【摘 要】测量不确定度是指“根据所用到的信息,表征赋予被测量量值分散性的非负参数[1]”。测量不确定度也可定义为对测量结果正确性的可疑程度。菌落总数是食品质量检测的重要指标之一,为提高检验的准确性,根据gb4789.2-2010食品标准[2]建立了豆制品菌落总数测量的不确定度数学模型。结果豆制品菌落总数分布于9.0×103和1.7×104之间之间。当置信概率p=95%和自由度υ=9时,扩展不确定度为u95=0.1329。 【关键词】豆制品;菌落总数;不确定度;评定
【中图分类号】r97 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484(2013)05-0626-02
食品检测中,菌落总数是食品质量的重要指标之一,因此对食品中菌落总数进行不确定的评定是非常必要的。目前,国际上统一使用的对检测和校准实验室能力的通用要求方面强化了评定测量不确定度,指出适当时要对测量结果的不确定度进行评定,从而提高分析测试结果的质量。 1 目的
对市售豆制品菌落总数检查测量的不确定度进行分析,确定影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估,最终给出测量结果的置信区间和置信水平。 2 实验部分
2.1仪器与试剂 bd720细菌培养箱,kxs恒温水浴锅,bsa2202s-cw
电子天平,dj-ii型均质器,平板计数琼脂(pca),广东环凯微生物科技有限公司,批号 201107191 2.2 测试样品 散装豆腐干10份。
2.3实验方法 菌落总数根据gb/t4789.2-2010食品卫生检验方法微生物学部分检测。具体过程如下:以无菌操作取检样25 g剪碎置于盛有生理盐水225ml的无菌均质袋内,均质1分钟~2分钟,制成1:10的样品匀液。取样品匀液,用无菌生理盐水进行稀释,根据食品卫生标准或对污染情况的估计,选择2~3个稀释度,每个稀释度作2个平皿,每个平皿注入45℃培养基约15 ml,并转动培养皿使混合均匀,同时做空白对照,待琼脂凝固后,翻转平板,置36℃±1℃培养箱内培养48h±2 h后计数。按照上述方法,由同一实验人员实验10次。选取平板菌落数在30~300之间的稀释级,按公式 计算,得到十次测量结果为:17000,14000,6400,9000,13000,9200,14000,28000,15000,8000,13360。 3 测量不确定度的评定 3.1数学模型
从数据看,由于测量结果发散极大,与之相比其它不确定度来源(人员、标准、设备、环境、方法等)均可以忽略不计,这也是微生物测量的特点。因此,仅考虑由测量结果发散引入的不确定度分量。设菌落总数为y,检测结果为x,则数学模型可以简单地写为 : y=x (cfu/g)
3.2测量不确定度的计算 如直接用贝赛尔公式计算合并样本标
准差,由于重复测量结果中数值发散性较大,计算出的合并样本标准差也很大,单样本均值较小时,其不确定度会过大,按常规操作直接根据平均值得到标准偏差的方法显得有些不合理。通常的做法是取其对数lgx,,计算出样本检验结果对数值的均值和残差l,其具体计算过程见表1。
1)测量结果xi(表1第2列);
2)取对数lgxi,得到对数lgxi的平均值 4.0887(表1第3列); 3)计算残差lgxi- (表1第4列)
4)计算残差平方和(表1第5列),得到残差平方和 = 0.311406 5)合成标准不确定度
测量结果为10次重复测量的平均值,故平均值的标准不确定度为
6)扩展不确定度
由置信概率p=95%,自由度ν=10-1=9,由t分布表可得k=2.26。则扩展不确定度为:
7)菌落总数(x)的不确定度
取反对数,由lgx坐标回到x坐标,由于lgx与x之间的非线性关系,不能直接求扩展不确定度u的反对数,只能给出微生物含量的可能区间。因此首先确定lgx的取值范围为:lgx=4.0887±0.1329,或写成3.9558 ≤lgx≤4.2217 ,取反对数后得 ,即样品菌落总数在9000~17000之间。 3.3 不确定度报告
由于微生物测量结果的特殊性,所以其测量结果的不确定度表示也与其他专业不同。按照gb/t 4789.2-2010检测程序进行,被测样品微生物菌落总数(10次测量平均值)在9000~17000之间。 4 讨论:
1)微生物测量的发散性较大,因此测量过程中的其他不确定度来源均可忽略不计。
2)由于重复测量结果相差太大,标准偏差不适合该结果的直接计算,故对该结果进行取对数后计算。
3)对于某些样品,如果测量结果发散不大,仍可按常规方法评定不确定度。 参考文献:
[1] jjf 1001-2011通用计量术语及定义,中华人民共和国国家计量技术规范[s],北京:中国标准出版社,2012:16-17 [2]gb/t 4789.2-2010食品微生物学检验,菌落总数测定[s],北京:中国标准出版社,2012:7-13
[3] 赵婷,酱卤肉制品中菌落总数测量结果不确定度评定[j],计量与测试技术,2010年第37卷第1期,55-56
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