一、 硅的测定
称取试样0.1g于塑料杯中,加硝酸10ml加氢氟酸5ml,待试样溶清后,加尿素(5%)5ml,用洗耳球赶尽气泡,加硝酸钾(15%)15ml摇匀后静止15分钟,干过滤于三角瓶中,用硝酸钾洗液(5%)冲洗滤纸及烧杯3次,取出滤纸于原塑料杯中捣碎,加混合液15ml,加酚酞指示剂(1%)5滴,用氢氧化钠标准液中和至稳定的玫瑰红为终点不计读数,加中性水100ml,补加酚酞指示剂10滴,用氢氧化钠标准液滴注稳定的玫瑰红为终点,记下消耗氢氧化钠的体积为V。 计算 ST=
N氢氧化钠×V×0.00702
0.1称量
×100
N氢氧化钠 = 氢氧化钠的摩尔浓度 V=消耗氢氧化钠的体积 0.00702=换算系数
二、钡的测定 钡、钙连测
称取试样0.2g于四氟乙烯烧杯中,加硝酸12ml,加氢氟酸6ml,待试样溶清后,移入250ml烧杯中,烧杯中加有硫酸(1+9)10ml、硫酸铵(10%)10ml,加水至100ml,加热煮沸,浓缩体积至50ml以下,取下冷却于水盆中,待冷却于室温后,干过滤于250ml容量瓶中,冲洗烧杯、滤纸各3次,取下滤纸于瓷坩埚,灰化、灼烧30分钟后取出,放至室温后称重。保留滤液待测定钙。 计算: Ba=
0.5884×烧后重量
称重
×100
0.5884=换算系数
三、钙的测定
测定钡后的滤液中,加水至刻度线,摇匀,吸取25ml溶液于250ml玻璃烧杯中,加水至100ml刻度线,加三乙酸铵(1+1)10ml,加氢氧化钾(20%)20ml,加钙指示剂少许,用EDTA标准液滴定至绿色荧光消失为终点,记下消耗EDTA的体积为V。 计算: Ca=
0.5608×0.7147×V
称重
0.5608=氧化钙的分子量 0.7147=换算系数 V=消耗EDTA的体积 四、铝的测定
称取试样0.1g于四氟乙烯烧杯中,加硝酸10ml加氢氟酸5ml待试样溶清后,加高氯酸5ml,蒸干后用盐酸(1+1)稀释于250ml容量瓶中,补充体积至刻度线,摇匀、吸取25ml溶液于250ml玻璃烧杯中,加水至100ml刻度线,用氨水(1+1)调至PH=2,加热煮沸取下,加磺基水杨酸(5%)7滴,用EDTA标准溶液慢慢滴定至亮黄色为终点,过量EDTA溶液10ml,加缓冲液15ml,加热煮沸5分钟,取下冷却于水盆中至室温,加二甲酚橙4滴(0.2%),用硝酸锌标准溶液滴定至溶液有亮黄色变为橙红色为终点,记下消耗硝酸锌的体积为V. 计算:AL=
K×V×0.0027
称重
×100
K=硝酸锌摩尔系数 V=消耗硝酸锌的体积
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