如何快速测定饮用水中的微量砷和汞

维普资讯 http://www.cqvip.com 科　技【术ｊ广　场　如何快速测定饮用水中的微量砷和汞　刘翊岩　（海伦市质量技术监督局，黑龙江海伦１５２３００）　摘要：在供水行业中，测定砷的方法主要有化学法和石墨炉原子吸收法，汞的测定采用测汞仪。这些方法普遍存在操作复杂、灵敏度低、干扰　大等问题。现介绍一种新的检测方法，即双道原子荧光光度检测法同时快速测定饮用水中微量砷和汞。此法灵敏度高，最低检测限砷为０、１０￣１０。ｍｅ，／　ｌ，汞为０．０２ｘ１０。ｍｇ／１，并且简单，速度快，；隹确度、精密度和回收率均较理想，样品用量少，具有较宽的线性范围。　关键词：测定方法；仪器；操作　１测定方法　２．２．３炉温的设定　置３０ｍｉｎ后测定，然后同时测定砷和汞的线性　１．１原理在酸性条件下，以硼氢化钾为　适当升高炉温可以赶走残留的砷、汞，还　范围和测定下限，结果如表２所示。　还原剂，使钾生成砷化氢，使二价汞还原成元素　可以防止微粒水珠产生辐射干扰，但炉温过高，　表２标准曲线的制作结果　汞，由载气（氩气）载人石英原子化器，在特种　灵敏度会下降。实验证明，选择炉温在３００￣Ｃ比　砷、汞空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧　较好。　光，其荧光强度在一定范同内与砷、汞含量成正　比。　元素　标准曲线方程　测定下限　相关　线性范围　碎　负　９６Ｘ１０一　。。２　－－　专羹　０　９９９６　。∞器　…　０。　２．２．４载气流量实验　载气流量太小时，不能有效地把氢化物载　＊Ｉ　￣　５５６×１　Ｏ３＿２实验样品的测定　１．２试剂　人原子化器；流量太大时，氢化物被释放。一般　用本方法对哈尔滨市水源水以及３个水　本方法所用试剂纯度为优级纯或分析纯，　选用３００ｍｌ／ｍｉｎ。　厂出厂水进行测定，结果如表３所示。从表中的　测定用水为去离子水。　２．２．５屏蔽气流量实验　结果可以看出，加标回收率砷在９８．０％～１０２．５％　氢氧化钾溶液（０．５％）：称取０．５ｇ氢氧化钾　屏蔽气可以防止周围大气的渗入，保证了　之间，汞在９８．０％～１０４．０％之间。　溶液于纯水中，稀释至１００ｍｌ。　荧光效率的高效稳定。一般选用７００ｍｌ／ｍｉｎ。　硼氢化钾溶液（２．０％）：称取硼氢化钾２．０ｇ　２．２．６酸度的影响酸度对砷检测灵敏度的　表３实测结果　溶于ＩＯＯｍｌ的０．５％氢氧化钠溶液中，混合均　影响很大，通常随着盐酸浓度的增加，荧光信号　匀。　也增大，当盐酸浓度达到１０％以后，信号趋于　载流（１０％盐酸溶液）：吸取５Ｏｒａｌ浓盐酸，　稳定，而５％一３０％的盐酸浓度对汞测定无影响。　用纯水稀释至５００ｍｌ。　考虑到酸度对仪器的腐蚀等原因．本法选用　硫脲一抗坏血酸溶液：称取ｌ０．０ｇ硫脲加约　１０％盐酸作为介质。　８０ｍｌ纯水，加热溶解，放置冷却后，向其中加入　现将实验采用的检测条件列于表１。　１０．Ｏｇ抗坏血酸，稀释至１ＯＯｍｌ。　表１　实验采用的检测条件　砷标准储备液（１．ＯＯｍｇ／ｍ１）：由国家标准物　质研究中心提供。　汞标准储备液（１．０９ｍｇ／ｍ１）：由国家标准物　质研究中心提供。　１．３样品前处理方法　对于透明度高、悬浮物少的水样，取摇匀　的样品１７．５ｍｌ于５０ｍｌ的比色管中，直接加入　５ｍｌ盐酸，２．５ｍｌ硫脲一抗坏血酸溶液至２５ｍｌ，放　置２０ｍｉｎ待测。对于透明度差、悬浮物多的水　样，取摇匀的样品５ｍｌ，加入１：１王水２ｍ１．在水　３操作　浴锅中（１ＯＯＳＥ）加热１ｈ，冷却后加入２．５ｍｌ硫　３．１标准曲线的制作　脲一抗坏血酸溶液，定容至２５ｍｌ待测。　取５０ｍｌ容量瓶５个，依次准确加入砷、汞　２仪器　标准液，加少量水稀释至刻度，摇匀，使其含量　２．１检测仪器　分别为０．００、０．１０砷／０．０２汞、０．５０砷『０．ｏ４汞、　ＡＦＳ一８２０型双道原子荧光光度计。　１．００砷，０．ｏ６汞、２．００砷，１．００汞（×１０　ｇ／１）．放　编码砷空心阴极灯，编码汞空心阴极灯。　２．２仪器测定条件的选择　选择仪器测定条件时需要考虑的主要内　容有：　２．２．１负高压的设定　负高压与仪器的灵敏度有直接关系，灵敏　度随负高压的增高而增加，但负高压太高会增　加暗电流和噪声，基线随之漂移，严重影响其稳　定性，过低则会使灵敏度下降。实验证明，选用　３００Ｖ比较理想。　４结论　４．１本方法灵敏度高，精度好，抗干扰能力　强，并且检测快速、简便，是一种很有效的分析　方法。　４．２本方法的最低检出限：砷为０．１０ｘ１０一　ｍｇ／１，汞为０．０２ｘ１０‘　；线性范围：砷为０．１０～　１００【×１０　ｍｇｎ），汞为Ｏ．０２－１００（ｘｌＯ。ｍ　）；平均　加标回收率：砷为１Ｏ０．３％，汞为１Ｏ０．９％。　４．３应用本方法测定生活饮用水中微量砷　和汞，结果令人满意。　参考文献　【１］生活饮用水卫生规范【Ｓ］．中华人民共和国卫　生部卫生法制与监督司．２００１．　【２】食品卫生检验方＇；ｔ－ＩＳ］．中国标；隹出版社（理化　部分），２００４．　责任编辑：杨大伟　２．２．２灯电流的设定　实验表明，灯电流于荧光强度呈线性关　系，灯电流的增大可以使砷、汞的检测灵敏度提　高，但灯电流太高会缩短砷、汞灯的使用寿命。　实际测定时，若检测灵敏度已够，应选择较低的　灯电流，一般在１５－３０ｍＡ之间为好。　一１０—