膜技术在D70脱盐乳清粉生产工艺中的应用研究

乳业科学与技术　２０１１年第４期　（总第１４９期）　１６３　膜技术在Ｄ７０脱盐乳清粉生产工艺中的应用研究　张建强　，祖庆勇　，刘妍研　，蒋士龙　，张丽萍　（１黑龙江八一衣垦大学，黑龙江大庆１６３３１９；２黑龙江飞鹤乳业有限公司，黑龙江齐齐哈尔１６１８００）　摘　要：本文主要研究了膜过滤流速、膜过滤时间、稀释倍数对乳清液脱盐率的影响，同时研究了浓缩　液浓度和结晶温度对产品感官指标的影响。并采用正交试验设计对膜过滤流速、膜过滤时间、稀释倍数　进行优化，得到膜过滤流速、膜过滤时间和稀释倍数的最佳值分别为：０．９　ｍＬ／ｍｉｎ、６０　ｍｉｎ和３倍。以　此结果，通过验证试验制得的乳清粉脱盐率为７１．２６％。　关键词：脱盐乳清粉；脱盐率；膜过滤　中图分类号：ＴＳ２０１．３　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７１．５１８７（２０１１）０４—０１６３．０４　Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　Ｍｅｍｂｒａｎｅ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　ｏｆ　Ｄ７０　Ｗｈｅｙ　Ｐｏｗｄｅｒ　Ｚｈａｎｇ　Ｊｉａｎｑｉａｎｇ　，Ｚｕ　Ｑｉｎｇｙｏｎｇ　，Ｌｉｕ　Ｙａｎｙａｎ　，Ｊｉａｎｇ　Ｓｈｉｌｏｎｇ　，Ｚｈａｎｇ　Ｌｉｐｉｎｇ　（１　Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ　ＢａｙｉＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｄａｑｉｎｇ　ｏｆＨｅｉｌｏｎｇｉｉａｎｇ　１６３３１９，Ｃｈｉｎａ；２　Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ　Ｆｅｉｈｅ　Ｄａｉｒｙ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ，　Ｑｉｑｉｈａｅｒ　ｏｆＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ　１６１８００，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｍａｉｎｌｙ　ｓｔｕｄｉｅｓ　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ　ｖｅｌｏｃｉｔｙ，ｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ，ｄｉｌｕｔｅｄ　ｔｉｍｅｓ　ｏｎ　ｗｈｅｙ　ｄｅｓａｌｉｎａｔｉｏｎ　ｒａｔｅ．Ａｎｄ　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｉｎｇ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｅｎｓｏｒｙ　ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｉｎｄｅｘ　ｏｆ　ｐｒｏｄｕｃｔ．Ｕｓｉｎｇ　ｔｈｅ　ｏ￣ｈｏｇｏｎａｌ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ　ｎａｎｏｆｉｌｒｔａｔｉｏｎ　ｖｅｌｏｃｉｔｙ，ｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ，ｄｉｌｕｔｅｄ　ｔｉｍｅｓ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｖａｌｕｅ　ｉｓ　ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ：０．９　ｍｌ／ｍｉｎ．６０ｍｉｎ　ａｎｄ　ｔｌ１ｒｅｅ　ｔｉｍｅｓ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｄｅｍｉｎｅｒａｌｉｚｅｄ　ｗｈｅｙ　ｐＯｗｄｅｒ’ｄｅｓａｌｉｎａｔｉＯｎ　ｒａｔｅ，ｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ　乳清粉主要成分是乳清蛋白和乳糖，脱盐乳　膜过滤小试设备Ｃｏｌｅ．Ｐａｒｍｅｒ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　清粉是将乳清粉中的矿物盐脱去，对于婴幼儿　ｃｏｍｐａｎｙ；温度计：本实验室提供；ＤＫ．￥２４电热　来说，矿物质含量高会增加宝宝的肾负担，因　恒温水浴锅：上海森信实验仪器有限公司；手持　此必须脱去矿物质【ｌ’２，３］。并且可以调整蛋白质　式电导率仪：江苏金坛市荣华仪器制造有限公司；　比例，接近母乳水平。目前，中国０～３岁人口　旋转蒸发器ＲＥ．５２９８：上海亚荣生化仪器厂；喷雾　有６９００万，每年新出生人口在１７００万左右【４　，ｏＪ。　干燥器：天津隆业轻工机械有限公司；　庞大的新生儿消费群体孕育着婴幼儿配方奶粉巨　２试验　大的市场空间，中国市场上婴幼儿配方奶粉的消　２．１试验方法　费额正以每年１　５％的速度增长。脱盐乳清粉是婴　幼儿配方奶粉的主要原料，但受技术等因素制约，　２．１．１工艺路线【８］　长年来主要依赖进口Ｌ７　Ｊ。本试验主要研究以干酪乳　清为原料，经过膜处理工艺脱盐加工脱盐乳清粉，　回一　攻克脱盐乳清粉的加工关键工艺。　ｌ材料和方法　圈　圃　１．１原料与试剂　一干酪乳清，本实验室提供，氯化钠、氢氧化　臣　圈一圉　钠、次氯酸钠、均为分析纯。　一』１　保藏　Ｉ　１．２仪器与设备　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．一－Ｊ　２．１．２脱盐率的测定　收稿日期：２０１１－０５．２６；　脱盐率以样品处理前后电导率的变化为评价　作者简介：张建强，男，硕士，实习研究员，研究方向为　方法，具体公式为：脱盐率＝处理后电导率／处理前　乳品科学；　通讯作者：张丽萍；　电导率×１００％。　基金项目：科技部科技人员服务企业行动项目（２００９ＧＪＢ　２．１．３感官评定方法［　］　２００１０），“十二五”国家科技支撑计划项目（２０１　１ＢＡＤ０９　根据产品品质特性，参考有关文献官评定方　Ｂ０２）。　１６４　张建强等：膜技术在Ｄ７０脱盐乳清粉生产工艺中的应用研究　５分　粉末状，无结块，呈均匀一致淡黄色　沙沙的颗粒感，无粘十牛　沙沙的颗粒感，稍有粘性　具有乳清粉气味，无酸味和其他异味　具有乳清粉气味，但稍弱　乳清粉气味很淡，稍带异味　乳清粉气味很淡，异味较强　儿乎无乳清粉气味，带何睃味　４分　３分　２分　１分　粉末状，无结块，淡黄色不均匀　粉末状，部分结块，淡黄色不均匀　粉末少，很多结块，淡黄色不均　已经结块，无淡黄色，颜色异常　颗粒感不强，有些粗糙，有粘性　粗糙，很硬，有粘性　非常硬，粘结性高　２．２单因素试验　２．２．１不同膜过滤流速对乳清液脱盐率的影响　量取５０　ｍＬ乳清液，然后稀释３倍。进行膜　过滤，过滤时间为５０　ｍｉｎ，控制流速分别为０．７　ｍＬ／ｍｉｎ、０．８　ｍＬ／ｍｉｎ、０．９　ｍＬ／ｍｉｎ、１．０　ｍＬ／ｍｉｎ、　１．１　ｍＬ／ｍｉｎ。脱盐处理后进行电导率测试并记录。　２．２．２不同过滤时间对乳清液脱盐率的影响　实验时，量取５０　ｍＬ乳清液，然后稀释３倍。　进行膜过滤，过滤流速为０．８　ｍＬ／ｍｉｎ，过滤时间　分别为４０　ｍｉｎ、６０　ｍｉｎ、８０　ｍｉｎ、１００　ｍｉｎ、１２０　ｍｉｎ。　脱盐处理后进行电导率测试并记录。　２．２．３不同稀释倍数对乳清液脱盐率的影响　实验时，量取５０　ｍＬ乳清液，进行膜过滤，　过滤时间为５０　ｍｉｎ，控制流速０．８　ｍＬ／ｍｉｎ。将稀　释倍数调成１倍、２倍、３倍、４倍、５倍。脱盐　处理后进行电导率测试并记录。根据所得数据绘　制出不同稀释倍数与脱盐率的关系曲线图。　２．２．４浓缩比例对产品感官指标的影响　将脱盐后的乳清液进行真空旋转蒸发浓缩，　分别浓缩到２５％、　３５％、４５％、５５％、６５％，　然后，使结晶温度控制在５℃对制的产品进行感　官评价，根据所得数据绘制出浓缩百分比与脱盐　乳清粉品质的关系曲线图。　２．２．５冷却结晶温度对产品感官指标的影响　把脱盐处理后的乳清液浓缩到４０％，然后，　分别将结晶温度控制在０℃、４℃、８℃、１２℃、　１６℃，对制的产品进行感官评价，根据所得数据　绘制出结晶温度与脱盐乳清粉品质的关系曲线　图。　２．３统计与分析　采用正交助手对实验数据进行分析，采用　ＳＰＳＳ　１３．０软件进行方差分析，多重比较采用　Ｔｕｋｅｙ’Ｓ　ＨＳＤ方法（ｐ＜０．０５）。　３结果与讨论　３．１不同膜过滤流速对脱盐率的影响　由图ｌ可以看出，随着膜过滤流速的增加乳　清液的脱盐率先上升后下降，当膜过滤流速是０．９　ｍＬ／ｍｉｎ时脱盐率最大，随后又下降。　能原　足，　流速太低时，排出液不易流出，脱去含盐水分少，　脱盐率低。当流速较高时又易形成截留物滞留而　堵塞网孔，膜表面形成“垢”，从而使得脱盐率不　高。　６２　６０　５８　５６　霉　篓５４　型　５２　５０　４８　Ｏ　８　Ｏ　９　纳滤流速ｍ１　…　图１小同膜过滤流速时对应脱盐率　３．２不同过滤时间对脱盐率的影响　图２是不同过滤时间时对应的脱盐率。　７Ｏ　６５　６０　蓦　糌　器５５　０　４５　２０　４Ｏ　６０　８０　ｌ［）（　＿ｌ２Ｏ　纳滤时问Ⅱｌ１ｎ　２小同过滤时间时对应的脱　半　乳业科学与技术　２０１１年第４期　（总第１４９期）　１６５　由图２可以看出，过滤时问越长，脱盐率越　高。很显然，在流速、稀释倍数一定的条件下，　时间越长，必然会使脱盐率提高。但要保证机器　里的样品不能被抽干。否则，将会损坏仪器，带　来不便。同时考虑经济效益，节省耗能，选取６Ｏ　ｍｉｎ为最优值。　３－３不同稀释倍数对脱盐率的影响　图３是不同稀释倍数对应的脱盐率。　７Ｏ　６５　６０　褂　婆５５　２　４　稀释倍数　图３不Ｊ司稀释倍数对应的脱盐率　由图３可以得出，在时间一定、流速一定时，　随着稀释倍数的增大，脱盐率会先增后减，稀释　倍数为３倍时，脱盐率最高。可能的原因是，在　流速和膜过滤时间一定时，稀释倍数较低时，水　分较少，循环过滤后，缓冲罐中剩余的乳清固形　物浓度高，导致盐水的透过性差，则脱盐率低；　在稀释倍数高时，流速和时间相对一定的情况下，　透过的含盐水量少，则脱盐率降低。从图中可以　看出，流速为０．８　ｍＬ／ｍｉｎ，膜过滤时间为５０　ｒａｉｎ　时，稀释倍数为３倍时脱盐率最高。　３．４浓缩液浓度对乳清粉品质的影响　图４是不同浓缩液浓度对应产品的感官得分。　由图４可以看出，当对脱盐处理后的乳清液　进行蒸发浓缩时，需要找到一个合适的浓缩液浓　度，这就需要经过多次试验并进行感官评定。通　过绘图分析发现，浓缩液浓度在５５％时是理想的　条件。可能原因浓缩不够将导致结晶不充分，而　结晶不足将导致脱盐乳清粉在潮湿条件下变　得发粘。然而浓缩过于充分时，将影响后续的喷　雾干燥。这样就得出了合适的浓缩液浓度。　５・０　ｒ　如　Ｌ　０　４・５　Ｉ　４・。　２．５　ｌ　２０％　３０％　４０％　５Ｏ％　６０％　７Ｏ％　浓缩液浓度ｗ／ｗ　图４不同浓缩液浓度时产品的感官得分　３．５结晶温度对脱盐乳清粉品质的影响　ａ　４．５　４　隶　３　５　』ⅡⅡ　镔　２．５　２　０　Ｚ　４　６　８　ｌＵ　ｌ　ｌ４　ｌｂ　ｌ８　结晶温度℃　图５不同结晶温度时脱盐乳清粉的感官得分　由图５可以看出，结晶温度也是影响最终乳　清粉品质的关键因素。随着温度的变化，生产出　的脱盐乳清粉也有质量的区别。当温度在８℃时，　制品处于一个较好状态。　４脱盐乳清加工关键工艺优化正交试验　表２脱盐乳清粉；￣ｇ　ＴＩ艺的单因素水平表　１６６　张建强等：膜技术在Ｄ７　０脱盐乳清粉生产工艺中的应用研究　Ｒ　表３脱盐乳清粉加工工艺正交试验设计的方案及　２　３　４　５　６　７　８　９　按Ｌ。（３４）正交表安排试验，选取关键条件　。　２　２　２　膜过滤流速、膜过滤时间、稀释倍数进行优化，　，　３　㈣　以脱盐率高低为评价指标。正交试验中各因素所　６　８　；　取水平分别为表２所示。　２，　２　２　根据表２的因素水平进行试验，以产品加工　工艺参数，通过正交试验观察各因素对各组脱盐　一　一　删　６　６　２　２，　，　２　乳清粉品质的影响。表３为正交试验设计的方案　及测定结果。　６　６　２，　２　２　６　６　．　由表３比较本试验中Ａ，Ｂ，Ｃ，三个因素中　Ｒ值的大小，三个因素的主次关系是Ａ＞Ｂ＞Ｃ，　：３　Ｂ　觚　勰　因此影响脱盐乳清粉品质的因素顺序为：膜过滤　流速＞膜过滤时间＞稀释倍数。根据对ｋ值的比　较确定了较优水平组合Ａ２Ｂ２Ｃ３。即膜过滤流速为　０．９　ｍＬ／ｍｉｎ，时间在６０　ｍｉｎ，稀释倍数为３。　吲表４各因素显著判断方差分析结果　由表４可以看出，ＦＡ＝７３．７５０＞Ｆ临界值，　ＦＢ＝３０．０００＞Ｆ临界值，Ｆｃ＝３．１２５＜Ｆ临界值。说明　Ａ因素和Ｂ因素对脱盐率影响显著（Ｐ＜０．ｏ５），而　Ｃ因素对脱盐率影响不显著（Ｐ＞０．０５）。　屠景保．国外乳清加工业及其前景［Ｊ】＿中国乳品工业，１９８９，７　（３）：１０．２０　张富新．乳清的营养价值及其利用［Ｊ］．西北农业大学食品科学　系，２００７，８（５）：７３．９６．　５结论　通过对乳清液脱盐处理，并进行单因素试验　和正交试验，确定最佳工艺参数为：膜过滤流速　０．９　ｍＬ／ｍｉｎ，过滤时间６０　ｍｉｎ，稀释倍数为３。从　马明新．乳清蛋白的特性及应用［　国外畜牧业一草食家畜，　２００７，５（１　５、：５０－７Ｏ．　Ｒａｍｅｓｈ　Ｃ．Ｃｈａｎｄａｎ．Ｄａｉｒｙ　ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ　ｆｏｒ　ｆｏｏｄ　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ［Ｍ］．　Ａｍｅｓ：Ｂｌａｃｋｗｅｌｌ　Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ　Ｌｔｄ，２０１　１．　Ｊ．Ｓｔｅｎｃ１．Ｍｏｉｓｔｕｒｅ　Ｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｉｓｏｔｈｅｒｍｓ　ｏｆ　Ｗｈｅｙ　Ｐｏｗｄｅｒ　Ｓｐｒａｙ　ｉｎ　而使脱盐率达到６９．５２％。再经旋转蒸发，喷雾干　ｔｈｅ　１　０－４０℃Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　Ｒａｎｇｅ［Ｊ］．Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｓｃｉｅｎｃｅ＆　燥，由单因素试验确定，浓缩浓度为５５％，结晶　温度为８℃。可以得到性状良好的脱盐乳清粉。　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００５，２ｌ（９）：１０８－１０９．　Ｄｒｉｅｄ　ｄａｉｙ　ｉｒｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ［Ｍ］．Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｆｏｒ　Ｄａｒｉｙ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ．２００８．　参考文献　［１］　张祥元，刘连贵，王俊勋．新奶业周刊［ＪＪ＿中国奶业协会，２００７，　２０（１３、：３－４．　Ｓｔｅｐｈａｎｉｅ　Ｃｌａｒｋ，Ｍｉｃｈａｅｌ　Ｃｏｓｔｅｌｌｏ，ＭａｒｙＡｎｎｅ　Ｄｒａｋｅ，Ｆｌｏｙｄ　Ｂｏｄｙｆｅｌｔ．Ｔｈｅ　Ｓｅｎｓｏｒｙ　Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｄａｉｒｙ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（Ｓｅｃｏｎｄ　［２］　杨宇．乳清脱盐工艺开发势在必行［Ｊ］．中国食品报，２０１０，１０　ｆ４）．，　．４０　ｅｄｉｔｉｏｎ）［Ｍ］．Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ：Ｓｐｒｉｎｇｅｒ　Ｐｒｅｓｓ，２００９．