萃取精馏分离二氯甲烷、乙醇和乙酸乙酯的方法[发明专利]

*CN102432462A*

(10)申请公布号 CN 102432462 A(43)申请公布日 2012.05.02

(12)发明专利申请

(21)申请号 201110326289.2(22)申请日 2011.10.25

(71)申请人河北工业大学

地址300401 天津市北辰区河北工业大学北

辰校区(72)发明人王洪海 崔小英 李春利 方静

李雪(74)专利代理机构天津市杰盈专利代理有限公

司 12207

代理人王小静(51)Int.Cl.

C07C 17/386(2006.01)

C07C 69/14(2006.01)C07C 67/54(2006.01)C07C 19/03(2006.01)

(54)发明名称

萃取精馏分离二氯甲烷、乙醇和乙酸乙酯的方法(57)摘要

本发明涉及一种萃取精馏分离二氯甲烷、乙醇和乙酸乙酯的方法。包括的步骤：将含有二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯和水的原料液中从第一精馏塔的中部加入，常压进料，萃取剂水从第一精馏塔的上半部加入，温度为20-35℃，加入量与原料液的比值1-3，塔顶温度维持在38-40℃，塔釜温度维持在70-75℃，常压下操作，第一精馏塔塔顶采出二氯甲烷；将第一精馏塔塔釜液从第二精馏塔的中下部进料，回流比为1-3，塔顶温度为70-72℃，塔釜温度为75-85℃，常压操作，第二精馏塔塔顶采出乙酸乙酯。本发明以廉价且无污染的水做萃取剂，能有效地分离二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯和水的混合溶液，得到98.4％的二氯甲烷和94％的乙酸乙酯。

权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页

CN 102432462 ACN 102432462 ACN 102432465 A

权 利 要 求 书

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1.一种萃取精馏分离二氯甲烷、乙醇和乙酸乙酯的方法，其特征在于包括的步骤：

1)将含有二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯和水的原料液中将此原料液从第一精馏塔的中部加入，此混合物的进料温度为20-35℃，常压进料，第一精馏塔的塔板数为35-45块，回流比为1-3；

2)萃取剂水从第一精馏塔的上半部加入，温度为20-35℃，加入量与原料液的比值1-3，塔顶温度维持在38-40℃，塔釜温度维持在70-75℃，常压下操作，第一精馏塔塔顶采出二氯甲烷；

3)将第一精馏塔塔釜液从第二精馏塔的中下部进料，第二精馏塔的塔板数为35-45块，回流比为1-3，塔顶温度为70-72℃，塔釜温度为75-85℃，常压操作，第二精馏塔塔顶采出乙酸乙酯。

2.据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)所述的原料液含有乙酸乙酯65％，二氯甲烷25％，乙醇3％，水7％。

3.据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)所述的第一精馏塔和第二精馏塔的塔板数分别为40块，回流比为2。

4.据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)所述的从第一精馏塔的上半部加入是从距第一精馏塔I塔顶的1/4处进料。

5.据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)所述的从第二精馏塔的中下部进料是从距第二精馏塔II塔顶3/4处进料。

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说 明 书

萃取精馏分离二氯甲烷、乙醇和乙酸乙酯的方法

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技术领域：

[0001] 本发明涉及一种萃取精馏分离二氯甲烷、乙醇和乙酸乙酯的方法，具体是利用水做萃取剂分离二氯甲烷、乙醇、乙酸乙脂的方法。背景技术

制药行业中的溶媒废液中含有二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯和水的很多。为了降低成本绝大部分需要回收再利用，但是因它们之间形成共沸物(乙醇与水共沸物，乙醇与乙酸乙酯共沸物，二氯甲烷与水共沸物，二氯甲烷与乙醇共沸物)，从而导致分离比较困难。职慧珍等公开了萃取精馏和膜分离乙酸乙酯-乙醇-水体系的方法及工艺(化工时刊，Vol.18，No.6，J un.6.2004)，乙酸乙酯、乙醇、水和二氯甲烷四种混合物的分离方法未见报道。

[0002]

发明内容

本发明的目的在于提供了一种萃取精馏分离二氯甲烷、乙醇和乙酸乙酯的方法。该方法以廉价且无污染的水做萃取剂，能有效地分离二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯和水的混合溶液，得到98.4％的二氯甲烷和94％的乙酸乙酯。[0004] 本发明提供的萃取精馏分离二氯甲烷、乙醇和乙酸乙酯的方法包括的步骤：[0005] 1)将含有二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯和水的原料液中将此原料液从第一精馏塔的中部加入，此混合物的进料温度为20-35℃，常压进料，第一精馏塔的塔板数为35-45块(优选40块)，回流比为1-3，优选2。

[0006] 2)萃取剂水从第一精馏塔的上半部加入，温度为20-35℃，加入量与原料液的比值1-3，塔顶温度维持在38-40℃，塔釜温度维持在70-75℃，常压下操作，第一精馏塔塔顶采出液中二氯甲烷的含量可达98.4％。

[0007] 3)将第一精馏塔塔釜液从第二精馏塔的中下部进料，第二精馏塔的塔板数为35-45块(优选40块)，回流比为1-3，塔顶温度为70-72℃，塔釜温度为75-85℃，常压操作，第二精馏塔塔顶采出液中乙酸乙酯含量为94％以上。[0008] 原料液含有乙酸乙酯65％(质量分数)，二氯甲烷25％，乙醇3％，水7％。[0009] 本发明提供了一种分离乙酸乙酯、乙醇、水和二氯甲烷的工艺方法。本发明以廉价且无污染的水做萃取剂，原料经过第一精馏塔I时可得到含量很高的二氯甲烷，再经过第二精馏塔II时无二氯甲烷的存在与干扰，从而剩余的物料可以进一步得到顺利的分离，这样既可以得到含量很高的二氯甲烷也可以将乙酸乙酯分离出来且其中无二氯甲烷杂质的存在。该方法能有效地分离二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯和水的混合溶液，得到98.4％的二氯甲烷和94％的乙酸乙酯。

[0003]

附图说明：

[0010] 图1为本发明萃取精馏分离。

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说 明 书

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具体实施方式

[0011] 按照图1所示的工艺流程的示意图装备精馏塔，第一精馏塔I的塔板数为35-45块，第二精馏塔II的塔板数为35-45块。

[0012] 原料液中含有乙酸乙酯65％(质量分数、下同)，二氯甲烷25％，乙醇3％，水7％。将原料液从第一精馏塔I塔顶的1/4处进料，进料温度为20-35℃，在紧挨第一精馏塔I塔顶的部位加入萃取剂水，萃取剂的量为进料量的1-3倍，优选2，在全回流情况下操作稳定到塔顶温度38-40℃，塔釜温度维持在70-75℃左右时开始采出，塔顶回流比为1-3，常压操作，第一精馏塔I塔顶采出二氯甲烷，采出量为进料量的9％以上。经过气相色谱仪(SP3420，北京北分瑞利分析仪器有限责任公司)分析没有乙醇和乙酸乙酯，第一精馏塔I塔顶可得到98.4％的二氯甲烷，无乙酸乙酯与乙醇杂质的存在。[0013] 第一精馏塔I塔釜液体进入第二精馏塔II，从距第二精馏塔II塔顶3/4处进料在没有萃取剂的作用下，在全回流情况下操作稳定到塔顶温度维持在70-72℃，塔釜温度维持在75-85℃左右时开始采出，塔顶回流比为1-3，常压操作，第二精馏塔II塔顶采出乙酸乙酯，进入储罐，采出量约为进料量的28％以上，第二精馏塔II塔釜液排进废液储罐。经过色谱仪(SP3420，北京北分瑞利分析仪器有限责任公司)分析，第二精馏塔塔顶可得到94％的乙酸乙酯，也同样没有二氯甲烷。

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说 明 书 附 图

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