呋喃树脂生产工艺
-标准化文件发布号:(9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
呋喃树脂生产工艺、配方、方法
传统的呋喃制备方法有糠酸脱羧法,糠醛氧化法和丁二烯氧化法,
前两者因催化剂污染严重,稳定性差,能耗高而逐渐被淘汰,丁二烯法因其活性不高也存在应用的瓶颈.糠醛脱羰法因其原料的易得性,催化剂无污染,活性高和稳定性好等优点而成为目前呋喃制备的研究重点.该文系统考察了固定床连续流反应器中,Pt-K/Al2O3-TiO2催化剂上的糠醛临氢脱羰制呋喃反应的工艺条件,确定了最佳工艺条件为:过40~60目催化剂颗粒;装填量为6ml;温度:300℃;压力:;空速:1h<'-1;氢醛比(mol):2.此工艺条件下。
首先对呋喃树脂的合成工艺进行优化。通过对影响树脂质量的几个因素进行研究,通过对数据的分析,得出了优化的工艺方案为:碱性反应温度100℃,碱性反应时间,碱性反应pH值10,酸性反应温度100℃,酸性反应时间1h,酸性反应pH值6,脱水量占甲醛加入量的70%.为了验证工艺的好坏,结合树脂砂工艺对产品进行了测试:24h强度,游离甲醛含量%,粘度54mpa·s。对于降醛工艺的研究,通过对生产树脂各原料摩尔比的优选,使物料中的甲醛反应充分彻底。还加入了降醛剂尿素、K液和氧化淀粉,测得游离甲醛的含量可以达到%左右。为了降低树脂的价格,分别采用价格便宜且性质活泼的材料。
在前期研究的基础上,对以共沉淀法制备的糠醛气相加氢催化剂所用沉淀剂进行了改进,去掉了催化剂制备过程中复杂的水洗工序.实
验证明,以NH4HCO3取代Na2CO3做沉淀剂是可行的.同时,作者还通过XRD、TPR、BET、TEM等技术手段探讨了Cu/Zn比、助剂、铝组分引入形式、制备温度、制备方法等对催化剂物化结构及活性的影响.结果表明:催化剂最佳Cu/Zn比为1~;助剂镁的加入对催化剂活性组分起到了很好的分散作用,提高了催化剂活性;在铝组分的引入形式上,用Al(OH)3形式引入铝组分要比用Al(NO3)3好。 呋喃树脂具有优异的耐热和耐蚀性能,但由于其脆性大、缺乏柔韧性、冲击强度低、与金属粘结力差而很少应用于涂料中.该文采用物理和化学改性两种不同的方法对呋喃树脂进行了改性研究工作。
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