法扬司法及其原理

概念：以AgNO３为标准溶液，用吸附指示剂(如荧光黄或曙红等)指示终点的银量法

原理：用AgNO３标准溶液滴定样品中的C1—，以荧光黄为指示剂，其反应如下：

HFI＝H’+FI— (荧光黄)无色 黄绿色 AgCI．Ag＋+FI—＝AgCI·Ag·FI

黄绿色 淡红色

荧光黄为有机弱酸，在溶液中可离解为黄绿色的FI—离子，但若溶液的酸度太大，将抑制其离解，使终点不敏锐。所以滴定介质的酸度主要由吸附指示剂的酸离解 常数决定。

滴定开始至化学计量点前，由于样品中的C1—仍大量存在，AgCl胶粒带负电荷，

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荧光黄阴离子FI不被AgCl胶粒吸附，到达化学计量点后，过量一滴AgNO３的标准溶液，使 AgCl胶粒带正电荷(AgCl·Ag＋)＋，带正电荷的(AgCl·Ag＋)＋胶粒强烈吸引FI—，可能由于在AgCl表面形成了荧光黄银化合物，导致颜色发生变化，使沉淀表面呈淡红色，指示滴定终点。

淀粉作用：保护胶体的作用，可以减免AgCl沉淀的聚集，有利于吸附

硼砂作用：加入一定量2.5%硼砂溶液调节pH值使之为弱碱性， 这时终点极易

观察。

加水作用：为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故须加

水稀释试液。

终点判断：至黄绿色荧光消失，刚呈现淡红色即为终点

pH值对氯化钠注射液含量测定终点判断的影响 中国药师 2000年第2期第3卷 经验交流

作者：邵红燕

单位：贵州省黔西南州药检所 562400 关键词：pH值；注射液，氯化钠；含量测定▲

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氯化钠注射液的含量测定， 《中国药典》95版(二部)采用了“银量法”。以0.1 mol*L硝酸银溶液为滴定液， 吸附指示剂荧光黄指示终点。我们在实际工作中发现， 在对氯化钠注射液进行含量测定时， 当被滴溶液的pH值为弱酸性时， 终点颜色变化不敏锐， 从而影响滴定结果的准确性。如果向被测溶液中加入一定量2.5%硼砂溶液调节pH值使之为弱碱性，

这时终点极易观察。现介绍如下。

1 药品与试剂

0.9%氯化钠注射液(pH值分别为4.8， 5.5， 6.3)由贵州天地药业股份有限公司提供；

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0.1 mol·L硝酸银滴定液(按《中国药典》95年版附录配制)； 2.5%硼砂与2%糊精溶液(实

验室配)。 2 方法与结果

分别取pH值4.8， 5.5， 6.3的0.9%氯化钠注射液， 按《中国药典》95年版二部规

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定的方法进行含量测定； 另取pH值为6.3的氯化钠注射液用2.5%硼砂溶液调节pH值

为7～9后按上述方法进行含量测定， 观察滴定终点的变化情况。结果见表1。

表 1 测定氯化钠注射液含量的终点变化观察结果

溶液pH值 4.8 5.5 6.3 7.0 7.8 8.4 9.0

溶液颜色变化情况 黄绿色→黄白↓→粉红 黄绿色→黄白↓→粉红 黄绿色→黄白↓→粉红 黄绿色→黄白↓→粉红 黄绿色→黄白↓→粉红 黄绿色→黄白↓→粉红 黄绿色→黄白↓→粉红

终点分辨程度

黄白转变为粉红变化不清晰，终点不灵敏 黄白转变为粉红变化不清晰，终点不灵敏

黄白转变为粉红较不灵敏 颜色变化清晰，终点灵敏 颜色变化清晰，终点灵敏 颜色变化清晰，终点灵敏 颜色变化清晰，终点灵敏

3 讨论与建议

吸附指示剂荧光黄为一种有机弱碱， 在溶液中可离解为黄绿色的荧光黄阴离子和质子，

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ka≈10。因此， 当溶液的pH值小于7时， 荧光黄的电离就会受到很大的抑制， 大部分以分子形式存在， 以致其阴离子浓度太低， 不易被氯化银沉淀吸附， 致使终点颜色变化不敏锐。实验结果表明， 当被滴溶液的pH值为中性至弱碱时， 有利于终点颜色的观察。厂家生产的该注射液pH值一般偏弱酸性， 因此， 在执行药典标准对氯化钠注射液进行含量测定时， 建议可加入2.5%的硼砂溶液1 ml调节pH值为中性至弱碱性， 这样可使滴定

终点更易观察。■ 参考文献

［1］中国药典. 1995版. 二部. 946

［2］武汉大学. 分析化学. 第2版. 北京： 高等教育出版社. 1982. 449

收稿日期：1999-08-03