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jade分析报告物相及晶胞全参数和晶粒尺寸计算过程5090

2022-05-15 来源:爱问旅游网
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《无极材料测试技术》课程作业

对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析,并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1. 物相分析过程

使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析,以定性分析样品的物相。 1.1. 数据的导入

将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上,导入数据,得到样品XRD衍射图(图1-1)。

图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图

1.2. 初步物相检索

右键点击

键,弹出检索对话框,设定初步检索条件:选择所有类

型的数据库;检索主物相(Major Phase);不使用限定化学元素检索(Use Chemistry前方框不打钩)(如图1-2所示)。点击“OK”开始检索,得到的检索结果见图1-3。

从初步检索结果可以看出,最可能的物相有四个:CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3(图1-3)、CaB6O10·5H2O(图1-4a)、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56(图1-4b)和C20H20N16O8S4Th(图1-4c)。其中前三个均为无机物,第四个为有机金属化合物。

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从结果分析,由图1-4b、c中可以看出,这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配,因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出,两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上,并且强弱对应良好,因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。

图1-2 初步物相检索条件设定

图1-3 经过初步检索得到的检索结果

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a b c

图1-4 初步检索结果

1.3. 限定条件的物相检索

初步分析结果,现对样品进行限定条件检索,检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图1-6。

通过限定条件检索,发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小,但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰(包括最强峰)有很小偏离,而CaB6O10·5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应(尤其是较强的衍射峰)。由于没有被告知样品的来历(合成或是天然矿物),因此,样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O,可能有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56和C20H20N16O8S4Th。

如果样品为人工合成,考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大,可以排除样品中含有此物相的可能性;但是若为天然矿物,则无法做出类似判断。CaB6O10·5H2O物相标准PDF卡号12-0528,卡片在附件中。

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图1-5 限定条件物相检索前的条件设定

图1-6 经过限定元素后得到的分析结果

2. 平均晶粒尺寸计算

Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式,以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线,故计算过程中选择Constant FWHM选项作为半高宽补正。 2.1. 数据导入

将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中,得到样品衍射图(图2-1)。

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图2-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图

2.2. 物相检索

不对数据做任何处理,直接进行物相检索,根据1中的物相分析结果,认为主晶相为CaB6O10·5H2O,不考虑其他物相。检索结果如图2-2所示。

图2-2 初步检索得到的检索结果

2.3. 扣除背底、Kα2

点击

键显示已有的背底(图2-3),然后再次点击

键,去除背底

以及Kα2(图2-4)。

图2-3 显示已有的背底

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图2-4 扣除背底及Kα2后的XRD图

2.4. 平滑曲线

点击

键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。

图2-5 平滑后的XRD图

2.5. 全谱拟合 点击

键对XRD进行全谱拟合,系统提示衍射峰过多(如图2-6所示),

需要对XRD进行选区拟合。从XRD图可以看出,样品的主要衍射峰都在40°以前。因此,选择40°区域进行拟合(图2-6)。

图2-6 系统提示全谱拟合峰数过多

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图2-7 选区拟合结果

2.6. 计算平均晶粒尺寸

在菜单栏,点击Report/Size&Strain Plot,弹出对话框,选择Constant FWHM为样品半高宽补正曲线,得到结果如图2-8所示,晶粒平均尺寸为1888Å,即188.8nm

图2-8 平均晶粒尺寸计算结果

3. 晶胞参数计算

由物相分析可知,样品中CaB6O10·5H2O为一定存在的主晶相,CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3可能存在。因此计算晶胞参数仅计算CaB6O10·5H2O物相的。

3.1. 数据导入

将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中,得到样品衍射图(图3-1)。

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图3-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图

3.2. 物相检索

点击

进行物相检索,在得到检索结果中,在CaB6O10·5H2O相前方

框里打钩(如图3-2)。

图3-2 初步检索得到的检索结果

3.3. 扣除背底、Kα2

点击检索结果界面左上角底(图3-3),再次点击

键,退回主界面,点击

键显示已有背

键扣除背底与Kα2(图3-4)。

图3-3 显示已有的背底

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图3-4 扣除背底及Kα2后的XRD图

3.4. 平滑曲线

点击

键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。

图3-5 平滑后的XRD图

3.5. 标注衍射指数,选区拟合 点击主界面右下角的

键,在途中标注个衍射峰的衍射指数(图3-6),

然后对XRD图进行选区拟合,结果如图3-7所示。

图3-6 标注晶面指数的XRD图

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图3-7 选区拟合结果

3.6. 计算晶胞参数

点击工具栏中Option/Calculate Lattice,弹出对话框,直接得到计算结果(如图3-8所示)。

图3-8 晶胞参数计算结果

计算结果表明:CaB6O10·5H2O的平均晶格参数为a=10.9769Å,b=16.5742,c=6.5742;α=90°,β=91°,γ=90°。检索得到的CaB6O10·5H2O标准PDF卡片中的晶胞参数为a=11.03Å,b=16.4,c=6.577;α=90°,

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β=91.33°,γ=90°。两者相比,相差不大。

通过XRD测试数据以Origin软件绘制的CaB6O10·5H2O X射线衍射图如图3-9所示,由于峰位密集程度较高,且部分衍射峰很低,图中只标注了40°以前的部分主要衍射峰的衍射指数。

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图3-9 CaB6O10·5H2O样品XRD衍射图

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