钯的测定

方法1：比色法 1．方法摘要

用氯化亚锡做显色剂进行分光光度的测定。 2．试剂

(l)底液 按钯镍镀液的最佳成分含量配制，但不含钯；

(2)钯基准液 称取氯化钯(PdC12)1.667g，用适量氨水溶解后移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此液含钯Img/mL。再稀释5倍即得含钯0. 2mg/mL的钯基准液；

(3)氯化亚锡溶液 称取分析纯氯化亚锡( SrlC12 . 2H20) lOg，加O／蟛lOOmL温热搅拌至溶解，冷却后加水lOOmL混匀，加数个金属锡粒保存。 3．分析方法

吸取镀液2mL于lOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸此稀释租鏍》25mL容量瓶中，加入氯化亚锡溶液lOmL，加水稀释至刻度，混匀后在室温放置2h，用lcm比色皿，以水为参比在波长635nm处测定吸光度。在标准曲线上查得钯的质【电镀设备厂】kwtgs.com量m( mg)。 标准曲线的绘制：在5个25mL容量瓶中，分别加入钯基准液O -o．9Qy1. OmL、2.OmL、3.OmL、4.OmL，各加入底液1mL，同上测定，绘制标准曲线。 方法2：丁二酮肟烘干质（重）量法 1．方法摘要

在硝酸溶液中，丁二酮肟与钯形成沉淀，洗净烘干后称得质量。此醃锈淀，不干扰测定。超声

波清洗器

2．试剂

(1)硝酸 相对密度1.42；

(2)丁二酮肟 lOOg/L酒精溶液。 3。分析方法

吸取镀液SmL于250mL烧杯中，加浓硝酸SmL，加热蒸发近干，再加入浓硝酸ImL，小心加水lOOmL，冷至宫泪蜡挫下加入丁二酮肟溶液lOmL，静置th，过滤，用热水洗涤至洗水无丁二酮肟残留（在氨性溶液中用镍离子检验），用烘于质（重）量法测得沉淀质量m（操作见第四章，镀镍溶液硫酸镍的烘干质（重）量法测定）。