2-溴-5-氰基吡啶生产报告

项目编号 时间 数量 合成路线

CNClNstep1BrNCN 20140603-20140627 6.35kg CN化学结构 BrN 质量 HPLC >98.0%

本项目共产出6.35kg合格产品入库，HPLC纯度98.6%-99.4%。

一、工艺概述：

CNClNSMstep1BrNTMCN原料 2-氯-5-氰基吡啶 三甲基溴硅烷 甲苯 自来水 异丙醇

操作过程：

投料量 3.8kg 10kg 11.4kg 25kg 3L 分子量 138.55 153.09 摩尔数 27.4mol 65.3mol 摩尔比 1.0 2.38 3倍质量 备注 1、 向20L四口瓶中加入11.4kg甲苯，加入主原料2-氯-5-氰基吡啶3.8kg，加入三甲基溴硅烷4kg，尾气用氢氧化钠溶液吸收，80-85度搅拌反应过夜，体系浑浊有少量固体不溶。

2、 次日早晨检测，原料剩余约35%，改为常压蒸馏，体系蒸馏最高温度约107-110度，此温度下体系澄清。下午17时检测原料剩余27%，向体系中补加3kg三甲基溴硅烷，80-85度搅拌反应过夜。次日早晨检测，原料剩余约8.5%。 3、 同上述蒸馏及保温搅拌过夜，后续再补加两次三甲基溴硅烷，分别为2kg和1kg，合计使用三甲基溴硅烷10kg。

4、 持续跟踪反应约1周，两次检测并确认原料小于1.5%后，搅拌状态下自然降温至30度。向体系中滴加2L自来水，搅拌1h。

5、 50L塑料桶中加入约15L自来水，搅拌下将体系倒入桶中，瓶中固体多、转移不易。将固体全部转入塑料桶后，搅拌1h，抽滤。

6、 50L塑料桶中加水10L，加入100g碳酸钠、100g亚硫酸钠，搅拌使溶解。将滤饼加入到此水溶液中，搅拌半小时，抽滤。滤饼用自来水3L淋洗抽干，再用3L异丙醇淋洗抽干。

7、 滤饼在50-60度烘干至含水小于0.5%。

二、成本核算： 原料名称 2-氯-5-氰基吡啶 三甲基溴硅烷 甲苯 异丙醇 乙酸 乙腈

单价(元/kg) 实际消耗（kg） 6.1 20 20 10 8 3 总价 备注 三、总结：

1、反应可选溶剂有多种，如乙酸、乙腈和甲苯等。前两批用乙酸、乙腈做溶剂，因溶解性差大量固体沉于反应瓶底部，非均相反应放大效应明显，原料较难反应完全，可能需要烘干后回锅再次反应。反应体系在甲苯溶剂中105-110度时能够完全澄清，可能较有利于反应完全。

2、本次生产产品分四批入库，分别为0.4kg、0.7kg、0.4kg和4.85kg（合并处理得到），合计6.35kg。按最后一批投料3.8kg，收率为90%。

3、原料2-氯-5-氰基吡啶可能有少量以盐酸盐形式存在，也可能是导致反应难以进行完全的原因。