化层,使之破乳;轻轻振摇也是微扰作用。
3、补加有机相溶剂,会引起乳化的化合物的浓度降低,另外补加溶剂也降低了粘度,粘度也是产生乳化的原因之一。
4、酸碱性:水饱和正丁醇在偏碱的情况下萃取人参皂苷较不易乳化,因此可用氨水调节PH值至略偏碱性。
5、多次洗涤:先粗分一下,将大部分分的清晰的两相分出来,再将乳化层补加新鲜的两相溶剂进行萃取,此方法的缺点是费溶剂较多。
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