第33卷 第3期
6月
JOURNALOFQILUUNIVERSITYOFTECHNOLOGY
齐 鲁 工 业 大 学 学 报
Vol.33 No.3Jun.
2019
引用格式:蔡小霞,韩涛,李聪,等.环氧树脂增韧改性研究进展[J].齐鲁工业大学学报,2019,33(3):29-34.CAIXX,HANT,LIC,etal.Researchprogressontougheningmodificationofepoxyresin[J].JournalofQiluUniversityofTechnology,2019,33(3):29-34.中图分类号:TQ323.5 文献标识码:ADOI:10.16442/j.cnki.qlgydxxb.2019.03.004文章编号:1004-4280(2019)03-0029-06
环氧树脂增韧改性研究进展
ResearchProgressonTougheningModificationofEpoxyResin
蔡小霞1,韩 涛1,李 聪2,杨志洲1,乔从德1
CAIXiao-xia1,HANTao1,LICong2,YANGZhi-zhou1,QIAOCong-de1
2.齐鲁工业大学(山东省科学院)生物基材料与绿色造纸国家重点实验室,济南250353
1.齐鲁工业大学(山东省科学院)材料科学与工程学院,济南250353
Sciences),Jinan250353,China
1.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,QiluUniversityofTechnology(ShandongAcademyof2.StateKeyLaboratoryofBio-basedMaterialsandGreenPapermaking,QiluUniversityofTechnology
(ShandongAcademyofSciences),Jinan250353,China
摘要:环氧树脂具有机械强度高、收缩性小、加工性能好、吸水率低等特点,被广泛应用作防腐涂料、电气绝缘材料、纤维增强复合材料。环氧树脂基复合材料已成为工业领域中不可缺少的基础材料。但环氧树脂脆性大、耐冲击性差且容易开裂的缺点在很大程度上限制了它在很多领域中的应用。本文综述介绍了近年来有关环氧树脂的改性方法及其增韧效果,重点介绍了通过可回收利用的生物基资源增韧环氧树脂的方法。
关键词:环氧树脂;增韧;生物基资源;力学性能
reinforcedcompositesduetoitshighmechanicalstrength,smallshrinkage,goodprocessingperformanceandlow
Abstract:Epoxyresinhasbeenwidelyusedinanticorrosivecoatings,electricalinsulationmaterials,fiber
waterabsorption.Epoxyresinmatrixcompositehasbecomeanindispensablebasicmaterialinvariousindustrialfields.However,somedisadvantagesofepoxyresin,suchashighembrittlement,poorimpactresistanceandeasycracking,severelylimititsapplication.Thisworkreviewstherecentprogressofmodificationmethodsandtougheningeffectsofepoxyresins,whilehighlightsthosemodificationmethodsusingrecyclablebiologicalresources.
Keywords:epoxyresin;toughening;bio-basedresources;mechanicalproperties
环氧树脂属热固性高分子材料,具有优异的化学稳定性、耐热性、电气绝缘性和粘结
性能。环氧树脂机械强度高、耐腐蚀、绝缘性能好、收缩性小、加工性能良好、吸水率
收稿日期:2019-04-05 网络出版时间:2019-06-30基金项目:国家自然科学基金青年基金(51503107)
作者简介:蔡小霞,博士、副教授;研究方向:功能高分子材料、复合材料;cxx@qlu.edu.cn
30 齐 鲁 工 业 大 学 学 报第33卷
低[1-3],已被广泛应用于金属与金属、金属与以及防腐涂料、电气绝缘材料、纤维增强复合材料等的制造,在电子、电气、机械制造、航空航天、船舶运输及其他许多行业中发挥着非常重要的作用。环氧树脂基复合材料已成为各工业领域中不可或缺的基础材料[5-7]。
非金属、非金属与非金属等材料的粘接[4],
脂的断裂韧性KIC为0.65MPa·m1/2,断裂能GIC为84J/m2。改性后的混合有HTPB脂的KIC为1.80MPa·m1/2,GIC为793J/m2。的环氧树脂的KIC为1.23MPa·m1/2,GIC为
Zhao等[28]从废橡胶中获得了光热解天
342J/m2。改性后的混合有ETPB的环氧树
然橡胶(LPNR),然后与环氧树脂共混。结但作为一种传统的热固性树脂,环氧树
脂脆性大、耐冲击性差且容易开裂。这是由于环氧树脂固化物交联密度大,呈三维网状结构[8-9]同时固化过程中体积收缩,很少有分子链的滑动,产生一定的内应(塑性形变),
力,降低了其综合性能。上述缺点在很大程度上限制了环氧树脂在很多领域中的应用。为此,众多研究者关注环氧树脂的增韧改性研究[10-11]橡胶类弹性体,并取得了丰硕的成果[12]。包括采用合物[14]-20]、热固性增韧、热塑性树脂[7,13][15]、超支化聚合物、刚性颗粒[16]、液晶聚粒子[17[21-23]等改性、,纳米还有通过引入核-壳结构、互穿网络[24-26]合、高分子固化剂等来改性增韧环氧树脂体、原位聚系,以实现提高其综合性能的目的。本文主要介绍了以生物基柔性链聚合物来增韧环氧树脂的研究进展。
1 橡胶类弹性体增韧
弹性体增韧环氧树脂一般采用不同形状软质橡胶颗粒分散在环氧树脂基质中,橡胶弹性体加入环氧树脂后,经过固化诱导相分离,以粒子分散相的形式存在于环氧交联网络中,分散相与基体树脂之间通过化学键相连,起着吸收能量以及终止裂纹扩展的作用。研究者普遍认为橡胶弹性体的增韧机理中存在三种作用机制:银纹、剪切带和橡胶粒子的弹性变形Tahami。
等[27](HTPB)使用端羟基聚丁二环氧树脂使之增强韧性和环氧聚丁二烯。研究表明纯环氧树
(ETPB)分别混合烯
果表明当LPNR的含量为5phr时,获得最大冲击强度10.6kJ/m2击强度9.1kJ/,相比纯环氧树脂的冲丙烯酸丁酯Ren等m2增大了17%。
[29]使用刚性的硅芯和聚核壳粒
子(,PBA)的橡胶外壳来增韧环氧树脂。从缺口冲击试验的结果来看,当橡胶壳厚度(T氧化硅-PBAs)复合材料会发生脆韧转变超过临界值(Tsbd)时,环氧。/二发现T味着核sbd随着二氧化硅芯的增加而增加,这意-壳颗粒中的临界橡胶含量(10wt%)或临界T含量,所复合材料从脆性转变为韧性s/D比(0.0375)超过该临界橡胶。
2 热塑性树脂增韧
树脂逐渐成为一个热门研究课题1980年代以来,用热塑性树脂改性环氧
。由于高性能热塑性树脂具有韧性好、模量高和耐热性较高等特点,因此用耐热性热塑性聚合物来改性环氧树脂,不仅能改进环氧树脂的韧性,而且不会降低环氧树脂的刚度和耐热性。这种改性树脂用于高性能环氧树脂基体,可提高复合材料的疲劳性能、冲击韧性、横向拉伸和层间剪切强度,并能提高其使用温度。常用的热塑性树脂有聚醚醚酮(PSF)、(PEEK)、聚砜酮(PPO)、(PEK聚碳酸酯)、聚醚(酰PC)、亚聚醚砜胺(PEI(PES)、)、聚苯聚醚醚乙烯共聚物芳香聚酯、N-苯基顺丁烯二酰胺-苯Lee等(PMS)等。
[30]将聚醚砜(PES)加入到环氧树脂中形成PES/Epoxy复合材料,以三缩水甘油基-对氨基苯酚(TGAP)作为环氧单体。
第3期蔡小霞,等:环氧树脂增韧改性研究进展
31
结果表明改性后的PES/Epoxy复合材料的35%,断裂韧性提高了11%。
拉伸强度增大了44%,冲击强度提高了
Bakard等[31]使用聚甲基丙烯酸甲酯
(可聚合度)和负载量对固化复合材料力学性能和热性能的影响,发现含有柔软骨架的EHBPES3杂化材料表现出最佳的力学性能和最高的玻璃化转变温度(Tg)。与未改性体系相比,含5%EHBPES3的杂化物材料的冲击强度、抗拉强度、断裂伸长率分别比纯环氧树脂提高了69.8%、9.4%和60.2%。
(PMMA)和纳米黏土(NanobentZS1)分别增韧环氧树脂。研究表明:当PMMA的含量50%);当NanobentZS1含量为1wt%时,冲为5wt%时,有最大的冲击强度(提高了
4击强度提高了wt%时,K40%;NanobentZS1含量为IC和脆性断裂能均显著提高。3 超支化聚合物增韧
α-Ma氨甲基化反应合成了一种新型超支化等[23]通过三羟甲基膦(THP)与哌嗪的聚合物(聚氨基甲基膦氧化胺,HPAPOA)来增韧环氧树脂,同时也提高了环氧树脂的防2.火安全性。当聚氨基甲基膦氧化胺含量在
裂伸长率约0wt%时,获得最大拉伸强度约6.3%和弯曲强度11585MPa。MPa、断冲击强度则随着HPAPOA含量的增加而增大,作者测试的冲击强度最大值为11kJ/m2成了四联苯骨架超支化环氧树脂Fei等[32]首先通过简单的一锅法缩聚合。
(BPHBE),然后分别加入到环氧树脂氧树脂/聚醚胺/BPHBE(DGEBA/MeHHPA)/丙烯腈-(DGEBA/BPHBE固化/D体-系氢化物400)和环固化体系。研究表明,经BPHBE修饰的聚合40物(kJDGEBA/m/MeHHPA)的冲击强度达到了2的两倍多,。是纯环氧树脂冲击强度其拉伸强度与断裂伸长率均明显13.9kJ/m2提高D。同时,在环氧树脂/聚醚胺(DGEBA后-,400)冲击强度从固化体系里加入Miao等30kJ/m2提高到10wt%61.4的kJBPHBE//m2[33]合成了具有不同骨架结构的
。环氧基超支化聚醚砜(EHBPES作双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)S),并将其用固化体系的增韧剂,得到非相分离固化网络,来改善提高环氧树脂的韧性。作者研究了骨架结构
4.可再生生物资源增韧
生物基原料属于可再生资源,研究者尝
试将植物油及其衍生物[34-35]物[36]、腰果酚[37-38]、木质素[39]、、单宁酸生物基共聚[40]等可再生原料经反应加入到环氧树脂中。大多数可再生物质与双酚A环氧树脂直接混合时,环氧树脂共混物界面粘结性通常会导致性能很差和粗糙的相形态。因此在共混时要在不同的体系增强其相容性和相形态[37]。
(CGEChen(PECGE),)合等[38]成聚首先使用腰果酚缩水甘油醚环氧腰果酚缩水甘油醚环氧树脂(然后作为活性稀释剂分别加入到DGEBA)中提高其韧性。结果表明:当PECGE的含量为5wt%时,获得最大拉伸强度80.26MPa,比纯DGEBA的拉伸强度50.78MPa增大很多;逐渐增加PECGE含量至20wt%,拉伸强度仍然高于纯DGEBA;断裂PECGE伸长率也由1.42%增大到4.8%能是因为样品的拉伸强度总体上好于CGE,可。WangPECGE等有更多的环氧基。
[41]通过脱氯化氢、环氧化反应
和可再生资源腰果酚的开环反应成功合成了一(PTCP),种生物表明然后与环氧树脂基阻燃增韧剂(EPs)磷酸混合三菲。基酯PTCPEPs的14.-8530%的阻燃性和韧性均有所提高kJ复合材料的抗冲击强度从纯。研究EP/m2提高到19.14kJ/m2EP/的拉伸强度为40.6MPa,断裂伸长率为。纯3%EP
,20表明材料相对显脆性wt%时,获得最大拉伸强度。而当PTCP60.8MPa,含量为
断32 齐 鲁 工 业 大 学 学 报第33卷
裂伸长率也达到9.1%。
Liu等[39]制备了羧酸官能化的碱木质素(AL-COOH),随后通过一锅法加入固化环氧树脂(DER332)网络中。结果显示不同AL-COOH的含量对环氧树脂的断裂韧性作用效果不同。加入AL-COOH后临界应力强度因子(KIC)和临界应变能释放率(GIC)明显改善。在所有样品中,AL-COOH含量为到环氧树脂中,当前者含量为20~30phr时,改性后的环氧树脂的断裂伸长率为7%~13%,冲击强度提高至4.99kJ/m2,但拉伸强度随着增韧物质的增多而下降。作者[45]在加入ESO形成生物基环氧树脂后,继续加入剑麻纤维来增强增韧。发现与生物基环氧树脂共混物相比,具有15wt%剑麻纤维的共混20%的ESO后,环氧树脂的冲击强度由最初物的拉伸模量与抗张强度有所提升。加入
Sahoo等[44]将环氧化后的亚麻籽油加入
1.0wt%的样品增韧效果最佳:相对于纯环氧
树脂AL,KIC提高了68%,GIC提高了164%。当均模量最大值-COOH含量为24852.±680wt%MPa,时比纯环氧树脂,样品获得平提高了(TA于长脂肪链的改性-Fei10%。
DD),等[40]再加入环氧树脂固化体系中首先制备十二烷官能化单宁酸,TA-DD可以诱导环氧基。由体产生相分离TA,形成微米级分离相。同时,了-TADD-DD的末端羟基可以参与固化过程和环氧基体之间的界面作用,改善。结果表明,TA-DD可以显著增强环氧树脂的强度、模量和T改性后的环g。氧TA树-脂DD获含量只有得冲击强0.度5%高时达,38.8FeikJ/等m2[42],比纯环氧树脂提高了还使用羧基修饰的单宁酸合成196%。
为一种聚合物(TA-COOH)来增韧环氧树脂。结果表明TA-COOH可以很容易地分散在环氧树脂中,并且在TA-COOH和环氧基质之间显示出足够的界面相互作用,避免了相分离。在低添加量下,TA-COOH可以显著提高改性环氧树脂的韧性,冲击强度也大幅提升。添加TA-COOH同时提高了环氧树脂的拉伸强度、断裂伸长率和玻璃化转变温度。
(ESO)Jin等
[43]
使用可降解的环氧化大豆油
度。当来改善环氧树脂ESO的含量由0%(DGEBA)增大到60%的冲击强时,改性的环氧树脂的冲击强度从14kJ/m2增大220到wt%22kJ时有最大强度/m。抗弯曲118强度MPa。
在ESO含量为
纯环氧树脂的17.1kJ/m2提高至28.6kJ/m2再加入15%的剑麻纤维后,环氧树脂的冲击。强度为41.6kJ/m2Li等[46]用改性豆油和环氧氯丙烷反应。
生成一种生物基环氧单体(EP),然后与环氧树脂(DGEBA)以不同含量混合。研究表明环氧树脂网络在低EP含量时硬脆,EP含量高时则有较强的柔韧性。当EP含量为80%时,获得最大冲击强度11.15kJ/m2Sudha等[47]。
(ECO)氧树脂相比来增韧环氧树脂使用合成的环氧化蓖麻油,加入20wt%。研究表明的ECO制备的共,与纯环混物有最佳的冲击和弯曲强度,同时断裂韧性参数、临界应力强度(K应变都明显提高。
IC)和共混物的临界5 结 语
近年来,对环氧树脂的韧性改性研究很多,也获得了一些有效的方法。但这些方法中的大部分(包括使用橡胶、热塑性树脂、生物基材料等)都不能很好地解决改性后环氧树脂的力学性能下降、耐热性变差的缺点。研究者们仍然需要对环氧树脂增韧机理进行深入研究,寻找创新方法,在提高环氧树脂韧性的同时仍不失其良好的力学性能和耐热性。参考文献:
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