备注:此配方碱量很高,为什么?来源有待验证 1.原理
油脂和氢氧化钠共煮,水解为高级脂肪酸钠和甘油,前者经加工成型后就是肥皂。 2.用品
150及250ml烧杯各一个,玻棒、酒精灯、石棉网,三脚架,猪油(或其他动植物脂或油),NaOH,95%酒精,饱和食盐水。 3.操作
(1)在150ml烧杯里,盛6克猪油和5ml 95%的酒精,然后加10ml40%的NaOH溶液。用玻棒搅拌,使其溶解(必要时可用微火加热)。
(2)把烧杯放在石棉网上(或水浴中),用小火加热,并不断用玻璃捧搅拌。在加热过程中,倘若酒精和水被蒸发而减少应随时补充,以保持原有体积。为此可预先配制酒精和水的混合液(1∶1)20ml,以备添加。
玻棒取出几滴试样放入试管,在试管中加入蒸馏水5~6ml,加热振荡。静置时,有油脂分出,说明皂化不完全,可滴加碱液继续皂化。
(4)将20ml热的蒸馏水慢慢加到皂化完全的粘稠液中,搅拌使它们互溶。然后将该粘稠液慢慢倒入盛入150ml热的饱和食盐溶液中,边加边搅拌。静置后,肥皂便盐析上浮,待肥皂全部析出、凝固后可用玻棒取出,肥皂即制成。 4.说明
(1)油脂不易溶于碱水,加入酒精为的是增加油脂在碱液中的溶解度,加快皂化反应速度。
(2)加热若不用水浴,则须用小火。
(3)皂化反应时,要保持混合液的原有体积,不能让烧杯里的混合液煮干或溅溢到烧杯外面。
注:皂化反应:油脂在碱性条件下的水解反应。
皂化反应是碱(通常为强碱)和酯反应,而生产出醇和羧酸盐,尤指油脂和碱反应。狭义的讲,皂化反应仅限于油脂与氢氧化钠或氢氧化钾混合,得到高级脂肪酸的钠/钾盐和甘油的反应。这个反应是制造肥皂流程中的一步,因此而得
名。它的化学反应机制于1823年被法国科学家Eugène Chevreul发现。皂化反应除常见的油脂与氢氧化钠反应外,还有油脂与浓氨水的反应。脂肪和植物油的主要成分是甘油三酯,它们在碱性条件下水解的方程式为:
R基可能不同,但生成的R-COONa都可以做肥皂。常见的R-有:十七碳烯基。正十五烷基正十七烷基。R-COOH为硬脂酸。 油酸是单不饱和脂肪酸,由油水解得;软、硬脂酸都是饱和脂肪酸,由脂肪水解得。
如果使用KOH水解,得到的肥皂是软的。向溶液中加入氯化钠可以分离出脂肪酸钠,这一过程叫盐析。高级脂肪酸钠是肥皂的主要成分,经填充剂处理可得块状肥皂。 现象:在皂化锅中,充分搅拌并加热,油脂层逐渐减少,最后液体不出现分层,即说明皂化反应完成。加入NaCl细颗粒,在液体上方出现固体,即析出的高级脂肪酸钠。可用纱布过滤,干燥,添加一些添加剂,成型,即得到肥皂。皂化反应和酯化反应不是互为可逆反应。
肥皂皂基的制作(二)
例:10g混合油脂皂化生产皂类小样的油脂配方。见表11。
皂基 椰子油 20% 猪油 棕榈油 氢氧化钠 辅料 EDTA2Na 钛白粉 0.10% 0.05 色素 少量 70~80% 0~10% (油脂总量的14%) 实验步骤:
(1)皂化:在250ml 圆底烧瓶中,加入4克椰子油、14~16克猪油、0~2克棕榈油,30ml 95%的酒精,30ml 30%的NaOH溶液,安装回流装置,加热保持微沸40min。此间如烧瓶内产生大量泡沫,可从冷凝管上口滴加少量1:1的95%的乙醇和40%的NaOH混合液,以防泡沫冲入冷凝管中。
(2)盐析分离:皂化反应结束后,稍冷却,拆除装置。在搅拌下趁热将反应混
合液倒入盛有150ml饱和食盐水的烧杯中,静置,冷却。
(3)抽滤、干燥、称量:将充分冷却的皂化液倒入布氏漏斗边减压抽滤边挤压(滤纸用纱布代替),用冷水洗涤沉淀两次并抽干,滤饼取出后自然晾干称量并保存。
注意事项:实验室用电用火安全事项。此实验中用到95%的乙醇,其易燃,实验过程中尽量避免用明火。
椰子油、猪油、棕榈油、酒精、氢氧化钠、电热套、冷凝管、氯化钠、真空水循环泵、纱布、
棒取出几滴试样放入试管,在试管中加入蒸馏水5~6ml,加热振荡。静置时,有油脂分出,说明皂化不完全,可滴加碱液继续皂化。
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