XRD在无机材料结晶度测定中的应用

在无机材料结晶度测定中的应用任强武秀兰吴建鹏咸阳陕西科技大学材料科学与工程学院摘要介绍了两种利用技术表征无机材料晶体结晶度的方法欣克利法是一种简单而较准确的方法特别适应于对称性较低的晶体晶胞常数计算法对于对称性较高的晶体方便准确晶胞常数两种方法评定的结论有较好的一致性关铃词欣克利法结晶度欣克利法基本原理及测定方法前言欣克利法基本原理射线衍射分析技术包括获取射线衍射图射线衍射分析方法主要应用于结晶物质物质的结晶程度直接影响该物质的的强度和形状射线衍射分析是物谱及对衍射图谱的分析技术质分析尤其是研究分析鉴定固体物质微观结构射线衍射谱线结晶度即结晶的完整程度结晶完的最重要最有效最普遍的方法〔〕大量的天然矿整的晶体一般颗粒较大内部质点的排列比较规物以及人工合成的无机非金属晶体材料如高岭则衍射谱线强尖锐而且对称衍射峰的半高宽接近仪器的测量宽度即仪器本身的自然宽度石氮化硅碳化硅氮化铝刚玉莫来石荃青石而结等广泛应用于陶瓷耐火材料机械电子通讯晶度差的晶体往往是晶粒过于细小晶体中有位钢铁化工和环境保护等各个领域了解这些材料的结晶度掌握材料合成过程中不同条件下的结晶程度对于制定科学的合成制度合理的使用这些错等各种各样的缺陷使衍射峰形宽阔而漫散结晶度愈差衍射能力愈弱衍射峰愈宽使毗邻的衍射峰逐渐合并直至成为非晶态物质衍射峰消失在背景中材料具有非常重要的意义在射线衍射测定结晶度的方法中有一些基础理论较好的方法例如鲁兰德测定方法根据上述原理测定晶体的结晶度首先在与被测晶体晶型完全相同的结晶好的晶体的衍射图谱法就是其中之一但这些方法均须进行各种因子修正其实验量和数据处理工作量均较大所以应用不普遍而实际应用中更多的是采中选取两个毗邻的衍射峰作为参照分别测量其用经验方法根据不同物质的特征衍射线的强度和形状采用不同的处理和计算方法来评定估计其衍射峰的高度和同时测量其中最高衍射结晶程度欣克利法就是最常用峰顶到背底线的距离的比值称为之和与示简称指数即如图所示把结晶度指数用表的方法之一对于对称性较高的晶体晶胞常数计算法也是一种方便准确的方法通过测试试样的衍射图谱选择与参照陶沈科学与艺术样对应的两个衍射峰计算其结晶度指数被测试愈高晶体缺陷愈少晶体愈完整样的愈高愈接近参照样的说明试样的结晶度白司争背底线结晶不好的度结晶好的图高岭石结晶度指数的测定欣克利法在高岭土中高岭石结晶度测定中的应中高岭石结晶度的区别的研究把煤系高岭岩用按高岭石的结晶度分为四个等级高度有序欣克利法常用于测定对称性降低的晶体的结有序多较无序办无序四种高晶度例如高岭土中高岭石结晶度的测定刘钦甫岭岩的典型图见图等人利用欣克利法进行了煤系不同类型高岭岩洞高度有序二有序较无序印无序匀一石英卜长石图不同结晶度高岭石的曲线形态试样试样样几九从气八犷扒却℃℃试样试样色苍人人从八一互图不同条件合成董青石的曲线形态困吸返日螂哪爵黝参价作者利用欣克利法评定不同条件下合成的荃青石的结晶度选择对于对称性较高的晶体结晶度的测定可以利用测定某些特殊晶面的晶面间距试样的图见图计算试样和晶面的衍射峰计算结晶度表的晶胞常数根据试样晶胞常数与对应标准卡片的晶胞常数进行比较表征其结晶度结果见表作者在研究试样的结晶度试样不同条件下合成茧青石的结晶度时也采用了这种试样试样试样方法高温型茧青石印度石属于对称性较高的六从表高可以看出试样的最大结晶度最方晶系其晶面间距晶格常数和晶面符号试样的最小结晶度最差这个评定与之间的关系如下扩的观测结果一致琴和计算晶胞常数法采用上式分别利用值晶面的和计算荃青石含量较高的试样的晶胞常数计算结果见表表成卡片值试样试样试样试样试样晶胞常数计算结果,,从表及可以看出试样的结晶度最高其它试实验证实欣克利法和晶胞常数计算法得出的结论完全一致样的结晶度较差这个结论与欣克利法的评定结论观测结论完全一致收稿参考文献日期一一结论根据试样的图谱利用欣克利法可〔余馄材料结构分析基础皿北京科学出版社一月吴刚材料结构表征及应用一北京化学工业出版社以测定无机材料晶体的结晶度特别是对于对称性较低的晶体是一种简单而较准确的方法根据试样的刘钦甫许红亮张鹏飞煤系不同类型高岭岩中高岭石结晶度的区别测试得到的特殊晶面的煤炭学报一晶面间距计算出试样的晶胞常数与标准卡片的晶胞常数进行比较可以评定试样的结晶度’郭海珠余森实用耐火原料手册【出版社北京中国建材工业一