一种自沉降污水处理剂及其制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 107628654 A(43)申请公布日 2018.01.26

(21)申请号 201710997590.3(22)申请日 2017.10.24

(71)申请人 东莞产权交易中心

地址 523000 广东省东莞市松山湖高新技

术产业开发区创意生活城展贸中心A区(72)发明人 不公告发明人　(51)Int.Cl.

C02F 1/00(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页

(54)发明名称

一种自沉降污水处理剂及其制备方法(57)摘要

本发明公开了一种自沉降污水处理剂，它是由下述重量份的原料组成的：八水氧氯化锆20-30、三聚磷酸钠0.1-0.2、二丙酮醇6-8、磷酸二氢铝3-4、丙烯酰胺10-14、引发剂0.4-0.5、十二烷基苯磺酸钠0.8-1、纳米碳粉40-50、吡啶硫酮锌1-2、壳聚糖3-4，本发明加入的磷酸锆可以帮助成品处理剂实现在污水中自沉降，有效的降低了处理剂的分离难度，本发明的处理剂稳定性好，不会造成二次污染，重复利用率高，不易分解，使用寿命长。

CN 107628654 ACN 107628654 A

权　利　要　求　书

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1.一种自沉降污水处理剂，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：八水氧氯化锆20-30份、三聚磷酸钠0.1-0.2份、二丙酮醇6-8份、磷酸二氢铝3-4份、丙烯酰胺10-14份、引发剂0.4-0.5份、十二烷基苯磺酸钠0.8-1份、纳米碳粉40-50份、吡啶硫酮锌1-2份、壳聚糖3-4份。

2.根据权利要求1所述的一种自沉降污水处理剂，其特征在于，所述的引发剂为过氧化二异丙苯。

3.一种如权利要求1所述的自沉降污水处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取八水氧氯化锆，加入到其重量30-40倍的、75-80%的磷酸溶液中，搅拌均匀，送入到40-50℃的恒温水浴中，保温搅拌4-6小时，出料，将沉淀水洗，常温干燥，得磷化填料；（2）取磷酸二氢铝，加入到其重量10-15倍的去离子水中，加热到75-80℃，保温搅拌20-30分钟，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至常温，得水分散液；（3）取吡啶硫酮锌，加入到其重量3-4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入二丙酮醇，超声2-5分钟，得醇分散液；（4）取引发剂，加入到上述醇分散液中，搅拌均匀，得引发剂溶液；（5）取丙烯酰胺，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅拌3-4小时，出料，得聚合物溶液；（6）取纳米碳粉、磷化填料混合，搅拌均匀，加入到上述聚合物溶液中，送入到50-60℃的恒温水浴中，保温搅拌10-13小时，出料冷却，得聚合物插层溶液；（7）取壳聚糖，加入到上述聚合物插层溶液中，搅拌均匀，加入三聚磷酸钠，超声10-20分钟，蒸馏除去乙醇，送入到烘箱中，在65-70℃下干燥完全，冷却至常温，即得所述自沉降污水处理剂。

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一种自沉降污水处理剂及其制备方法

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技术领域

[0001]本发明属于污水处理领域，具体涉及一种自沉降污水处理剂及其制备方法。背景技术

[0002]由于人口增长和经济发展，对资源的过量开采和不合理开发利用而产生了一系列问题，这些问题已经直接威胁到我们和子孙后代的生存；污水处理技术对节水、节能等问题具有十分重要的作用，但同时污水处理药剂的使用过程中也给环境造成一定的影响。在冷却水系统中，水温高于环境温度的各种场合下，碳酸钙等无机盐的结垢会带来严重的后果。近年来，在水处理领域中，应用碱性、不调节pH值的水处理技术日益增长，其中添加缓蚀阻垢药剂，低磷、无磷配方的的应用越来越广泛，无磷的绿色水处理药剂已成为国内外水处理剂研究方面的热点课题。科学利用水处理药剂可有效防腐蚀和防止结垢，从而提高设备及水的利用率而达到节约水源和能源的目的；

目前，处理水资源污染问题有物理、化学、生物、综合等多种方法，但是物理方法多存在处理效果不佳，处理率不稳定问题；生物方法处理成本过高，不适宜推广使用；多采用化学方法来处理污水，但是现有的污水处理剂，其试剂成分存在二次污染问题，对环境也会有一定的影响，且现有的处理剂分离较为困难。发明内容

[0003]本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种自沉降污水处理剂及其制备方法。

[0004]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种自沉降污水处理剂，它是由下述重量份的原料组成的：八水氧氯化锆20-30份、三聚磷酸钠0.1-0.2份、二丙酮醇6-8份、磷酸二氢铝3-4份、丙烯酰胺10-14份、引发剂0.4-0.5份、十二烷基苯磺酸钠0.8-1份、纳米碳粉40-50份、吡啶硫酮锌1-2份、壳聚糖3-4份。

[0005]所述的引发剂为过氧化二异丙苯。[0006]一种自沉降污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）取八水氧氯化锆，加入到其重量30-40倍的、75-80%的磷酸溶液中，搅拌均匀，送入到40-50℃的恒温水浴中，保温搅拌4-6小时，出料，将沉淀水洗，常温干燥，得磷化填料；

（2）取磷酸二氢铝，加入到其重量10-15倍的去离子水中，加热到75-80℃，保温搅拌20-30分钟，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至常温，得水分散液；（3）取吡啶硫酮锌，加入到其重量3-4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入二丙酮醇，超声2-5分钟，得醇分散液；

（4）取引发剂，加入到上述醇分散液中，搅拌均匀，得引发剂溶液；（5）取丙烯酰胺，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅拌3-4小时，出料，得聚合

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物溶液；

（6）取纳米碳粉、磷化填料混合，搅拌均匀，加入到上述聚合物溶液中，送入到50-60℃的恒温水浴中，保温搅拌10-13小时，出料冷却，得聚合物插层溶液；

（7）取壳聚糖，加入到上述聚合物插层溶液中，搅拌均匀，加入三聚磷酸钠，超声10-20分钟，蒸馏除去乙醇，送入到烘箱中，在65-70℃下干燥完全，冷却至常温，即得所述自沉降污水处理剂。

[0007]本发明以丙烯酰胺为单体，磷酸二氢铝、十二烷基苯磺酸钠的水溶液为反应溶液，在氮气下进行聚合，得到的聚合物与十二烷基苯磺酸钠作为混合插层剂对磷酸锆填料进行改性，然后与纳米碳粉共混，得到成品材料。[0008]本发明的优点：

本发明通过采用十二烷基苯磺酸钠与高分子聚合物共混插层磷酸锆，可以起到很好的插层分离效果，而通过将其与壳聚糖、三聚磷酸钠共混，通过壳聚糖黏度吸附，三聚磷酸钠与溶于水中的Ca、Mg、Fe等金属离子的络合作用，部分吸附和络合后的物料可以分散到插层磷化锆的表面和层间，然后通过将成品处理剂在污水中分离，达到去除和净化的效果；

同时，本发明加入的磷酸锆可以帮助成品处理剂实现在污水中自沉降，有效的降低了处理剂的分离难度，本发明的处理剂稳定性好，不会造成二次污染，重复利用率高，不易分解，使用寿命长。具体实施方式[0009]实施例1

一种自沉降污水处理剂，它是由下述重量份的原料组成的：八水氧氯化锆30份、三聚磷酸钠0.2份、二丙酮醇8份、磷酸二氢铝4份、丙烯酰胺14份、引发剂0.5份、十二烷基苯磺酸钠1份、纳米碳粉50份、吡啶硫酮锌2份、壳聚糖4份。[0010]所述的引发剂为过氧化二异丙苯。[0011]一种自沉降污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）取八水氧氯化锆，加入到其重量40倍的、80%的磷酸溶液中，搅拌均匀，送入到50℃的恒温水浴中，保温搅拌6小时，出料，将沉淀水洗，常温干燥，得磷化填料；

（2）取磷酸二氢铝，加入到其重量15倍的去离子水中，加热到80℃，保温搅拌30分钟，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至常温，得水分散液；

（3）取吡啶硫酮锌，加入到其重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入二丙酮醇，超声5分钟，得醇分散液；

（4）取引发剂，加入到上述醇分散液中，搅拌均匀，得引发剂溶液；（5）取丙烯酰胺，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅拌4小时，出料，得聚合物溶液；

（6）取纳米碳粉、磷化填料混合，搅拌均匀，加入到上述聚合物溶液中，送入到60℃的恒温水浴中，保温搅拌13小时，出料冷却，得聚合物插层溶液；

（7）取壳聚糖，加入到上述聚合物插层溶液中，搅拌均匀，加入三聚磷酸钠，超声20分钟，蒸馏除去乙醇，送入到烘箱中，在70℃下干燥完全，冷却至常温，即得所述自沉降污水处

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理剂。

[0012]

实施例2

一种自沉降污水处理剂，它是由下述重量份的原料组成的：八水氧氯化锆20份、三聚磷酸钠0.1份、二丙酮醇6份、磷酸二氢铝3份、丙烯酰胺10份、引发剂0.4份、十二烷基苯磺酸钠0.8份、纳米碳粉40份、吡啶硫酮锌1份、壳聚糖3份。[0013]所述的引发剂为过氧化二异丙苯。[0014]一种自沉降污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）取八水氧氯化锆，加入到其重量30倍的、75%的磷酸溶液中，搅拌均匀，送入到40℃的恒温水浴中，保温搅拌4小时，出料，将沉淀水洗，常温干燥，得磷化填料；

（2）取磷酸二氢铝，加入到其重量10倍的去离子水中，加热到75℃，保温搅拌20分钟，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至常温，得水分散液；

（3）取吡啶硫酮锌，加入到其重量3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入二丙酮醇，超声2分钟，得醇分散液；

（4）取引发剂，加入到上述醇分散液中，搅拌均匀，得引发剂溶液；（5）取丙烯酰胺，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅拌3小时，出料，得聚合物溶液；

（6）取纳米碳粉、磷化填料混合，搅拌均匀，加入到上述聚合物溶液中，送入到50℃的恒温水浴中，保温搅拌10小时，出料冷却，得聚合物插层溶液；

（7）取壳聚糖，加入到上述聚合物插层溶液中，搅拌均匀，加入三聚磷酸钠，超声10分钟，蒸馏除去乙醇，送入到烘箱中，在65℃下干燥完全，冷却至常温，即得所述自沉降污水处理剂。

[0015]性能测试：

初始污水： COD平均值为8016mg/l、浊度为1106NTU；采用哈希仪器标准规定的方法进行检测，经过本发明实施例1、实施例2的处理剂分别处理后，得到的水的COD平均值分别为201mg/l、243mg/l，浊度分别为2.0NTU、2.3NTU；

采用市售的普通水污染处理剂进行处理，采用哈希仪器标准规定的方法进行检测，得到水的COD平均值为675 mg/l，浊度为4.6NTU；

可以看出，本发明的污水处理剂相对于传统水处理剂具有更好的处理效果。

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