立方氮化硼的合成方法[发明专利]

[12]发明专利申请公开说明书

[21]申请号02116459.2

[51]Int.CI7

C01B 21/064

[43]公开日2002年9月25日

[22]申请日2002.04.05[21]申请号02116459.2[71]申请人中国科学院长春应用化学研究所

地址130022吉林省长春市人民大街159号[72]发明人马贤峰 阎学伟 赵伟 崔硕景

[11]公开号CN 1370737A

权利要求书 1 页 说明书 4 页

[54]发明名称

立方氮化硼的合成方法

[57]摘要

本发明属于立方氮化硼的方法。选择LiNH2和LiH的混合物作触媒,粗制六方氮化硼为原料,预压成型后经高温高压合成,合成温度为1350～1800℃,合成压力为4.0～5.5GPa,合成时间为3～8分钟,用熔融碳酸钠提纯得到cBN,70～80目破碎强度在35牛顿以上。而且合成区宽、合成时间短、收率高。

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权 利 要 求 书

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1.一种立方氮化硼的合成方法，其特征在于选择LiNH2和LiH的混合物作触媒，选择纯度96％～99.8％、氧化硼含量0.01％～0.48％、石墨化指数1～6的粗制六方氮化硼作为合成原料，LiNH2和LiH按重量比6～12∶1混合后，再与hBN原料按重量比1∶7～12混合均匀，预压成型后经高温高压合成，合成温度为1350～1800℃，合成压力为4.0～5.5GPa，合成时间为3～8分钟，用熔融碳酸钠提纯得到cBN70～80目，破碎强度在35牛顿以上。

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说 明 书

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立方氮化硼的合成方法

技术领域：本发明属于立方氮化硼的方法。

背景技术：立方氮化硼(以下称cBN)是硬度仅次于与金刚石的超硬材料。由于cBN具有比金刚石高的耐热冲击和抗氧化能力以及不与铁族元素发生反应的化学惰性，可制成磨料、砂轮、油石等用于高硬度铁系金属的加工。cBN刀具具有高硬度、不粘刀、加工精度高、使用寿命长等优点，更适合材料的高速与精密加工，以满足现代工业技术发展的需求。作为超硬磨料、磨具、刀具材料，cBN已在许多领域获得应用。

自从1957年Wentorf首次合成cBN以来，cBN单晶粉末的合成研究一直受到重视。高温高压触媒法是合成cBN的主要方法，并用于产品的生产，在合成中触媒起到关键的作用。碱金属、碱土金属及其氮化物可作触媒，但是用这些触媒材料合成的cBN微粉多、晶粒发育不完全、晶形差、连晶和包裹体多、破碎强度低。三元氮硼化物Li3BN3，Ca3B2N4，Mg3BN3，Sr3B2N4，Ba3B2N4等作触媒可以得到高强度、杂质和包裹体少的透明cBN，但合成区窄、重复性差、产物粒度细，不适合工业化生产。日本专利昭56-140013，昭56-140014公开的题为“立方氮化硼的合成方法”中用Ca3B2N4与Li3N、Mg3N2，或Li3BN3混合的触媒材料，得到了高强度、低杂质含量、等积形的

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02116459.2说 明 书 第2/4页

产物。但是，实际上该触媒对原料六方氮化硼(以下称hBN)的纯度和结晶度要求高：当hBN纯度大于99.8％，氧化硼含量小于0.1％，石墨化指数小于2时，可以得到高强度、透明的单晶产物；当hBN纯度小于98％、氧化硼含量高于0.15％、石墨化指数大于3时只能得到粒度小于300目的微粉级cBN，且转化率很低。

发明内容：本发明的目的是提供一种cBN的合成方法，通过选择LiNH2和LiH的混合物作触媒，粗制hBN为原料，在较低的合成压力和温度下合成高强度、透明、等积形的cBN，而且合成区宽、合成时间短、收率高。在混合触媒中，LiNH2对cBN成核的贡献较大，单独用LiNH2只能得到细颗粒的产物。LiH的加入有效地控制了成核量，并促进cBN单晶的生长和发育。同时，LiH还对消除原料中氧化硼杂质对cBN合成的影响，减少产物中包裹体和缺陷有重要作用。 本发明选择LiNH2和LiH的混合物作触媒，选择纯度96％～99.8％、氧化硼含量0.01％～0.48％、石墨化指数1～6的粗制六方氮化硼作为合成原料，LiNH2和LiH按重量比6～12∶1混合后，再与hBN原料按重量比1∶7～12混合均匀，预压成型后经高温高压合成，合成温度为1350～1800℃，合成压力为4.0～5.5GPa，合成时间为3～8分钟，用熔融碳酸钠提纯得到cBN，70～80目的破碎强度在35牛顿以上。 具体实施方式如下：

实施例1：将LiNH2与LiH按12∶1重量比混合后，再与纯度96％，氧化硼含量0.48％，石墨化指数为6的hBN按重量比1∶12混匀后压制成圆柱体装入管状石墨发热体中，经高压组装后，在6×

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02116459.2说 明 书 第3/4页

800吨六面顶压机上高温高压合成。合成压力4.0Gpa，温度1350℃，合成时间5分钟。然后停止加热，卸压，取出样品。用熔融碳酸钠提纯得到琥珀色、透明、等积形的cBN单晶粉末，cBN的转化率为15％，粒度分布100～400目。

实施例2：将LiNH2与LiH按6∶1重量比混合后，再与纯度98％，氧化硼含量0.2％，石墨化指数为4的hBN按1∶9重量比混合，按实施例1相同的方法高温高压合成。合成压力4.5Gpa，温度1700℃，合成时间5分钟。用熔融碳酸钠提纯得到琥珀色、透明、等积形cBN单晶粉末，cBN的转化率为30％，粒度分布60～350目，其中140目以粗占30％，70/80目样品的破碎强度为35牛顿。

实施例3：将LiNH2与LiH按9∶1重量比混合后，再与实施例2中所用的hBN按重量比1∶7混合，按实施例1相同的方法高温高压合成。合成压力4.7Gpa，温度1700℃，合成时间5分钟。提纯得到琥珀色等积形cBN单晶粉末，cBN的转化率为35％，粒度分布60～350目，其中140目以粗占45％，70/80目样品的破碎强度为35牛顿。

实施例4：将LiNH2与LiH按10∶1重量比混合后，再与实施例2中所用的hBN按重量比1∶8混合，按实施例1相同的方法高温高压合成。合成压力5.0Gpa，温度1700℃，合成时间8分钟。提纯得到琥cBN单晶粉末，cBN的转化率为40％，粒度分布60～350目，其中140目以粗占50％，70/80目样品的破碎强度为37牛顿。 实施例5：将LiNH2与LiH按10∶1重量比混合后，再与纯度

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02116459.2说 明 书 第4/4页

99.8％，氧化硼含量0.01％，石墨化指数为1的hBN按重量比1∶8混合，按实施例1相同的方法高温高压合成。合成压力5.5Gpa，温度1800℃，合成时间3分钟。提纯得到琥cBN单晶粉末，cBN的转化率为32％，粒度分布60～400目，其中140目以粗占40％，70/80目样品的破碎强度为35牛顿。

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