AA800原子吸收光谱仪操作流程

AA800原子吸收光谱仪操作流程 1 使用前的准备

1.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯

1.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 （AA800原子吸收光谱仪操作流程） 2 操作规程

2.1开机与分析测定

2.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。

2.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 2.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。

2.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或 Furnace，如果不更换直接点击“Menus andToolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 2.1.5火焰法（Flame）

2.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。

2.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择MANUALFL，便会弹出以前保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以监测仪器的工作状态。 2.1.5.3点灯

（1） 点击Lamp菜单，弹出AlignLamps窗口，检查待测元素的灯是否安装。未安装的灯，若是PE公司的灯直接装上即可，若其他公司的要装合适的转接头。安装好后，PE公司的灯会自动识别，并有一个推荐的使用条件，非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号（如Zn、Fe等），再输入使用条件，因为推荐条件不一定适合。 （2） 在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯，在Setup单击不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯电流等使用条件，在窗口下边单击图标“Repeak”即可。

（3） 国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大，能量就高，测试时稳定，但灵敏度低，并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能量达到可以测试就可以了，一般在2000以上，但有些元素的灯能量很低，只有几百，如Fe、Cd、Mn等。

（4） 测完一个元素，若不要关掉灯，且另外的待测元素灯已经点亮预热，可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件。 （5） 点亮灯后关闭灯窗口。

2.1.5.4 测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。

2.1.5.5 结果保存：在 “Manual”窗口中，若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可；点“SampleInformation File：”后的Browse…即可输入样品信息（要编辑，编辑方法见后面内容）文件名；点“ResultsData Set Name”后的Browse…即可输入保存结果的文件名。 2.1.5.6 点火：确定分析条件后，若火焰控制窗口的Safety中有绿色“√”便可以点火，观察火焰的颜色与稳定性，正常火焰应是蓝色没有锯齿状的，但乙炔流量大的是黄色。

2.1.5.7 测定一个元素，若不知该元素的最佳测定条件，可以使用铜或镁优化后的燃烧头位置、雾化器吸喷量，至于气流量（即火焰状况，燃烧气与助燃气比例），应根据测定的元素具体调节。

2.1.5.8 测定：先测标准空白，直到读数为零，再进行标准分析，浓度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，标准的浓度必须是分析方法中设定的。也可以调用原有的校正曲线，但要进行重校。之后就可以进行样品分析。如果调用以前的校正曲线分析前，一定要先进行空白分析（因为第一次测定时，结果是一个很大的吸收值，第二次测定空白时才可以回到0值附近或为0），若只有一个样品空白可以直接用来作为空白测定，若不止一个就可以以做校正曲线的空白作为空白，样品空白作为样品来测定，之后用样品测定结果减去样品空白得出测定结果。每测定一个样品，要用5%的HNO3或去离子水清洗一段时间，样品复杂时，清洗时间要求长一些。重新测定样品时，将样品测试的位置改变为该样品的位置（同一个样品有同样的样品信息）即可。 2.1.5.9 打印报告：在File菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面，调出结果保存的文件名，就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。

2.1.6石墨炉系统

2.1.6.1进入石墨炉测定窗口后，可以先打开工作界面，在窗口中点击工作界面 （Workspace），选择AutoAnalysis，便会弹出保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Auto、Results、Flame、Cailb图标，即可建立工作分析界面。

2.1.6.2点灯：先关闭分析窗口（Auto），再点击Lamp窗口，预热测定元素的灯，特别是无极放电灯一定要预热，若不关闭分析窗口，Lamp菜单是灰色状态不能打开。其他条件同火焰系统。灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑，需进行石墨炉位置优化；再打开分析窗口。点亮灯后关闭灯窗口。

2.1.6.3分析方法：测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。

2.1.6.4结果保存：在 “Manual”窗口中，若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可；点“SampleInformation File：”下的Browse…即可输入样品信息（要编辑，编辑方法见后面内容）文件名；点“ResultsData Set Name”下的Browse…即可输入保存结果的文件名。

2.1.6.5进样针位置的调节：分析前需校正自动进样针位置，保证进样到石墨管中且均匀，应该是连续的液滴状。

2.1.6.6测定：分析开始前，若长期未使用分析系统，要按分析方法的升温程序空烧石墨管一次，结果读数中第四位有数字便可测定，若第三位也有数字需再空烧一次或手动升温在2000以上空烧20秒，在2000以上不能超过20秒，2000

以下需设置空烧时间。再将标准系列和样品以及稀释剂、基改剂放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。对于自动进样系统，分析样品前，需将要测定的样品的位置在Auto窗口下的Setup中输入，如测定的样品位置在11-30位，就在“UseAutosampler Locations Listed Below”下的空格中，11-30。若测定了浓的标准，最好空烧一次石墨管。分析样品时，如果进样位置设置的重现性良好，重复测定一次即可，只要在方法中修改即可。样品信息文件名、结果文件名、分析样品位置设置完成后，点击Auto下的次级窗口Analyze，即可以在该窗口下选择分析‘Analyze All’、‘Calibrate’、‘AnalyzeSamples’，分别是分析所有设置位置样品（标准和样品）、分析校正曲线（方法中设置的位置）、分析样品。之后进行标准分析，浓度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，也可以调用原有的校正曲线，但需进行重校测定。

2.1.6.7打印报告：在File菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面，，调出结果保存的文件名，就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。

2.1.6.8分析完成后，若要关机，按以下步骤进行：关闭灯，退出系统，关闭主机电源；再关闭空气压缩机和室内电源。 2.2关机

2.2.1火焰系统：

2.2.1.1正常分析情况下，分析结束后，进样系统要清洗一段时间，先用5%硝酸清洗几分钟，再用蒸馏水清洗几分钟。

2.2.1.2清洗完后，关闭空心阴极灯；关闭火焰，关闭乙炔气体，在火焰控制窗口中排气（排完后出现红色的“×”，乙炔压力降到零）；若开了氩气，。之后退出分析系统， 2.2.2 石墨炉系统

2.2.2.1分析完成后，关闭光源（灯），即可退出分析工作站系统。

2.2.2.2关闭主机电源，计算机；关闭氩气保护气；再关闭空气压缩机（放气排水）、排风设备和室内总电源。 2.3方法编辑

2.3.1火焰系统方法编辑

① 在File菜单中选择New中的Method或者菜单Method中的NewMethod进入方法编辑窗口，选择待测元素的名称，同时选择建立方法的基础，三者选一，一般选推荐条件即可。

②在第一个窗口“Inst.”下，光学系统的数据（即波长、狭缝）一般不用修改，single type及measurement选项不用修改，读数时间和延迟时间一般选择≥3秒（如果样品体积少可以短一些）。气流量可以先不修改，优化后确定了最佳气流量之后再修改。

③ 完成“Inst.”下的参数后，点击“Calib”进入标准编辑窗口。在“Equation，Units &Replicates”下对于校正曲线类型（Calibration Equation），火焰法常选择过原点线性曲线（Zerointercept： linear）；之后选择单位（如mg/L等）；重复测定次数选择3次。点“StandardCons”进入窗口，输入标准样品的浓度及位置。如下表所示：Standard Concentrations

ID Conc. A/S Loc. Calib. Blank Calib. Blank ………. 1 Reagent Std. Reslope Reagent Blank Reagent Blank ……….. Standard 1 1.00 2 Standard 2 2.00 3 Standard 3 3.00 4 Standard 4 6.00 5 Standard 5 6.00 6 …….. ………… ……… 输入完成后，检查后即可保存。若是从Method菜单中编辑的新方法，若不覆盖原来方法，就要选择另存为（SaveAs）的Method，存入的方法下次测定时可以调用。保存时如果有警告，就重新检查一下编辑的信息有没有错误。 2.3.2石墨炉系统方法编辑

（1） 在File菜单中选择New中的Method或者菜单Method中的NewMethod进入方法编辑窗口，选择待测元素的名称，同时选择建立方法的基础，三者选一，一般选推荐条件即可。

（2） 在第一个窗口“Inst.”下，光学系统的数据（即波长、狭缝）一般不用修改；singletype及measurement 选项不用修改；读数时间先用默认时间，延迟时间为0。

（3） 在Calib窗口中

① Sample Modifiers窗口：样品体积（Volume）一般选择20μl（不要低于μl5和高于30μl）。Diluent Volume（μl）选择0或其他（需稀释时用），DiluentLocation（稀释剂位置）可以选择为81号位。Matrix Modifiers（基改剂）可以选择两种， Volume（体积）一般是5μl，Location（位置）与放置的位置保持一致。若只有一种就只输入一种基改剂。哪些样品（包括空白、标准、样品等）需加入基改剂，要在“口”上点击一下鼠标即可）。

② Equation Unit replicates Equation窗口：一般选用Zero Intercept：Nolinear （过原点非线性曲线）。Max. Decimal Places（最大小数点）选择2位；有效数字选择4位。Unit（单位）选择μg/L或其他。NumberFixed（测定重复次数）标准2次，样品1次即可。 ③ Standard Concs窗口 ： ID Conc A/SLoc Stock（μl） Dil（μl） (样品名称） （浓度） （位置） （进样量） （稀释体积） CalibBlank … 1 20.00 0.00 Reslope（重校） ReagentBlank 1 20.00 2 20.00 0.00 2 40.00 3 20.00 0.00 3 80.00 4 20.00 0.00 … … 0.00 0.00 15 0.00 0.00 空白永远放在1号位。重校斜率一般选择标准系列中间的浓度值。也可以选择一个浓的标准溶液由仪器自动稀释建立校正曲线。 （4）Furnace窗口： Temperature Ramp Hold Internal GasType Stap# Read ℃ Time Time Flow Norm./Spl 1 110 1 30 250 ☺N ○S ○ 2 130 15 30 250 ☺N ○S ○

3 500 10 20 250 ☺N ○S ○ 4 1500 0 5 0 ○N ☺S ☺ 5 2450 1 3 250 ☺N ○S ○ 6 250

① 在“Program”窗口：选择正确的升温程序：

如上表所示，可先根据仪器推荐的升温程序设定，然后根据测定效果更改。 ② 在“Sequence”窗口：在该窗口可以设定石墨炉的升温运行程序（改变程序可一浓缩样品）、进样针吸取样品顺序以及自动稀释计算功能（单独一个浓的标准，通过稀释可以做校正曲线）。 ③ 在“Auto-Sampler”窗口：可以选择样品盘的位数，必须和实际仪器配置的一致，否则进样位置会错位，易损坏进样针。

（5）所有设置完成后即可保存方法，若出现警告提示再检查有无错漏。 2.4样品信息编辑：

为了使样品测定后能够正确区分哪一个样品，最好编辑样品信息，方法如下：点击菜单“SampInfo”编辑样品信息，在出现的窗口中双击表格后在出现的窗口中，编辑样品的前缀、后缀及样品排列顺序，在下边的位置处选择使用的样品位。编辑完成后保存一个文件名（不能超过8个字符）[在File菜单中Saveas … SAMPLE INFO处保存]。之后测定时调用编辑的样品信息文件，也可以调用以前编辑的样品信息。

3 维护保养与注意事项 3.1环境要求

3.1.1房间门窗要密封（最好用双层窗）；房间要有一个隔墙（最好里外套间），不要进门就看到仪器。

3.1.2要经常清洁仪器，使用后盖上仪器罩。

3.1.3窗户应有窗帘，避免阳光直接照射到仪器上。

3.1.4仪器工作时，室温范围：+10℃~+30℃，且每小时温度变化速率最大不超过2.8℃；室内相对湿度：20%~60%。（最好有冷热空调、温湿度计、去湿机） 3.1.5排风装置（火焰和石墨炉都需要）。 3.1.6防尘、防烟、防辐射。 3.1.7实验室内不能有水槽。

3.1.8电源要求：主机功率1Kw；数据处理（计算机、打印机）500W，；石墨炉塞曼效应磁场功率7kW，非塞曼效应磁场5kW；电源供应要平稳，无瞬间脉冲，并保持在220VAC±10%，50HZ±0.3%；要求输入为三相电源，其中一相用于主机、计算机等，一相用于石墨炉，另一相用于其他设备；要有一地线，接地电阻小于5Ω。

3.2火焰系统

3.2.1火焰法测定完成后，吸入5%的硝酸溶液几分钟；再吸入蒸馏水几分钟，清洗燃烧系统。

3.2.2直接测定有机溶液之后，吸入纯丙酮几分钟；再吸入%的硝酸溶液几分钟；再吸入蒸馏水几分钟，清洗燃烧系统。

3.2.3发现燃烧头上面有很多一闪一闪的黄色光条，说明燃烧头已脏，要进行清洗。把燃烧头拆下来，先用自来水冲洗，边冲边用刀片垂直平行地刮燃烧缝的两边，然后用纸片

（打印纸）那样厚，来回刷缝的两边，直到纸上的刮痕不那么黑（如果缝中的水被刷干，再用水弄湿，然后再用纸刷）为止。

3.2.4如果测定浓度很高的金属盐类样品时，使用上面清洗方法是不能达到清洗目的的。这时应使用5% HCl浸泡（过夜），然后用上述方法清洗（为加快清洗，使用加热浸泡）。预混合室也要用水清洗。

3.2.5空气压缩机要经常放水（最长一个星期一次）。要用无油空气压缩机，否则容易损坏仪器内部气体通路或油上升到火焰，引起测定不稳定。

3.2.6用纯的乙炔气，不能用工业用乙炔气，容易造成压力传感器损坏或堵塞气路。没有条件时，应用脱脂棉过滤或用活性炭吸附（但不能使活性炭跑到仪器内部气体通路上，产生堵塞就更麻烦了。所以活性炭装置的上下表面上，要用厚的脱脂棉或其他东西封好）。 3.2.7火点不着的原因：

① 长期不使用，乙炔管里充满空气（尤其管路长时），要预先放气一段时间才可能点燃火焰；

② 长期不使用，废液桶里的水封的水蒸发干，仪器起保护作用。拧开盖子与废液管连接锁紧装置，从桶盖的塑料管的孔上加入50ml水；

③ 乙炔没有打开或乙炔的压力太低（要求0.8kg/cm2或0.08MPa），如果气管太长则压力要更大一些（在出口压力表的红线以外）； ④ 空气压力太低（要求4~6kg/cm2），如果是PE公司的空压机没有什么问题；如果另配的空压机，可能存在的问题较多。如果刚开机能把火点燃，但立即灭火，这是由于空压机供气量不足，当火焰点着后，气量增大，压力迅速下降，当压力低于仪器所要求的压力时，就立即灭火。

⑤ 检查燃烧系统的两个电插头有没有插好；

⑥ 检查雾化器上的磁性开关与预混合室上的磁性开关有没有接触好；

⑦ 如果气体的压力流量都合适，也没有其他问题，但还是点不着火，试试把燃烧头往里扳，然后再点火。如果还是点不着火时，就要联系维修工程师查看。 3.2.8火焰测定容易出现的问题：

① 火焰法的读数时间应在2秒以上，读数延迟时间应在3秒以上。

② 乙炔流量过大，火焰发黄（有些元素如铬、铅用乙炔流量大的富燃性火焰灵敏度要高一些）。

③ 燃烧头位置没有调好（燃烧封应在光点中央，燃烧头挡光应为0.003~0.005吸光度）。

④ 雾化器状态没有调好，喷雾不稳定；或者雾化器进样毛细管尖被腐蚀，或者漏气。

⑤ 测定过高浓度的元素，尤其是象K、Na、Ca等，最高吸光度不要大于0.500为宜；吸光度过大时，要调低灵敏度（调雾化器，装上扰流器，调燃烧头转角）。

吸光度同时也不能太低应大于（0.040）。 3.3石墨炉系统

3.3.1外接气体管路时，特别是金属管，管里一定要清洗干净，否则把仪器内的气体过滤器堵死。对于石墨炉，石墨管没有氩气保护（或流量很小），石墨管很容易损坏。

3.3.2石墨管和主机样品室两边石英窗中的石英片脏时，要进行清洗（50ml烧杯，装上去离子水，滴加几滴中性洗涤剂。用药棉棒粘上这些溶液进行清洗，然后用去离子水冲洗几遍，最后用氮气或氩气把水吹干。

3.3.3石墨炉不加热，并显示电阻太大，这可能是石墨管已经损坏或者石墨锥太脏与石墨管接触不好。更换新的石墨管后还出现这种现象，用随仪器带来的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清晰石墨锥内部，如果还不行就要更换新的石墨锥。 3.3.4新的石墨管要进行预处理，否则容易损坏。

3.3.5石墨炉测定的酸度不能过高（酸度越大，管子的寿命越短），最高不能超过5% HNO3。

3.3.6每次石墨炉测定之前，要检查自动进样器的进样针的位置是否正确。 3.3.7检查石墨炉自动进样器使用的样品盘是否是仪器所选用的型号，否则容易损坏进样针。

3.3.8石墨炉测定容易出现的问题：

① 加热程序没有安排好，干燥温度过高，产生爆沸；干燥时间保持太短，没有蒸干便转到高温的灰化温度，产生溅射；干燥和灰化阶段，斜坡升温时间太短，升温速率太快，产生溅射或冒大烟。 ② 测定高吸光度的样品由于有残留，不加一步空烧就测定空白或含量很低的样品。

③ 测定高温元素产生记忆效应，应多加高温清楚步骤。

④ 直接测定有机溶液，由于扩散快，应采用预加热石墨管方式（MIBK-甲基异丁酮，60-70℃），减少扩散。

⑤ 测定高盐浓度的样品（如海水），由于容易产生溅射和冒大烟，降低升温速率，每秒钟应≤20℃/秒。（干燥和灰化）。

⑥ 不使用HCl为介质，改为HNO3。因为氯化物容易挥发。 ⑦ 酸度不宜过高。

⑧ 石墨管已经被严重腐蚀，更换新的石墨管。

⑨ 没有加入基体改进剂，采用推荐的标准条件，被侧元素在灰化阶段挥发，或者存在不同化合物产生双吸收峰。加入基体改进剂，可使灰化温度提高250~300℃，原子化温度降低100~200℃。 3.4灯设置：

3.6.1灯电流不要过小也不要过高，应在灯给出的灯电流范围内。仪器的能量应在一般应在2000.00记数以上，铁、锰、镉灯的能量比较低，镉灯点亮后能量会不断降低是正常现象，如果其他灯降低则是不正常。

3.6.2 AA800仪器用电功率比较大，若测定元素少，不要预热太多灯。 3.6.3 无极放电灯必须预热半小时以上，才可以使用。 3.6.4 灯的安装请按仪器要求进行。