第２７卷第５期 ２００２年５月 中国中药杂志 Ｃｈｉｎａ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍａｔｅｒｉａ Ｍｅｄｉｃａ ｖｏＩ．２７ Ｎｏ ５ Ｍａｙ＋．２【１０２ 表１肝络欣丸中芍药苷回收率试验结果 ３讨论 ３．１在确定提取条件时，曾对提取溶媒、提取及除 杂方法进行了对比实验。通过对甲醇、水、５０％甲醇 ３种溶媒，超声波处理及热回流提取、聚酰胺小柱及 Ｉ）１０１大孔树脂小柱除杂的对比实验，确定了以 ５０％甲醇为溶媒，超声波提取，１）１０１大孔树脂除杂 的供试品制备方法。 ２．９样品测定依法测定１０批样品中芍药苷的含 ３．２本法经方法学验证，重复陛及回收率良好，可 量，结果见表２。 表２ ｌ０批样品芍药苷含量澳Ｉ定结果 ｎａｇ・ｇ一 批号 ９５０８０３ ９５１００２ ９５１０叭作为肝络欣丸的质量控制方法，亦可为中药大复方 中芍药苷的测定提供参考 ［参考文献］ ：１］鲁静ＨＰＬＣ法捌定舒安冲剂中芍药苷的古量药物分析杂 志 １９９６．１６（１ ：４０ 古量 Ｏ ５０ ０ ５２ ０ ６３ 批号 ９５ｌ１１ ｛ ９７１儿１ ９７１２２ｌ 含量 ０ ５５ ０ ４２ ０ ４６ ［２ｊ中国药典２０００ ４４９ ９７１１１０ ９７１１１２ ０ ４８ ０ ４６ ９７１２２３ ９７１２；．５ ０ ５４ ０ ５５ ［责任编辑李禾ｊ 骨痛消酊剂中丁香酚的含量测定 姚连初 （浙江省德清县人民医院，浙江德清３１３２００） 骨痛消酊剂是新研制的外用纯中药制剂，是由 三七、延胡索、细辛、花椒、丁香油、乳香、当归、血竭、 重楼、骨碎补等中药经提取精制而成，具活血化瘀， 祛风散寒，通络止痛，强筋壮骨。用于风寒久痹，瘀 血阻络所致腰腿痛，关节肿痛，屈伸不利，痛有定处， 酸麻肿胀，遇寒加重等增生性脊椎炎、肩周炎、膝关 节骨性病等。我们建立了方中君药三七中所含有效 成分人参皂苷Ｒｇｌ的含量测定方法（另见报道），因 丁香油为本产品中所含的挥发性成分，为了更好地 控制本品的质量，保证产品的疗效，试验中又建立了 丁香油所含有效成分丁香酚的含量测定方法 目前 美国惠普ＨＰ１１００高效液相色谱仪；Ｌ ６０００Ｐ 二极管阵列检测器；丁香酚对照品购自中国药品生 物制品检定所，批号７８８—９２０１。所用试剂甲醇为色 谱纯，其他均为分析纯。 ２方法与结果 ２．１色谱条件ｋｒｏｍａｓｉ Ｃｔ８柱（４．６ ｎｌＹｉ１×２５０㈣， ５ ｍ），柱温４０℃，流动相为甲醇 水（６０：４０），检测 波长２７０ ｎｍ，流速１．０ ｍＬ－ｍｉｎ 在此条件下，丁香酚峰与相邻成分色谱峰达到 基线分离，且阴性对照无干扰。 ２．２对照品溶液的制备对照品溶液。 ２ ３供试品溶液的制备滤过，即得。 测定丁香酚含量的方法有薄层扫描法 、气相色谱 法 一等 由于本制剂含药昧多，成分复杂，，因此 通过试验，建立了分离效果好，专属性强的高效液相 色谱法测定骨痛消中丁香酚的含量，结果满意，可作 为本制剂质量控制指标之一。 １仪器与试药 ［收稿日期］２００２．０２ １５ ［通讯作者］电话：（０５７２）８０６１２９０ 取丁香酚对照品适量，精 密称定，加７０％乙醇溶液制成每１ ＴｎＬ含０ ４ ｎａｇ的 精密量取本品１ ｍＬ置 ２５ ｍＬ量瓶中加７０％乙醇溶液稀释至刻度，摇匀， ２．４样品测定将对照品溶液和样品溶液注入液 相色谱仪，采用外标一点法计算含量。３批样品测 定结果分别为１０．０２，９．３８，９ ４６ ｎａｇ・ｍＬ一。 －３８７－ 维普资讯 http://www.cqvip.com
第２７卷第５期 ２００２年５月 中国中药杂志 Ｃｈｉｎａ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｈｉＣｎｅｓｅ Ｍａｔｅｒｉａ Ｍｅｄｉｃａ ｖｄ ２７．Ｎｏ ５ Ｍ ．２００２ ３方法学考察 ３ １精密度试验对照品溶液２ ，连续进样６ 重现性好。 表１骨痛消中丁香酚加样回收率试验结果 次，峰面积分别为１２４０２６，１２２３６７，１１８７５８，１２３５８３， １２０２２６．１２３４１８．ＲＳＤ＝１．７３％。 ３．２线性范围考察精密称取丁香酚对照品适量， 加７０％乙醇制成每１ ｍＬ含０．４２ ｎａｇ的溶液。精密 吸取上述对照品溶液１ ０，２．Ｏ，３．０，４ ０，５．Ｏ止分 别注入液相色谱仪，以进样量为白变量（Ｘ），以峰面 积为因变量（Ｙ），求得回归方程为Ｙ＝１５００７５Ｘ一 ５５１９，ｒ＝０．９９９９。对照品进样量在０．４～２．１，ｕｇ， 进样量与峰面积呈良好的线性关系。 ３ ３稳定性试验样品溶液分别在０，０．５，１，２，３， ４，８ ｈ测定，计算含量。测定结果表明样品溶液在８ ｈ内稳定。 ３．４重现性试验取同一批样品６份，分别依样品 溶液制备方法操作 测定结果为１０．６，１０．６，１０．７， ｌ０．７ １０．４ １０．４ ｒｘｘｇ－ｍＬ－。 ＲＳＤ＝１．２９％。 ４．２实验中曾用甲醇作为溶剂稀释样品，稀释后的 样品溶液混浊，改用７０％乙醇溶液稀释此现象消 失。 ４ ３实验中还发现丁香酚对照品溶液遇光和空气 易氧化，液相色谱图显示，在丁香酚峰前出现一小 峰，而丁香酚在制剂中很稳定，室温放置２年，含量 及色谱图均无显著变化。 ［参考文献］ ：１］赵仁康，黄慧成 熊义胜，等薄层扫描法测定丁香半夏丸中丁 香醅古量中成药．１９９１，１３（１１）：１７ ［２］高海．沙振方，孙文基．丁香及丁香罗勒袖中丁香酚的Ｇｃ法 渡，等六应丸中丁香酚的气相色谱测定 测定中草药，１９８８，１９（３）：１７ ［３］刘柏华，郏露露，榇法华西药学杂志，１９８９，４（１）：３２ ：４］常丽萍，倪坤仪，壬新堂六应丸中珠片丁香酚的毛细管气相色 谱分析中国药科大学学报，１９８９，２０（５）：２９ ３ ５加样回收试验果觅表１。 精密吸取已知含量的样品６ 份，加入丁香酚，依样品溶液制备方法操作，测定结 ４结果与讨论 ４．１丁香酚的测定大都用水蒸气蒸馏的方法从制 剂中提取，然后用气相色谱测定，而本制剂是酊剂， 含乙醇约６０％～７０％，不适宜用水蒸气蒸馏的方法 提取丁香酚，采用现在的方法，用７０％乙醇将样品 稀释后注入液相色谱仪进行测定，此方法操作简便， ［５］黄文风．林应椿，周继斌，等复方丁香止泻胶囊中有救成分丁 香酚的气相色谱测定方法探讨中成药，１９９３．１５（１１）：１２ ［责任编辑李禾］ 制ｊｉ『、草乌《中国药典》质检方法的改进 吕文海 ，王道东 ，姜虹玉 ，张涌泉 （１．山东中医药大学，山东济南２５００１４； ２．济南市中心医院，山东济南 ２５００１３；３．淄博市中心医院，山东淄博制川、草乌系中医常用祛风除湿，温经止痛的有 毒类中药。《中国药典》白１９９０年版开始，以酯型生 物碱检查控制其安全性（不得高于０．１５％），以总生 物碱含量测定保证其有效性（不得低于０．２０％）。 但两法的浸提过程均需浸泡过夜，再连续振摇１ ｈ， ［收稿日期】２ｏｏｌ ｏ７－１６ ２５５０００） 费时费力，不利于制川、草乌生产与应用中的质量控 制。本文借用超声浸提技术，经实验筛选证明，可用 药典法１／１３或更短的浸提时间，达到与药典法相同 的检验结果，有效的缩短了制Ｊｉ『、草乌药典质检方法 的测定时间，现报道如下。 １实验药品与仪器 乌头碱对照品购于中国药品生物制品检定所； ［通讯作者］电话：（ｏ５３１）２６１４２５９ ・３８８・
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