锰铁和硅铁成分的化学分析方法

锰铁和硅铁成分的化学分析方法　庞凤荣　（天津理工大学，天津）　摘要：介绍了用硫酸亚铁铵滴定法测定锰铁中　（Ｍｎ）量的方法要点和分析步骤及用ＩＣＰ法测定锰铁中ｗ（Ｓｉ）量操作方　法；同时介绍了采用质量法测定硅铁中的ｗ（Ｓｉ）量的方法要点和分析步骤。　关键词：锰铁；硅铁；化学分析　中图分类号：ＴＧ１１５．３＋１　文献标识码：Ｃ　文章编号：１００３—８３４５（２０１２）０４—００８０—０２　ＤＯＩ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１００３－８３４５．２０１２．０４．００１４　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｆｅｒｒｏｍａｎｇａｎｅｓｅ　ａｎｄ　Ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ　Ａｌｌｏｙｓ　ＰＡＮＧ　Ｆｅｎｇ－ｒｏｎｇ　（．Ｔｉａｎｊｉｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ　３００１９１，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｇｉｖｅｎ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｍａｉｎ　ｐｏｉｎｔｓ　ａｎｄ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｓｔｅｐｓ　ｏｆ　ｕｓｉｎｇ　ｆｅｒｒｏｕｓ　ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅ—ｔｉｔｒａｔｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｍａｎｇａｎｅｓｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｆｅｒｒｏｍａｎｇａｎｅｓｅ　ａｌｌｏｙ，ａｓ　ｗｅｌｌ　ａｓ　ｔｈｅ　ｏｐｅｒａｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｆ　ｕｓｉｎｇ　ＩＣＰ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｆｅｒｒｏｍａｎｇａｎｅｓｅ　ａｌｌｏｙ．Ａｔ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ　ｔｉｍｅ，ｔｈｅ　ｍａｉｎ　ｐｏｉｎｔｓ　ａｎｄ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｓｔｅｐｓ　ｏｆ　ｕｓｉｎｇ　ｍａｓｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｅｏｎ　ａｌｌｏｙ　ｗｅｒｅ　ａｌｓｏ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｆｅｒｒｏｍａｎｇａｎｅｓｅ　ａｌｌｏｙ；ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ　ａｌｌｏｙ；ｃｈｅｍｉｃａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ　化学分析法主要是容量法　（含酸碱滴定、　目前市场所供锰铁商品将　（ｎｎ）量宽泛到３０％　～络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）和质量法。　使用者首先应根据分析的目的、要求及需要达到　的准确度水平选择分析方法；其二是要依据分析　时可能遇到的干扰因素来制定有特定针对性的　检测方法；其三是要根据被测组分的含量范围选　择检测程序。　６５％。所以，用户必须对其进行分析，以准确知　道锰铁中的　（Ｍｎ）量、Ｗ（Ｓｉ）量和　（Ｐ）量，为生　产时准确配料做好准备。　狈４定锰铁成分的方法很多，笔者在此仅介绍　测定　（Ｍｎ）量的硫酸亚铁铵滴定法和测定　（Ｓｉ）量的ＩＣＰ分析法。　ｌ锰铁成分的测定［２１　通常，好的锰铁中　（Ｍｎ）量应超过６５％，但　收稿日期：２０１ｌ－１１一（）３　修定日期：２０１２－０５—０７　１．１硫酸亚铁铵滴定法测定Ｗ（Ｍｎ）量　１．１．１方法要点　试样以硝酸、磷酸溶解，用硝酸铵将Ｍｎ氧　化成３价状态，以苯基邻氨基苯甲酸为指示剂；　当硫酸亚铁铵滴定溶液由淡红色突变为亮黄色，　即为终点。　作者简介：庞凤荣（１９３６．１２一），男，汉族，天津人，毕业于山东大　学（原山东工学院），教授，主要从事铸造专业教学和科研工作。　此法用三种组分组成的液体粘结剂：树脂为　含活性碳一碳双键的乙烯基不饱和脲烷齐聚物；　０．９％～１．８％；树脂粘结剂的典型组成是（质量分　数）：树脂９５％、偶联剂３％、引发剂２％。硬化气　引发剂用来激发游离基聚合反应，为有机氢过氧　化物，例如正丁基过氧化氢；偶联或增强剂，以乙　烯基硅烷为好。硬化气体ＳＯ，，用来使引发剂分　解为游离基，使不饱和树脂发生交联反应。　此法用树脂粘结剂的加入量是硅砂质量的　体ＳＯ　的浓度为１％～１０％（典型的为２％），其余　为惰性气体（例如氮）。此法所使用的ＳＯ，不宜　多，每吨芯砂耗用Ｓ０　约０．２５～０．５　ｋｇ。鞠魄　（编辑：袁亚娟，Ｅ—ｍａｉｌ：ｘｄｚｔ—ｙｙＪ＠１２６．ＣＯｍ）　８０　ｌ现代铸铁２０１２／４　１．１．２试样和试剂　如灼烧后的沉淀不纯（颜色不洁白），则以氢　氟酸飞散，用差减法计算　（Ｓｉ）量。　２．２分析步骤　锰铁试样粉碎过１００目筛；试剂是浓度约　０．０１８　２０　ｍｏｌ／Ｌ的硫酸亚铁铵标准溶液（用时标　定）。　１．１．３分析步骤　①称取０．２００　０　ｇ试样于铁坩埚中，加２－３　ｇ　碳酸钠混匀，在马弗炉（温度为７００℃）内熔融后　取出；　①称取０．１００　０　ｇ试样置于２５０　ｍＬ锥形瓶　中，加１５　ｍＬ磷酸和３～４　ｍＬ硝酸；　②再加３～４　ｇ过氧化钠，继续熔融至完全分　解后，取出冷却；　②加热至试样全部溶解，并继续加热至刚微　冒磷酸烟；　③将冒微烟的锥形瓶取下，放置３０～４０　，加　入１～２　ｇ固体硝酸铵，摇匀静置，使二氧化氮气　体逸出；　④待二氧化氮气体逸尽后，加８０　ｍＬ水，再　次摇匀并冷至室温；　⑤先用硫酸亚铁铵标准溶液滴至淡红色，加　３　４滴０．２％的苯基邻氨基苯甲酸指示剂，再继续　用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮黄色为终点。　（４）伽（Ｍｎ）量的计算。　（Ｍｎ）量的计算公式为：　州（Ｍｎ）　式中：　Ｃｎ厂—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ；　滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的　体积，ｍＬ；　Ｇ——称样量，ｇ；　５４．９４——锰的原子量。　１．２　ＩＣＰ法测定　Ｓｉ）量　称取０．１　ｇ试样放入微波消解缸中溶解，加　入４　ｒｎＬＨＣ１（１＋１）、６　ｍＬＨＮＯ３，３滴４６％ＨＦ；溶好　后加入６滴饱和Ｈ　ＢＯ　，定容至２００　ｍＬ容量瓶　中，混匀，倒入塑料瓶中；于ＩＣＰ上按选定的仪器　条件进行　（ｓｉ）量的测定。随同做空白试验。　２硅铁成份的测定［２］　采用质量法测定硅铁中的　（ｓｉ）量。　２．１　方法要点　以碱性熔剂分解试样，将ｓｉ转化为硅酸；然　后用高氯酸加热冒烟使硅酸脱水，过滤洗涤，将　沉淀放人马弗炉中；再于８００　ｏＣ灰化完全后，在　１　０００℃灼烧至恒重；最后，计算　（Ｓｉ）量。　③以水洗净坩埚外壁，放人３００　ｍＬ烧杯中，　以５０～７０　ｍＬ热水浸出熔炔，洗出坩埚；　④加１０　ｍＩ　盐酸溶解盐类，加３０　ｍＬ７０％高　氯酸盖上表面皿，于电热板上加热至冒高氟酸烟　１５～２０　ｍｉｎ，取下冷却；　⑤沿杯壁加１０　ｍＬ盐酸和１００　ｍＬ左右水，　使盐类完全溶解，趁热以定量滤纸浆过滤于３００　ｍＬ烧杯中，用擦棒擦净杯、表面皿及棒；　⑥以５％热盐酸洗液洗至无铁离子（以５０　ｇ／　Ｌ硫氰酸铵试验），再用热水洗至无氯离子（以硝　酸银试验）；　⑦向滤液中再加１０　ｍＬ７０％高氯酸，再次加　热至冒白烟；　⑧重复以上⑤～⑦操作，至沉淀物恒重；　⑨将沉淀物及滤纸浆放入３０　ｍＬ瓷坩埚内，　先低温后高温灰化完全后，置于１　０００℃马弗炉　里灼烧１　ｈ，冷却后称重得硅的质量。　⑩最后，根据硅的质量，用差减法计算出　（Ｓｉ）量。　３　结束语　选择化学分析法进行锰铁和硅铁的成分分　析时，应根据分析的目的、要求及需要达到的准　确度水平选择方法，要依据分析时可能遇到的干　扰因素来制定有特定针对性的检测目标，要根据　被测组分的含量范围选择检测程序。操作者要掌　握方法要领，严格按操作步骤进行，并要对数据　进行适当处理。　参考文献　［１］高平，田甜．钢铁及合金化验技木［Ｍ］．北京：化学工业出版社．　２０１Ｏ．　［２１１１１东机械工业理化检测协会．工厂常用材料化学分析操作［Ｍ】．　北京：中国标准出版社，２０００．颦舅断　（编辑：袁亚娟，Ｅ—ｍａｉｌ：ｘｄｚｔ—ｙｙｊ＠１２６．ｃｏｒｎ）　２０１２／４现代铸铁ＩＩ　　８１