班级 学号 姓名 分数
第一题 得分 第二题 第三题 合计 一、选择题 (请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题 每题的备选答案中只有一个最佳答案 (每题1.5分，共45分)
1. 中国药典主要内容包括（ ） A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料
2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是（ ） A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素
3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是（ ） A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离
4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是（ ） A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较
C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C
5. 药物的纯度合格是指（ ） A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害
6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是（ ） A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3
7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ） A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5
8. 差热分析法的英文简称是（ ） A. TGA B. DTA C. DSC D. TA
9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是（ ） A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应
10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是（ ） A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是（ ） A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林
12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（ ） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法
13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（ ） A. 防腐消毒 B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 C. 控制pH值 D. 减小溶解度
14. 肾上腺素的常用鉴别反应有（ ）
A. 羟肟酸铁盐反应 B. 硫酸荧光反应 C. 甲醛－硫酸反应 D. 钯离子显色反应
15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（ ） A. 增强药物碱性 B. 使氨基游离 C. 使终点变色明 D. 增加NO+的浓度
16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是（ ） A. 氨水 B. 醋酸铵 C. 氢氧化钠 D. 氢氧化四丁基铵
17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是（ ） A. 游离生物碱 B.生物碱和染料形成的离子对 C.酸性染料 D.生物碱盐
18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有（ ） A. 低价态的硫元素 B. 环上N原子 C. 侧链脂肪胺 D. 侧链上的卤素原子
19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是（ ） A. 地西泮 B. 维生素C C. 异烟肼 D. 苯佐卡因
20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ） A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．维生素D
21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是（ ） A. 加入沸过的热水 B. 加入醋酸 C. 加入丙酮作掩蔽剂 D. 立即滴定
22. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ ） A. IU B. g C. IU/ml D. IU/g
23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的 A. C3位 B. C11位 C. C17位 D. C20位
24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为（ ） A. 沉淀反应 B. GC C. 四氮唑法 D. 异烟肼法
25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为（ ） A. 青霉素 B. 链霉素 C. 四环素 D. 头孢他啶
26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为（ ） A. ODS B. 硅胶 C. GDX D. 葡聚糖凝胶G-10
27. 下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是（ ） A. 加掩蔽剂 B. 加酸分解 C. 加碱分解 D. 加入弱氧化剂
28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是（ ） A. 铈量法 B. 硝酸法 C. 高氯酸法 D. 高锰酸钾法
29. 药物制剂的检查中，下列说法正确的是（ ） A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同
B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查
C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同 D. 不再进行杂质检查
30. 双波长法测定复方磺胺甲恶唑片含量时，下列方法错误的是（ ） A. 测定SMZ含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等 B. 测定TMP含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等
C. 测定时需要先进行空白校正 D. 测定时采用石英比色皿测定
(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用(每题1分，共15分)。
[1-5] 选择一般杂质检查中用到的试剂
A. 硫氰酸铵试液 B. BaCl2溶液 C. HgBr2试纸 D. 硫代乙酰胺试液 E. AgNO3试液 1. 砷盐的检查需用（ ）
2. 铁盐的检查需用（ ） 3. 氯化物的检查需用（ ）
4. 硫酸盐的检查需用（ ） 5. 重金属检查第一法采用（ ） [6-10] 选择不同药物的含量测定方法
A．非水滴定法 B铈量法 C．银量法 D．提取酸碱滴定法 E．Kober反应铁酚试剂法
6. 异戊巴比妥的含量测定（ ）
7. 硫酸奎宁的含量测定（ ） 8. 硝苯地平的含量测定（ ）
9. 炔雌醇的含量测定（ ） 10. 硫酸苯丙胺的含量测定（ ） [11-15] 选择需检查相应特殊杂质的药物
A.氢化可的松 B.异烟肼 C. 头孢他啶 D.阿司匹林 E.对乙酰氨基酚
11. 需检查高分子（聚合物）杂质的药物是（ ）
12. 需检查其他甾体的药物是（ ） 13. 需检查对氨基酚的药物是（ ）
14. 需检查水杨酸的药物是（ ） 15. 需检查游离肼的药物是（ ） 二、问答题（共25分）
1. 简述药品检验工作的基本程序(6分)
2. 简述非水滴定法中常见酸根的影响及其消除的方法。(6分) 3.比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。(7分) 4. 举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。(6分) 三、计算题（15分）
1. 磷酸可待因中吗啡的检查：取本品0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml；所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml），用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？ (5分)
2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg 的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量？（10分）
参考答案
（一）A型题
EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD （二）B型题 DABCC BDACE CAEBD
二、问答题
1.答：取样-鉴别-杂质检查-含量测定-出检验报告
2. 答：氢卤酸根：酸性强，无法完全滴定；消除方法：加入氯化汞的冰醋酸溶液 硝酸根：滴定产生硝酸，会氧化显色剂影响显色剂显色；消除方法：改用电位法测定 3.答：直接滴定法：阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氢氧化钠反应，酚酞指示终点。
快速、简便，不能排除水杨酸干扰
两步滴定：先中和酸性杂质和羧基，然后定量加入过量的氢氧化钠，定量与酯键反应，剩余的用酸滴定至终点即可。可消除水杨酸的干扰，但操作较麻烦
4. 答：准确度、精密度、专属性、定量限、检测限、线性、范围、耐用性 三、计算题（15分）
1. 磷酸可待因中吗啡的检查：取本品0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml；所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml），用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？ (5分)
答：2×5÷100=0.01mg 杂质限量： 0.01mg/0.1g×100%=0.1%
2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg 的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量？（10分） 答：18.02mg/ml×(39.84ml-22.92ml)=304.8984mg
标示量百分含量=(304.8984 mg÷0.3576g) ×5.7680g÷(0.5×10)=98.36%
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