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一种土壤磷的连续分级提取方法[发明专利]

时间:2023-04-18 来源:爱问旅游网
(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 112781951 A(43)申请公布日 2021.05.11

(21)申请号 202011563451.8(22)申请日 2020.12.25

(71)申请人 广东省农业科学院农业资源与环境

研究所

地址 510000 广东省广州市天河区五山路

广东省农科院土肥所内(72)发明人 宁建凤 艾绍英 陈勇 姚建武 

王荣辉 申健 李盟军 王思源 朱仕健 (74)专利代理机构 广州市越秀区哲力专利商标

事务所(普通合伙) 44288

代理人 杨艳(51)Int.Cl.

G01N 1/28(2006.01)

权利要求书2页 说明书6页 附图11页

CN 112781951 A(54)发明名称

一种土壤磷的连续分级提取方法(57)摘要

本发明公开了一种土壤磷的连续分级提取方法,包括:加入水,经过处理后提取出H2O‑P;残余土壤加入NaHCO3,经过处理后提取出NaHCO3‑P;残余土壤再加入NaOH,经过处理后提取出NaOH‑P;残余土壤再加入稀盐酸,经过处理后提取出稀盐酸‑P;残余土壤再加入浓盐酸,经过处理后提取出浓盐酸‑P;残余土壤再加入水进行土壤分散;加热蒸发水分,再加入混合酸进行消解,得到残余磷待测液。本发明通过在土壤样品震荡过程中进行土壤分散,提高了提取效率;样品过滤后进行残留土粒回收,减少提取过程样品损失;采用混合强酸进行残余磷消解,彻底分解土壤矿物中的磷,提高了提取效率。

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权 利 要 求 书

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1.一种土壤磷的连续分级提取方法,其特征在于,包括如下制备步骤:S1:称取土壤样品,将土壤样品放入离心管中,加入水,经过震荡、离心、过滤后,将收集的滤液A标注为H2O‑P待测液、及离心管中残余土壤样品A标注为第一残余品;

S2:向第一残余品中加入NaHCO3溶液,经过震荡、离心、过滤后,将收集的滤液B标注为NaHCO3‑P待测液、及离心管中残余土壤样品标注B为第二残余品;

S3:向第二残余品中加入NaOH溶液,经过震荡、离心、过滤后,将收集的滤液C标注为NaOH‑P待测液、及离心管中残余土壤样品C标注为第三残余品;

S4:向第三残余品中加入稀盐酸,经过震荡、离心、过滤后,将收集到的滤液D标注为稀盐酸‑P待测液、及离心管中残余土壤样品D标注为第四残余品;

S5:向第四残余品中加入浓盐酸,经过震荡、离心、过滤后,将收集的滤液E标注为浓盐酸‑P待测液、及离心管中残余土壤样品E标注为第五残余品;

S6:向第五残余品中加入水,进行土壤分散,形成土壤悬浊液;S7:将土壤悬浊液转移至坩埚中,加入混合酸,进行消解,将收集的消解液F标注为残余磷待测液;

S8:利用钼锑抗比色法分别测定H2O‑P待测液、NaHCO3‑P待测液、NaOH‑P待测液、稀盐酸‑P待测液、浓盐酸‑P待测液、残余磷待测液中的磷含量。

2.根据权利要求1所述的土壤磷的连续分级提取方法,其特征在于,在步骤S1中,土壤样品与水的固液比为1:20‑60;在步骤S2中,第一残余品与NaHCO3溶液的固液比为1:20‑60;在步骤S3中,第二残余品与NaOH溶液的固液比为1:20‑60;在步骤S4中,第三残余品与稀盐酸的固液比为1:20‑60。

3.根据权利要求1所述的土壤磷的连续分级提取方法,其特征在于,在步骤S1、步骤S2、步骤S3、步骤S4、步骤S5中,土壤样品的震荡时间为15h‑18h,在震荡过程中进行样品分散,土壤悬浊液在8000rmp‑10000rmp下离心5min‑10min。

4.根据权利要求1所述的土壤磷的连续分级提取方法,其特征在于,在步骤S1、步骤S2、步骤S3、步骤S4、步骤S5中,土壤的上清液采用抽滤方式进行过滤,上清液抽滤1‑3次;土壤的上清液抽滤后,收集滤膜上的残留土粒,并将残留土粒返回该步骤中残余有土壤样品的离心管中。

5.根据权利要求1所述的土壤磷的连续分级提取方法,其特征在于,在步骤S5中,浓盐酸分两次加入第四残余品中,每次浓盐酸的加入量为5ml‑10ml。

6.根据权利要求5所述的土壤磷的连续分级提取方法,其特征在于,第一次向第四残余品中加入浓盐酸后,对土壤溶液进行分散;然后将分散后含有浓盐酸的土壤溶液进行水浴加热,加热温度为80℃‑90℃,加热时间为10min‑20min;再将加热后的土壤溶液进行冷却,冷却后,向冷却后的土壤溶液加入第二次浓盐酸;

浓盐酸加完后,对土壤溶液进行离心、抽滤,对滤液和滤膜上的残留土粒进行收集,并将残留土粒返回该步骤中残余有土壤样品的离心管中;

接着,向上述的离心管中加入8ml‑13ml水,进行土壤分散、离心、抽滤,对滤液和滤膜上的残留土粒进行收集,并将残留土粒返回该步骤中残余有土壤样品的离心管中;

之后,重复第二次浓盐酸加完后的步骤;最后,将收集到的滤液转移至50ml的容量瓶中,并用水进行定容,定容后的溶液即为浓

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权 利 要 求 书

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盐酸‑P待测液。

7.根据权利要求1所述的土壤磷的连续分级提取方法,其特征在于,在步骤S6中,水的加入量为5ml‑10ml。

8.根据权利要求1所述的土壤磷的连续分级提取方法,其特征在于,在步骤S7中,将土壤悬浊液转移至聚四氟乙烯坩埚中,在110℃‑130℃的消解炉上,加热50min‑70min,将土壤悬浊液中的水分进行蒸发,直至土壤溶液呈粘稠状;

再依次加入5ml‑8mlHNO3、4ml‑6mlHF和1ml‑2mlHClO4,调节消解炉的温度至170℃‑190℃,消解4h‑5h,直至土壤溶液变为白色或者黄色粘稠状;

接着,加入0.5ml‑1.5mlHF,用于消解土壤中晶体颗粒,直至土壤溶液呈透明状;之后,再加入4ml‑6ml的6mol/LHCl,继续消解4min‑6min,消解后,取出盛装有消解液的聚四氟乙烯坩埚,自然冷却至室温;

最后,将聚四氟乙烯坩埚中的消解液转移至容量瓶中,进行定容,摇匀,即为残余磷待测液。

9.根据权利要求1所述的土壤磷的连续分级提取方法,其特征在于,在步骤S8中,利用钼锑抗比色法测定H2O‑P待测液的无机磷含量、NaHCO3‑P待测液的无机磷含量、NaOH‑P待测液的无机磷含量、稀盐酸‑P待测液的无机磷含量、浓盐酸‑P待测液的无机磷含量、以及NaHCO3‑P待测液的全磷含量、NaOH‑P待测液的全磷含量、浓盐酸‑P待测液的全磷含量和残余磷待测液的全磷含量;

最后,土壤样品全磷含量为H2O‑P待测液的无机磷含量、NaHCO3‑P待测液的全磷含量、NaOH‑P待测液的全磷含量、稀盐酸‑P待测液的无机磷含量、浓盐酸‑P待测液的全磷含量和残余磷待测液的全磷含量之和;

土壤样品无机磷含量为H2O‑P待测液的无机磷含量、NaHCO3‑P待测液的无机磷含量、NaOH‑P待测液的无机磷含量、稀盐酸‑P待测液的无机磷含量、浓盐酸‑P待测液的无机磷含量和残余磷待测液的全磷含量之和。

10.根据权利要求9所述的土壤磷的连续分级提取方法,其特征在于,在NaHCO3‑P待测液的全磷含量、NaOH‑P待测液的全磷含量、浓盐酸‑P待测液的全磷含量和残余磷待测液的全磷含量的测定前需要采用过硫酸钾消解。

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说 明 书

一种土壤磷的连续分级提取方法

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技术领域

[0001]本发明涉及土壤农业化学分析技术领域,尤其涉及一种土壤磷的连续分级提取方法。

背景技术

[0002]磷是植物生长发育所必需的大量营养元素之一。磷在土壤中的存在形态决定其对植物的有效性。通常,磷在土壤中的存在形态主要分为无机态磷和有机态磷。由于不同形态磷之间存在复杂的转化关系,不同程度的影响了磷的生物有效性。针对无机态磷和有机态磷进行详细的划分,有利于进一步评估土壤磷的潜在有效性。[0003]Hedley等(1982年)提出磷的分级提取方法(Hedley M.J.,Stewart J.W.B,Chauhan B.S.Changes in in‑organic and organic soil‑phosphorus fractions induced by cultivation practices and by laboratory incubations.Soil Science Society of America Journal,1982,46(5):970‑976),利用不同提取剂对土壤进行分级提取,并据此将土壤磷划分为:Resin‑P、NaHCO3‑P、NaOH‑P、HCl‑P和残余磷。[0004]Sui等(1999)针对Hedley法进行修正,用H2O‑P直接代替Resin‑P(Sui Y B,Thompson M L,Shang C.Fractionation of phosphorus in a mollisol amended with biosolids.Soil Science Society of America Journal,1999,63(5):1174‑1180),这是由于H2O‑P相比Resin‑P更接近径流水体中的生物有效磷。H2O‑P被认为是活性最强的磷,其次是NaHCO3‑P,而NaOH‑P属于中稳态磷,残余磷是最稳定的磷,难以被植物吸收利用。分级提取的土壤磷形态及含量有利于对磷的生物有效性进行更为深入的评估。[0005]土壤磷分级提取是利用不同提取剂连续进行提取的过程。提取剂包括去离子水、NaHCO3、NaOH、HCl以及提取残余磷需要的强酸,提取过程中涉及震荡、离心、过滤等多种操作步骤。在某一种试剂提取过程中,若土壤样品分散度不够,如离心后土壤样品沉淀于离心管底部,加入提取剂,在震荡提取过程中,土壤难以彻底分散,易导致样品中某种形态磷的提取不完全,直接影响下一步提取中磷形态含量。另外,样品离心后,过滤或抽滤易导致土壤的细小颗粒沉积于滤膜或者滤纸上,造成样品的损失,一定程度上增加样品磷含量计算的误差。鉴于在土壤磷提取过程中存在的上述问题,研究具有降低提取环节土壤样品损失及提高各形态磷含量的方法,有利于提高样品磷提取效率、减少数据误差,以期获得更为精确的样品磷形态含量,对于农田土壤磷养分精准管理具有重要意义。发明内容

[0006]为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种土壤磷的连续分级提取方法,其解决在土壤磷分级提取过程中存在的磷提取不充分、样品易损失等问题,通过增加样品分散,采取适宜的提取剂浓度和比例,采取适宜方法,减少提取过程中样品损失,以提高样品磷含量提取效率和降低数据分析误差。[0007]本发明采用如下技术方案实现:

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一种土壤磷的连续分级提取方法,包括如下制备步骤:

[0009]S1:称取土壤样品,将土壤样品放入离心管中,加入水,经过震荡、离心、过滤后,将收集的滤液A标注为H2O‑P待测液、及离心管中残余土壤样品A标注为第一残余品;其中,土壤样品需要过2mm的筛网;其中,水为去离子水;离心管为塑料离心管;[0010]S2:向第一残余品中加入NaHCO3溶液,经过震荡、离心、过滤后,将收集的滤液B标注为NaHCO3‑P待测液、及离心管中残余土壤样品标注B为第二残余品;其中,NaHCO3溶液的pH值为8.5;NaHCO3溶液的浓度为0.5mol/L;[0011]S3:向第二残余品中加入NaOH溶液,经过震荡、离心、过滤后,将收集的滤液C标注为NaOH‑P待测液、及离心管中残余土壤样品C标注为第三残余品;其中,NaOH溶液的浓度为0.1mol/L;[0012]S4:向第三残余品中加入稀盐酸,经过震荡、离心、过滤后,将收集到的滤液D标注为稀盐酸‑P待测液、及离心管中残余土壤样品D标注为第四残余品;其中,稀盐酸的浓度为1.0mol/L;[0013]S5:向第四残余品中加入浓盐酸,经过震荡、离心、过滤后,将收集的滤液E标注为浓盐酸‑P待测液、及离心管中残余土壤样品E标注为第五残余品;其中,浓盐酸的浓度为常规的12mol/L;[0014]S6:向第五残余品中加入水,进行土壤分散,形成土壤悬浊液;其中,水为去离子水;

[0015]S7:将土壤悬浊液转移至坩埚中,加入混合酸,进行消解,将收集的消解液F标注为残余磷待测液;其中,坩埚为聚四氟乙烯坩埚;[0016]S8:NaHCO3‑P待测液、NaOH‑P待测液、稀利用钼锑抗比色法分别测定H2O‑P待测液、盐酸‑P待测液、浓盐酸‑P待测液、残余磷待测液中的磷含量。[0017]进一步地,在步骤S1中,土壤样品与去离子水的固液比为1:20‑60;在步骤S2中,第一残余品与NaHCO3溶液的固液比为1:20‑60;在步骤S3中,第二残余品与NaOH溶液的固液比为1:20‑60;在步骤S4中,第三残余品与稀盐酸的固液比为1:20‑60。在其中一实施例中,在步骤S1中,土壤样品的重量为0.5g‑1.5g,去离子水、NaHCO3溶液、NaOH溶液、稀盐酸等提取剂的加入体积各为30ml。[0018]进一步地,在步骤S1、步骤S2、步骤S3、步骤S4、步骤S5中,土壤样品的震荡时间为15h‑18h,在震荡过程中进行样品分散,土壤悬浊液在8000rmp‑10000rmp下离心5min‑10min。

[0019]进一步地,在步骤S1、步骤S2、步骤S3、步骤S4、步骤S5中,土壤的上清液采用抽滤方式进行过滤,上清液抽滤1‑3次;土壤的上清液抽滤后,收集滤膜上的残留土粒,并将残留土粒返回该步骤中残余有土壤样品的离心管中。[0020]进一步地,浓盐酸分两次加入第四残余品中,每次浓盐酸的加入量为5ml‑10ml。[0021]进一步地,第一次向第四残余品中加入浓盐酸后,对土壤溶液进行分散;然后将分散后含有浓盐酸的土壤溶液进行水浴加热,加热温度为80℃‑90℃,加热时间为10min‑20min;再将加热后的土壤溶液进行冷却,冷却后,向冷却后的土壤溶液加入第二次浓盐酸;其中,第二次加入浓盐酸后,土壤溶液在20℃‑25℃的条件下,静置50min‑70min,在静置的期间每15min‑20min对土壤溶液进行分散一次;

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浓盐酸加完后,对土壤溶液进行离心、抽滤,对滤液和滤膜上的残留土粒进行收

集,并将残留土粒返回该步骤中残余有土壤样品的离心管中;[0023]接着,向上述的离心管中加入8ml‑13ml去离子水,进行土壤分散、离心、抽滤,对滤液和滤膜上的残留土粒进行收集,并将残留土粒返回该步骤中残余有土壤样品的离心管中;

[0024]之后,重复第二次浓盐酸加完后的步骤1次;[0025]最后,将收集到的滤液转移至50ml的容量瓶中,并用去离子水进行定容,定容后的溶液即为浓盐酸‑P待测液。[0026]进一步地,去离子水的加入量为5ml‑10ml。[0027]进一步地,将土壤悬浊液转移至聚四氟乙烯坩埚中,在110℃‑130℃的消解炉上,加热50min‑70min,将土壤悬浊液中的水分进行蒸发,直至土壤溶液呈粘稠状;[0028]再依次加入5ml‑8mlHNO、调节消解炉的温度至170℃‑34ml‑6mlHF和1ml‑2mlHClO4,

直至土壤溶液变为白色或者黄色粘稠状;190℃,消解4h‑5h,

[0029]接着,加入0.5ml‑1.5mlHF,用于消解土壤中晶体颗粒,直至土壤溶液呈透明状;[0030]之后,再加入4ml‑6ml的6mol/LHCl,继续消解4min‑6min,消解后,取出盛装有消解液的聚四氟乙烯坩埚,自然冷却至室温;[0031]最后,将聚四氟乙烯坩埚中的消解液转移至容量瓶中,进行定容,摇匀,即为残余磷待测液。

[0032]进一步地,在步骤S8中,利用钼锑抗比色法测定H2O‑P待测液的无机磷含量、NaHCO3‑P待测液的无机磷含量、NaOH‑P待测液的无机磷含量、稀盐酸‑P待测液的无机磷含量、浓盐酸‑P待测液的无机磷含量、以及NaHCO3‑P待测液的全磷含量、NaOH‑P待测液的全磷含量、浓盐酸‑P待测液的全磷含量和残余磷待测液的全磷含量;[0033]最后,土壤样品全磷含量为H2O‑P待测液的无机磷含量、NaHCO3‑P待测液的全磷含量、NaOH‑P待测液的全磷含量、稀盐酸‑P待测液的无机磷含量、浓盐酸‑P待测液的全磷含量和残余磷待测液的全磷含量之和;

[0034]土壤样品无机磷含量为HO‑P待测液的无机磷含量、NaHCO3‑P待测液的无机磷含2量、NaOH‑P待测液的无机磷含量、稀盐酸‑P待测液的无机磷含量、浓盐酸‑P待测液的无机磷含量和残余磷待测液的全磷含量之和。[0035]进一步地,在NaHCO3‑P待测液的全磷含量、NaOH‑P待测液的全磷含量、浓盐酸‑P待测液的全磷含量和残余磷待测液的全磷含量的测定前需要采用过硫酸钾消解。[0036]相比现有技术,本发明的有益效果在于:

[0037]本发明通过在土壤样品震荡过程中进行土壤分散,提高了样品提取效率;上清液抽滤后,进行滤膜土壤颗粒收集,减少过滤步骤的样品损失;采用适宜的混合强酸进行残余磷消解,彻底分解土壤矿物中的磷,提高了提取效率,从而解决了在土壤磷分级提取过程中存在的土壤分散不匀、震荡提取效果差、土壤样品易损失、样品消解不彻底导致分析结果误差大等问题。

[0038]本发明采用适宜的土液比进行各形态磷的逐级提取,同时,提取溶液时采用抽滤方式,对滤膜残留土粒进行回收,减少了在提取过程中的土壤损失;浓盐酸态磷在提取时采取了重复提取、多次分散、多次回收残留土粒等操作,土壤残余磷消解采用适宜比例的

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HNO3、HF、HClO4等混合酸消解,并在消解过程中加入HF和HCl,进一步地促进土壤矿物磷的充分释放。

[0039]本发明的方法提取的HO‑Pi、NaHCO3‑P、NaOH‑P、HCl‑P、残余磷等等,提取效率较2高;NaHCO3‑Pi(无机磷)的提取率提高了1.85%‑19.83%、NaHCO3‑Pt(全磷)的提取率提高了3.10%‑18.78%;NaOH‑Pi(无机磷)的提取率提高了2.37%‑9.66%、NaOH‑Pt(全磷)的提取率提高了3.79%‑17.08%;浓HCl‑Pi(无机磷)的提取率提高了3.59%‑10.45%、浓HCl‑Pt(全磷)的提取率提高了5.73%‑17.74%;残余磷的提取率提高了4.81%‑78.3%;多数土壤实施例H2O‑Pi(无机磷)的提取率和稀HCl‑Pi(无机磷)的提取率高于对比例的提取率;总体上,土壤无机磷总量的提取效率提高了3.44%‑7.63%,土壤全磷总量的提取效率提高了4.38%‑11.81%。

附图说明

[0040]图1为本发明的土壤磷的连续分级提取方法的流程图;

[0041]图2为实施例1与对比例1的水提取土壤无机磷含量HO‑Pi的对比图;2

[0042]图3为实施例1与对比例1的碳酸氢钠提取土壤无机磷含量NaHCO‑Pi的对比图;3

[0043]图4为实施例1与对比例1的碳酸氢钠提取土壤无机磷含量NaHCO‑Pt的对比图;3

[0044]图5为实施例1与对比例1的氢氧化钠提取土壤无机磷含量NaOH‑Pi的对比图;[0045]图6为实施例1与对比例1的氢氧化钠提取土壤无机磷含量NaOH‑Pt的对比图;[0046]图7为实施例1与对比例1的稀盐酸提取土壤无机磷含量稀HCl‑Pi的对比图;[0047]图8为实施例1与对比例1的浓盐酸提取土壤无机磷含量浓HCl‑Pi的对比图;[0048]图9为实施例1与对比例1的浓盐酸提取土壤无机磷含量浓HCl‑Pt的对比图;[0049]图10为实施例1与对比例1的土壤残余磷含量的对比图;[0050]图11为实施例1与对比例1的土壤无机磷总量Pi的对比图;[0051]图12为实施例1与对比例1的土壤全磷总量Pt的对比图。

具体实施方式[0052]下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。下述说明仅为示例性的,并不对本发明内容进行限制。在本发明中,固液比指的是固体的重量g与液体的体积ml之比。[0053]实施例1

[0054]如图1所示,一种土壤磷的连续分级提取方法包括如下制备步骤:[0055]S1:称取0.5000g的过2mm筛的风干土7份,分别放置7个50ml的具盖圆底的塑料离心管中,其中,7份土壤分别采自不同的农田表层土壤,编号为1、2、3、4、5、6、7。[0056]S2:向上述的各离心管中定量加入30ml去离子水,分散震荡16h,然后在8000rpm下离心10min,离心管中上清液利用布氏漏斗抽滤2次,每次抽滤后滤膜残留土粒采用适宜方法回收至原离心管,2次抽滤滤液混合、摇匀,即为各土壤样品H2O‑P提取液。[0057]S3:吸取步骤S3中各土壤样品H2O‑P提取液5ml,采用钼锑抗比色法测定待测液磷含量,土壤样品H2O‑Pi含量如图2所示。

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S4:向步骤S2中各个离心管余留土壤中,定量加入30ml 0.5mol/L NaHCO3(pH8.5)

溶液,分散震荡16h,然后在8000rpm下离心10min,离心管中上清液利用布氏漏斗抽滤3次,每次抽滤后滤膜残留土粒采用适宜方法回收至原离心管;3次抽滤滤液混合、摇匀,即为各土壤样品NaHCO3‑P提取液。[0059]S5:吸取各壤样品NaHCO3‑P提取液5ml,采用钼锑抗比色法测定待测液无机磷含量;

[0060]吸取各壤样品NaHCO‑P提取液1ml,采用过硫酸钾消解,再采用钼锑抗比色法测定3待测液全磷含量。

[0061]土壤样品NaHCO‑Pi(无机磷)测定结果如图3所示,NaHCO3‑Pt(全磷)测定结果如图34所示。

[0062]S6:向步骤S4中各个离心管余留土壤定量加入30ml 0.1mol/L NaOH溶液,分散震荡16h。然后在10000rpm下离心5min,离心管中上清液利用布氏漏斗抽滤2次,每次抽滤后滤膜残留土粒采用适宜方法回收至原离心管;2次抽滤滤液混合、摇匀,即为各土壤样品NaOH‑P提取液。[0063]S7:吸取各土壤样品NaOH‑P提取液1‑5ml,采用钼锑抗比色法测定待测液NaOH‑Pi(无机磷)含量,测定结果如图5所示。

[0064]吸取各土壤样品NaOH‑P提取液1‑5ml,采用过硫酸钾消解、钼锑抗比色法测定待测液NaOH‑Pt(全磷)含量,测定结果如图6所示。[0065]S8:向步骤S6中各个离心管余留土壤定量加入30ml 1mol/L HCl溶液,分散震荡16h,然后在8000rpm下离心10min,离心管中上清液利用布氏漏斗抽滤2次,每次抽滤后滤膜残留土粒采用适宜方法回收至原离心管;2次抽滤滤液混合、摇匀,即为各土壤样品稀盐酸‑P提取液。[0066]S9:吸取各土壤样品稀盐酸‑P提取液1‑5ml,采用钼锑抗比色法测定待测液稀HCl‑Pi含量,测定结果如图7所示。[0067]S10:向步骤S8中各个离心管余留土壤加入5ml浓HCl溶液,对土壤溶液分散3min,然后将离心管放入80℃水浴锅进行水浴加热15min,取出离心管冷却至室温,第二次向每个离心管加入浓盐酸10ml,在室温下静置60min,每15min对离心管土壤溶液进行分散1次,然后将离心管在8000rpm下离心5min,上清液转移至50ml容量瓶,每个样品对应一个容量瓶。离心管残余土壤加入8ml去离子水,分散、离心、抽滤、转移滤液至上述容量瓶(此操作重复2次),最终用去离子水定容容量瓶,此溶液即为浓盐酸‑P待测液。滤膜残留土粒回收至原离心管。

[0068]S11:吸取浓盐酸‑P待测液2‑5ml采用钼锑抗比色法测定浓HCl‑Pi含量,测定结果如图8所示。

[0069]吸取浓盐酸‑P待测液1‑2ml采用钼锑抗比色法测定浓HCl‑Pt含量,测定结果如图9所示。

[0070]S12:向步骤S10中各个离心管余留土壤定量加入8ml去离子水,对土壤溶液分散3min,将各离心管土壤溶液转移至聚四氟乙烯坩埚中,每个离心管对应一个聚四氟乙烯坩埚(对应编号),将聚四氟乙烯坩埚放在消解炉上在120℃进行加热60min,观察聚四氟乙烯坩埚土壤溶液已变为粘稠状。向每个聚四氟乙烯坩埚中加入6ml HNO3、5ml HF、1.5ml 

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HClO4,然后调节消解炉温度为180℃,在此温度下消解4h后,土壤溶液变为白色或黄色粘稠状,向聚四氟乙烯坩埚中加入HF消解至溶液完全透明。这时,继续向聚四氟乙烯坩埚的透明消解液中加入5ml的6mol/L HCl,继续消解5min,取出聚四氟乙烯坩埚,放冷。将已经回温至室温的聚四氟乙烯坩埚中的消解液转移至7个不同的100ml容量瓶,定容,摇匀,即为残余磷待测液。

[0071]S13:吸取残余磷待测液5‑10ml采用钼锑抗比色法测定全磷含量,测定结果如图10所示。

[0072]S14:步骤S3、S5、S7、S9、S11中无机磷与S13中全磷含量之和为土壤无机磷总量,结果如图11所示。[0073]S15:步骤S3和S9无机磷含量与S5、S7、S11、S13中全磷之和为土壤全磷总量,结果如图12所示。[0074]对比例1

[0075]按照实施例1的方法进行土壤磷分级提取。与实施例1不同的是,对比例1步骤S2、S4、S6、S8震荡16h过程中未进行土壤分散,土壤悬浊液离心后采用普通滤纸进行过滤,未进行滤纸残余土粒收集回放至原离心管。

[0076]继续按照实施例1的方法进行土壤磷分级提取。与实施例1不同的是,步骤S10中一次性向聚四氟乙烯坩埚中加入15ml浓盐酸,水浴后,冷却,离心,转移上清液至容量瓶。未进行分2次浓盐酸提取,未进行土壤样品分散。

[0077]继续按照实施例1的方法进行土壤磷分级提取。与实施例1不同的是,步骤S12中残余磷消解采用浓H2SO4‑HClO4方法消解,未使用HF和6mol/L HCl。[0078]实施例1和对比例1结果分析如下:[0079]7份供试土壤中,图2的实施例1的5份土壤H2O‑Pi含量高于相应对比例1,H2O‑Pi提取率提高0.76%‑34.90%。[0080]图3、图4中,所有土壤样品实施例1的NaHCO3‑Pi、NaHCO3‑Pt含量均高于相应对比例1,提取率分别提高1.85%‑19.83%和3.10%‑18.78%。[0081]图5、图6中,所有土壤样品实施例1的NaOH‑Pi、NaOH‑Pt含量均高于对比例,提取率分别提高2.37%‑9.66%和3.79%‑17.08%。[0082]图7中,5份土壤实施例1的稀HCl‑Pi含量高于相应对比例1,提取率提高4.31%‑21.78%。

[0083]图8和图9中,所有土壤的实施例1的浓HCl‑Pi和浓HCl‑Pt含量均高于对比例1,提取率分别提高3.59%‑10.45%和5.73%‑17.74%。[0084]图10中,所有土壤实施例1的残余磷含量均高于对比例1,提取率提高4.81%‑78.3%。

[0085]图11中和图12中,所有土壤实施例1的无机磷总量和全磷总量均高于对比例1,提取率分别提高3.44%‑7.63%和4.38%‑11.81%。[0086]上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明保护的范围,本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

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