生化有限公司循环冷却水中铁离子的测定

1.10----二氮杂菲分光光度法

本方法适用于测定循环冷却水中聚磷酸盐小于3毫克/升亚铁离子和总铁离子，其含量为0~1毫克/升 1 方法提要

本方法系利用压铁离子与1.10----二氮杂菲能形成稳定的红色络合物，其中三价铁离子先用盐酸羟胺还原为二价铁离子，以分光光度法测定总铁离子含量。 2 仪器与试剂 2．1仪器

2.1. 1分光光度计：510nm 2.2. 试剂

2.2.1 1.10---二氮杂菲：0.12%溶液； 2.2.2 盐酸羟胺：10%溶液； 2.2.3 盐酸溶液【C（Hcl）=2mol/L】

2.2.4 醋酸铵缓冲溶液：称取22g醋酸铵溶于100ml水中。 3 准备工作

3.1 铁标准溶液：1ml=0.01mg

3.2.1准确称取高纯铁丝0.25g于250ml烧杯中，加20ml 1+1盐酸，加热使之溶解，冷却后转移到250ml容量瓶中，用

水稀释至刻度，此溶液为1毫克/毫升亚铁离子，再吸收此溶液1ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。 3.3标准曲线的绘制：

分别吸取0、0.5、1、1.5、2、3ml铁标准溶液（0.01毫克/毫升）于6只50ml比色管中，各加5ml盐酸溶液[C（HCL）=2摩尔/升]，水稀释至刻度各管中加入1毫升10%盐酸羟胺，0.12%1.10——二氮杂菲2ml，混合后加入5ml醋酸铵溶液，再混匀，在分光光度计波长510m处，3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照进行分光光度计测定，以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线。 4、试验步骤 4.1总铁离子

吸取25ml水样于150ml锥行瓶中，加5ml2摩尔/升盐酸，2ml10%盐酸羟胺，加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml比色管中，用水稀释至刻度，其余试验步骤同标准曲线绘制。 4.2亚铁离子

吸取25ml用中速滤纸过滤后水样50ml比色管比色管中，加入5ml盐酸溶液 [C（HCL）=2 摩尔/升]用水稀至刻度，其余操作步骤，除不加10%盐酸羟胺外均同标准曲线绘

制。 5 计算

水样中总铁离子含量（或亚铁离子含量）X（毫克/升）按下式计算： X=a/v×1000

式中： a---从标准曲线查得的铁离子毫克数； v---水样体积，毫升； 6 容许差

6.1 平行测定结果的差数，含铁离子0.4毫克/升时，不超过0.05毫克/升。

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的铁离子含量