多 道 荧 光 光 谱 仪
翻译:高延强MXF 2400
使用说明书
日本岛津公司分析与测试分公司
日本.东京
第 1 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
注 意 本说明书中警告标志说明如下: WARNNING 表明一种潜在的危险状况,如果不设法避免,将会导致死亡或受伤。 CAUTION 表明一种潜在的危险状况,如果不设法避免,可能会导致轻伤或中等程度的伤害。 NOTE 正确使用本仪器的描述信息。 WARNNING 没有我们的允许请不要拆卸或调解仪器。否则可能导致安全隐患。 翻译:高延强 第 2 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
本手册详细描述了本仪器的原理及结构,其中包括很多我们的核心设计技术,所以用户可以轻松理解与掌握。
我们希望客户不要将本说明书传借或透露给第三者。
翻译:高延强 第 3 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
安全使用注意事项 本仪器内部会产生对人体有害的X射线和高压。为了安全使用本仪器请注意以下事项。
WARNING
WARNING
CAUTION
翻译:高延强 关于防止X射线伤害 1. 根据“电辐射伤害防御规定”(劳动部1998年10月1日第32号令),本仪器符合“X射线设备”的规定标准。在使用本仪器过程中提供了本规定中所必须的预防方法。(例如日本) 2. 本仪器提供了为防止X射线在正常操作情况下泄漏而设置的安全保护机构。如果处理不当可能会导致X射线泄漏。在使用仪器过程中不要轻易移动保护电路部分。不要改变机械的能动部分,否则会影响安全运行。 关于防止电击伤害 1. 从高压柜或X射线发生器的高压部分到X光管都具有防电击构造。但是,如果移动高压电缆会导致高压电极暴露,可能造成电击事故。 取下高压电缆时,应关掉X射线发生器的主开关,放掉所有的高压电荷。此项工作必须由有经验的人员执行。 如果在没有供应PR气的情况下使用检测器,检测器的窗口可能会破裂。所以在使用流气检测器时一定要连续供气。 第 4 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
CAUTION 使用高压气体钢瓶注意事项 关于安装和使用高压气体钢瓶,遵守相关法规(高压气体使用规定) 特别要注意下列事项: 1. 一般操作注意事项 1) 不要将高压气体钢瓶直接置于阳光、风雨中。保持环境温度低于40℃。保持储藏室通风良好。 2) 不要将高压气体钢瓶挪作他用。 3) 将用完的气体钢瓶储放在固定地点,保持整齐,并且进行隔离避免危险。 4) 不许改变或擦掉颜色,在未经允许的情况下不许在气瓶上进行标记。 5) 报废气瓶或将气瓶挪作他用时,一定要请气瓶制造商和经销商鉴定。 6) 小心使用高压气体钢瓶,防止被盗或遗失。 2. 厂房车间内移动注意事项 1)在封闭的环境下移动高压气体钢瓶时,如在飞机里,应该使用专用的手推车并用绳索使钢瓶竖直放置。 2)当用手移动钢瓶时,请检查瓶帽是否盖结实,并小心旋转瓶帽使之旋紧防止气体泄漏。 (注意气瓶在雨天里非常光滑。) 3. 使用注意事项 1) 确保足够大的工作空间,在5米半径范围内注意小心用火。使易然品远离区域范围。 2) 尽量安装专门用于气瓶的架子,并使气瓶安全放在气瓶架子上。 如果没有气瓶架,可以用绳索将气瓶固定起来。 3) 不要用油腻光滑的手或者手套移动气瓶。 4) 小心操作气瓶阀门,当不使用气瓶时,关掉阀门并用帽子盖上。 5) 将充满气体的气瓶和空瓶分开放置。 6) 当安装减压阀时,要使用专用的扳手。 7) 在使用气瓶之前,为防止泄露可以用肥皂水或检查液检查阀门管路和减压阀是否漏气。 4. 紧急情况下的预防措施 在失火并且火势可能蔓延的情况下,请将气瓶移到安全地带。如果没有足够的时间,就打开气瓶阀门放出气体,或者用冷水浇钢瓶表面以防止内部温度上升并疏散到安全地带。 如果上述措施不能有效实施,请报火警。
翻译:高延强 第 5 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
保 修 非常感谢购买岛津公司的X射线荧光光谱仪。岛津公司为您提供以下保修项目: 1. 保修期
自验收之日起12个月或自装船之日起18个月。 2. 保修
如果在保修期限内出现岛津公司应该负责的故障,我们将免费更换或维修。 3. 保证项目
本保证将不包括由以下原因造成的故障: 1) 使用不当;
2) 由未经岛津授权的公司对仪器进行维修或调试; 3) 非仪器原因在造成的故障;
4) 由试样带进的粉末等粘附到X光管或晶体上,而造成的损坏或性能下
降;
5) 在高温、潮湿、腐蚀性气体、爆炸性气体、震动等的恶劣环境下使用; 6) 火灾、地震和其他自然灾害; 7) 安装完成之后运输或移动;
8) 消耗性备件或其他等同于消耗的部件。
翻译:高延强 第 6 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
目录
1.
原理及结构 ...................................................................................................................................... 9 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 1.10 1.11 1.12 1.13 1.14 1.15 1.16 1.17 1.18 1.19 1.20 1.21 1.22 2. 3.
测量原理 ................................................................................................................................. 9 X光管 ................................................................................................................................... 10 X光管冷却装置 ................................................................................................................... 11 高压变压器 ........................................................................................................................... 11 X射线功率控制器(PCX-16)(参考图1.3) .................................................................. 12 X射线功率单元 ................................................................................................................... 12 照射室 ................................................................................................................................... 13 固定分光器 ........................................................................................................................... 15 扫描道 ................................................................................................................................... 17 检测器 ................................................................................................................................... 17 温控装置 ............................................................................................................................... 19 送样装置 ............................................................................................................................... 20 真空抽气管路 ....................................................................................................................... 21 试样盒 ................................................................................................................................... 22 转盘 ....................................................................................................................................... 23 流气检测器的气体配管 ....................................................................................................... 24 操作面板DPX-16 ................................................................................................................. 25 处理器RX-16 ....................................................................................................................... 28 检测器高压供电单元HVX-16 ............................................................................................ 31 衰减器单元 ........................................................................................................................... 33 供电单元PUX-16 ................................................................................................................. 33 真空稳定阀 ........................................................................................................................... 34
图1.1 .................................................................................................................................................... 9
仪器右侧 ............................................................................................................................................ 11
图1.13真空抽气管路 ....................................................................................................................... 21
图1.15转盘 ....................................................................................................................................... 23
启动仪器........................................................................................................................................ 35 停止和中断仪器运行 .................................................................................................................... 37 3.1 3.2
停止仪器 ............................................................................................................................... 37 中断系统 ............................................................................................................................... 38
4. 5.
分析................................................................................................................................................ 39 CWC-16 ........................................................................................................................................ 40 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7
X光管冷却单元功能概述 ................................................................................................... 40 外冷却水供排水接头 ........................................................................................................... 40 外冷却水 ............................................................................................................................... 40 供水(加水) ....................................................................................................................... 41 驱动装置 ............................................................................................................................... 41 停水 ....................................................................................................................................... 41 冷却水循环系统图 ............................................................................................................... 42
翻译:高延强 第 7 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
6. 调节、校正、调整 ........................................................................................................................ 43 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 6.10 6.11 6.12 7.
真空度调节 ........................................................................................................................... 43 温度调节 ............................................................................................................................... 43 设定检测器高压 ................................................................................................................... 43 P.H.A校准 ............................................................................................................................ 44 快门 ....................................................................................................................................... 45 转盘 ....................................................................................................................................... 46 送样装置 ............................................................................................................................... 47 X射线快门 ........................................................................................................................... 48 流气检测器(FPC)............................................................................................................ 48 如何检查真空泄漏 ............................................................................................................... 50 外部冷却水单元CWC-16 ................................................................................................... 50 分光器 ................................................................................................................................... 51 故障处理分析程序 ................................................................................................................... 52 维护................................................................................................................................................ 58 8.1 8.2
日检查和维护项目列表 ....................................................................................................... 58 日检查和维护程序 ............................................................................................................... 60
8.
8.2.1 CWC-16 ............................................................................................................................... 60 8.2.2 FPC(流气检测器)的气体管路系统 .............................................................................. 61
9. 消耗品、维护部分、选购件列表 ................................................................................................... 62 10、 电磁阀和真空泵使用说明书 ........................................................................................................ 69
翻译:高延强 第 8 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
1. 原理及结构 测量原理
从X光管发射出来的X射线照射到样品表面,试样中的组成元素就会发射出其特征波长的X射线(或称荧光X射线)。由于样品包含很多元素,所以发射出来的X射线是一束包含有很多特征X射线的混合光束。混合光束进入安装在试样周围的分光器,每个分光器只能分出特定波长的X射线,因此当混合光束进入分光器时,只有代表特定元素的特定波长的X射线才能被分光器的分光晶体反射出来。随后,特征X射线进入连接在分光器后面的检测器。被反射出来的特征X射线的强度与试样的元素含量成正比。这样,通过检测一定时间内X射线的量,就能计算出试样中元素的含量。各种元素的特征X射线能够同时进行检测、计算和记录。
① ② ③ ④
转盘
操作面板DPX-16
冷却水供应单元CWC-16 处理器RX-16
⑤ 检测器高压电源HVX-16 ⑥ 电源PUX-16 ⑦ 配电板
图1.1
翻译:高延强 第 9 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
X光管
X光管竖直安装在仪器主题的中心部位。X光管由美国VARIAN公司生产。在高压下加热光管产生热电子,当热电子撞击到靶材,靶上就产生连续波长(包含有靶材的特征X射线)的X射线。两者的混合光束就是初级X射线。 初级X射线穿过厚0.076mm的铍窗(位于X光管的底端),照射到被检测的样品上。由于光管靶材是铑,初级X射线是一束混合光束,它包含有连续X射线和特征X射线(Rh-K,Rh-L)。Rh-K和Rh-L射线有助于样品中轻元素和重元素的激发。
当热电子束撞击到靶材上时,超过99%的能量被转变成热能,这些热能将靶加热,如光管的输出功率为4kW时,靶的加热功率就约为4kW。
因此把必须进行冷却,以免溶化。靶是由X光管冷却单元供应的循环纯水进行冷却的。
冷却水必须被送到X光管接近靶的部位进行冷却,因为这里也会被释放出来的热量加热。
X光管的效率会在几年之后随着灯丝的耗损而下降。因此,在满足测量功率的条件下,在维修之前最好不要加大X射线的强度。
① X射线光管 ② 重元素扫描道 ③ 固定分光计
图1.2
翻译:高延强 第 10 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
X光管冷却装置
上面已经提到,用纯水而不用普通的自来水对X光管进行冷却。
为了冷却在X光管里被加热的纯水并且使它再次回流到X光管,在仪器主机部分安装X光管冷却装置CWC-16。冷却装置包括纯水箱、水泵、离子交换树脂容器以及水压和电导率安全电路。此外,还有热交换器(吸收纯水的热量)、自来水(外冷却水)流进热交换器对内冷却水进行冷却。 高压变压器
高压变压器安装在仪器右下角,变压器通过高压电缆向X光管提供高压电。变压器内部由4部分组成:(a) 几万伏的高压变压器;(b) 整流电路(提供直流电压);(c) 产生小波动直流电压的滤波电容;(d) 管流、管压测量电阻,控制X光管功率,这些部件都浸在变压器油里,以防止高压危险。
升压变压器和内部的电路会产生热量,因此高压变压器需要有循环自来水冷却。
控制X射线功率的测量电阻会出现波动、不稳定现象,这取决于温度。在满负荷4kW的状态下,需要大约2小时使冷的变压器达到一个完全稳定的温度(即稳定的强度)。在这期间,X射线强度的波动大约是0.3%(转变为测量强度后)。因此,为了得到较高的分析精度,需要不间断地对X光管供电来保持变压器的稳定的温度。
高 压 危 险 为避免电击,在打开面板前请先关掉电源。 取下高压电缆时,关掉X射线发生器的主开关,放掉所有的高压电荷。此项工作必须由有经验的人员执行。
警告标志
高压变压器
仪器右侧
翻译:高延强 第 11 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
X射线功率控制器(PCX-16)(参考图1.3)
X射线功率控制器(PCX-16)安装在RX-16中,RX-16在仪器主机的右上角。这部分包括通过高压变压器供给X光管的稳定电源。它为仪器提供一个稳定的X射线功率,以避免测量强度产生波动,即使是电源有波动的情况下也保持稳定。此装置能使管流、管压在电流波动1%的情况下,波动维持在0.001%。这一波动当被转换成测量强度是相当于0.004%。电源的瞬间波动不会影响测量强度。但是,如果这种瞬间波动经常发生,就会导致产生一个不正常的波形,他就会影响测量强度。为了避免发生这种情况,最好安装稳压电源(AVR)。
了解X射线功率控制器PCX-16的详细情况,请参阅1.18处理单元RX-16,(a) X射线功率控制器PCX-16。 X射线功率单元
本单元从PCX-16接受控制信号,通过半导体闸流管的控制产生高功率。
图1.3 X射线功率控制器
翻译:高延强 第 12 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
照射室
照射室(图1.4)固定在主机的中心部位,它是检测系统的核心部位,可分成3部分从上至下依次为:(a) 真空室①;(b) 快门台;(c) 试样室。三个部分用螺丝连接。X光管位于真空室上方,在真空使周围连接很多分光器通道。为了阻止空气吸收X射线,真空室和所有的分光器通道都抽成真空。所以整个装置都是真空的。
由于真空室必须保持真空,以及为了防止X射线泄漏出真空室,真空室的底部由一个快门密封。只有当分析进行的过程中,快门才在快门电机的控制下打开。即使在分析的过程中快门打开,也不会造成X射线泄漏出照射室,因为在试样的底部由试样托密封。整个照射室对X射线是完全密封的。由一个光电传感器检测快门的开启或关闭。
从照射室的尾部观察,右边的光电感应器是检测快门开的,左边的检测快门关。
试样室固定在快门台的下边,在试样室由一个旋转器位置挡帽,限定试样的位置。试样室中的样品或试样盒就是被压紧到这个旋转器的位置挡帽上的。这样,X光管的靶与试样表面之间的距离就是不变的常数。试样释放出来的X射线取决于试样表面成分含量和试样表面抛光纹路的方向。因为,为了使X射线分布均匀,再分析的过程中使试样旋转。限定试样位置的旋转位置挡帽紧靠轴间轴承。旋转马达固定在试样拖上,使试样和旋转器位置挡帽一起旋转,同时试样紧压在旋转器位置挡帽上,转速为60转/分钟。
分析时,在快门打开之前真空泵是连在试样室内的。当采用压片法进行分析时,由于抽真空会使一部分粉末抽到真空室内。因此,应该定期(一个季度一次)对快门台和试样室进行拆卸和清洗。
由于X射线的长期照射,快门的○形密封环会慢慢失效。因此需要一年更换一次。
翻译:高延强 第 13 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
① ② ③ ④ ⑤
照射台 快门台 试样室 快门 快门电机
⑥ ⑦ ⑧ ⑨ ⑩
旋转器位置挡帽 轴间轴承 快门轴 偏心轮
快门微动开关
⑪ 快门臂 ⑫ X射线挡板 ⑬ 挡板电机
图1.4 真空室
快门关传感器
快门
快门开传感器
(俯视)
图1.5 快门光电传感器位置
翻译:高延强 第 14 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
固定分光器
一个元素对应一个分光器(图1.6),分光器固定在真空室周围。
本仪器采用聚光分光器,这种分光器使用弯晶。与使用平面晶体的平行光束测定法相比,聚光法能提高X射线的光强。聚光法原理可用图1.7描述。
分光器从原理上讲包括3个部分:入射狭缝、出射狭缝和分光晶体。
这3个部分分布在罗兰圆上,罗兰圆由分光晶体的曲面决定。包含有各种元素特征波长的X射线光束从样品表面发射,经过入射狭缝照射到晶体表面。调整晶体角度的螺丝应该被拧紧,这样使晶体表面和两个狭缝形成的角度对称。那么只有特定波长的X射线会被反射到出射狭缝。其它波长的X射线不会被反射,或者即使反射也不会照射到出射狭缝。
nλ=2dsinθ [Å] 式中: λ=被反射的波长
d=晶格间距,取决于晶体材料(原子平面间距)
θ=入射角和反射角
n=正整数,通常为1
假设波长为1/2λ、1/3λ、1/4λ的X射线,如果正整数又恰好为2、3、4,这种情况也是何以上等式。因此,这几条X射线也会被反射,并反射向同一出射狭缝。它们被称为高次线。在本仪器中,这些高次线会经过检测器和测量电路等方法消除掉。
对于每个元素的晶体的材料,应该选择对这种元素的特征波长具有较高反射率的晶体。有3种曲率型号。
每个元素对应使用的晶体型号在清单中有详细说明。
为了提高反射强度,晶体表面顺次排列,因此狭缝不是一条细线,而是有一定宽度(0.3-3mm)。如果狭缝的宽度增加,X射线光束的强度也会相应增强。但是如果增加狭缝宽度,会有干扰线反射进来。狭缝的宽度已经在仪器制造厂家设定好了,但是如果需要的话,也可以调整狭缝的宽度。
晶体的角度可以很容易地在调整程序中进行。(以后描述)
①
② ③
衍射晶体 ④ 检测器 晶体固定架 ⑤ 盖子 检测器固定架
图1.6 固定分光器
翻译:高延强 第 15 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
图1.7 分光器原理
翻译:高延强 第 16 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
扫描道
扫描道由初级入射狭缝、分光晶体、次级入射狭缝、闪烁检测器和驱动机械装置。
初级入射狭缝是固定的。分光晶体、次级入射狭缝、闪烁检测器以同样的角度转动。
图1.8 扫描道
高 压 危 险 为避免电击,在打开面板(机箱)前请先关掉电源。 分光器和扫描道的前置放大器最大电压2.1kV,在移动前置放大器前要关掉电源。
检测器
本仪器主要使用密封式气体检测器。由于这种计数器不消耗气体,因此能节省很多费用。
计数管充以1×105Pa压力的惰性气体(Ne、Ar、Kr中的一种),中心线上有一根细金属丝。高压电源通过检测探针(计数管芯线引出头)向计数管提供大约2000V的正高压,在计数管的前端,有一个由轻金属制成的狭窄窗体,这种轻金属可以保证不吸收太多的X射线。检测探针和外露部分连接在信号放大电路上。
每当X射线光信号进入窗体,就会有一个电流波流进放大电路。通过计量电流波的数量(即X射线光信号数量),即可知X射线强度。电流波的高度与X射线波长成反比。因此,如前所述,当高次线也进入时,波形将是叠加(重叠)在一起的。这种情况可以通过波高分布(PHD)电路消除。不过,高次线也不是总存在,事实上,虽然波长是固定的,电流波高度的波动还是在一定程度上取决于X射线光信号。波高是由波高测量程序(以后叙述)测量的。下面就是波高分布图。
翻译:高延强 第 17 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
图1.9
另外,当X射线光信号进入计数管后,一些光信号形成了比正常波高低得多的波形。结果,在波高分布曲线中就形成了逃逸峰。
图1.10
逃逸峰平均高度(Pe)与规则峰平均高度(Pn)的比为: Pe/ Pn=[入射X射线能量-气体吸收边缘能量]/入射X射线能量
=[12.4/入射X射线波长Å-气体吸收边缘能量]/12.4/入射X射线波长Å 密封气体 气体吸收能量 逃逸峰强度 Ne 0.874 无 Ar 3.202 低于常规峰 Kr 14.319 高于常规峰 逃逸峰的x射线光信号强度由分光器决定。但是,正如上表所示,逃逸峰的强度也会由于气体类型的不同而不同。逃逸峰也会当它们由X射线光信号形成时计数。
接下来描述检测效率。如果入射X射线的一部分被计数器窗体材料所吸收,或者在传递信号的过程中没有被密封气体检测到,那么检测效率就会降低。这些吸收和传输特性受窗体材料、气体和X射线波长影响,计数器显示特性曲线如下图。因此,在选择密封气体和窗体材料时必须注意,应该尽量提高目标检测波长的X射线的检测效率,同时减少高次线的干扰波长的检测效率,高次线可以被分离并减少到一定程度。
这就是物理分布。
翻译:高延强 第 18 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
图1.11 检测效率
本仪器中有各种型号的计数器,如下。它们都是为了尽量提高每个元素的检测效率同时又降低高次线的干扰而特意选择的。 监测器名称 流气监测器 Ne exatron(Al窗口) Ne exatron(Be窗口) Ar exatron Ar multitron Kr multitron Ne multitron 适用元素 C,F Mg,Na Al,Si,P,S,Cl K,Ti,V,等 重元素 重元素 Ca 对大多数元素来说,都使用带有轻金属窗体的密封式充气正比计数管。但是,对于C、F和Na来说,它们的特征X射线会被金属窗体吸收。针对这种情况我们使用高分子材料制作的非常薄的薄膜来制作窗体。因此,对于这几种元素就使用流气正比计数管来检测,这种流气正比计数管里面有气体连续流动。计数器上连有气缸和气体管道。
流气正比计数器使用PR气(Ar90%+CH410%的混合气体)。 注 意 如果没有充PR气时给计数器加高压,有可能损坏窗体。在使用计数管时必须连续充气。 温控装置 在分光器里已经提到,下式为分光晶体条件X射线衍射式: nλ=2dSinθ
整数n和波长λ为常数,但是晶层间距会随温度的升高而增大,因此为了使上式有效,λ为常数,反射角必须随d而改变。
因此,反射光线逐渐地从狭缝部位开始分开,X射线强度也会应为温度变化而变化。为了阻止这种情况发生,要求用户在分析室安装空调,同时仪器内部配置了温控系统,从而尽量减少分光器的温度波动。温控系统包括一个加热器和风扇组。CTX-16上的控制电路控制恒温,风扇送入的空气将使恒温得以实现。
晶体有很大的温度系数,所以,反射角很大的元素将很容易受温度影响。Al,Si,S,K,Ca都属于这类元素,因此测温探头一般固定在这些元素的分光器附近。我们通常建议用户安装空调,使分析室温度保持在23℃±5℃,同时也要保证仪器的通风量不变。
根据分析室的环境条件,仪器的内部温度应该设定在30-35℃范围内。
翻译:高延强 第 19 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
送样装置
装有样品的试样盒由送样装置将其从仪器试样台传送入仪器,接着试样盒就被嵌入X光管正下方的试样台。即使在传送的过程中,试样台(图1.12 ①)也会在送样装置连接系统的控制下始终保持水平。当试样台开始离开仪器试样平台进入仪器内部时,试样槽周围的保护装置被弹簧弹起,以防止试样盒滑落。
试样台上安装有旋转马达(使试样旋转)和减速齿轮,试样槽就在齿轮头的末端旋转。齿轮头传动轴由一个密封件真空密封。当试样盒被置于试样室时,会有一个位于试样槽下方的弹簧将其紧压在旋转器上,以确保其在适当位置。紧靠试样室的试样台的位置可由螺钉⑦、⑧、⑨校准。连接系统由带有涡轮的驱动轴驱动。在送样装置到达试样室前瞬间或返回仪器试样台时,信号就会由微动开关检测到并送出,之后驱动马达的开关就会被断开。
齿轮和涡轮之间的间隙可由涡轮调整机构调解。
① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧
试样台 试样槽 保护装置 旋转马达 旋转销 弹簧 螺钉 螺钉
⑨ 螺钉 ⑩ 涡轮 11 驱动轴 ○12 微动开关 ○13 微动开关 ○14 驱动马达 ○
15 涡轮调整机构 ○
图1.12 送样装置
翻译:高延强 第 20 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
真空抽气管路
真空抽气管路(图1.13)安装在仪器的左下部。
真空抽气管路主要包括真空泵、真空室阀、试样室阀和试样室泄漏阀。 试样室阀和试样室泄漏阀的开关是按照分析操作状态而动作的,他们负责预抽空和将空气泄放到试样室。真空室阀通常是打开的,以维持真空室的真空状态。除非当试样室阀打开时,为了阻止气体倒流,才将它临时关闭。
真空传感器(皮拉尼计)安装在真空管路上,用于检测真空和控制操作。 当操作中止(暂停)时,真空泵可以阻止真空泵油倒流。但是,作为一项预防措施,以上提到的阀门在断电停机时会被全部关闭,而在断电停机时泄漏阀全被打开,以便让空气从真空泵的吸气端进入。这样就能阻止真空泵油倒流。
还有一个真空稳定阀,它是保持分析过程中真空度为一常数。这个装置是从真空感应器获取电流信号,来控制泄漏阀的打开或关闭动作,以稳定真空度。
图1.13真空抽气管路
翻译:高延强 第 21 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
试样盒
分析室试样是放在试样盒(图1.14)中。试样盒的盖子上表面是用螺钉固定起的掩蔽盖。试样在试样盒里用海绵或弹簧紧压在掩蔽盖上,使试样表面与盖子上表面处于同一平面上。而且在试样盒的盖子上表面紧压在旋转装置的适当位置时,试样的表面也会处于一个固定的位置,不会受掩蔽盖的厚度的影响。
标准的试样掩蔽盖的内径是30mm,分光器的大小是专门设计的,以使测量时只有样品表面的直径在30mm之间的部分反射到分光器进行测量。因此,掩蔽盖的材料就不会影响到测量。但是直径小于30mm的掩蔽盖会由影响。
如果大量的海绵塞满内部,那么抽气将会花很长时间。所以,建议底部最好用固体材料填充。如果海绵塞的过多,就会花费过多时间来抽真空。对于薄片样品,用固体材料或弹簧将其顶起。如果海绵用来支撑比较软的样品,尤其是压块样品,样品的表面很可能在盖盖时被掩蔽盖损坏。使用弹簧能使样品和掩蔽盖在支撑台上一起转动,从而避免损坏样品表面。对于比较厚的试样可以使用适量的海绵。
如果试样粉末污染试样,可以在试样下面放一张纸。如果试样残留的粉末污染试样,换试样时应该清洗试样盒、掩蔽盖、支撑加外表面和海绵。
图1.14 试样盒
翻译:高延强 第 22 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
转盘
进样转盘一次能装载8个试样盒。停止位置传感器位于旋转圆板下面。当位置传感器检测到销子时,马达就会暂停一会。
① 停止位置传感器 ② 旋转圆板
③ 销子
④ 传感器(自动进样时使用)
图1.15转盘
翻译:高延强 第 23 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
流气检测器的气体配管
当需要用流气检测器来检测C或F等元素时,就需要配置流气检测器的气体配管。仪器后面装有一个6m3(大气压状态)的气缸。在一天24小时连续使用的情况下,可以使用4个月。气体是PR气(Ar90%+CH410%)。气瓶中的高压气体通过减压阀减压到20KPa(表压)。之后流经针形阀、流量计、压力表、检测器,之后通过密度稳定器下面的管子排出。流量是10-20mL/min。如果检测器内的气体密度变化,会引起脉冲高度变化,进而影响测量值。
气体密度稳定器可以精确地控制检测器的气体压力,使其处于大约110KPa(绝对压力),所以气体密度不会随大气压力和温度而变化。
① ② ③ ④
阀 减压阀 压力计 阀
⑤ ⑥ ⑦ ⑧
针形阀 电磁阀 流量计
FPC检出器
⑨ 管路 ⑩ 电磁阀 11针形阀 ○12 压力传感器○
图1.16流气检测器的气体配管
翻译:高延强 第 24 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
操作面板DPX-16
操作面板位于主机前面板的左侧,有以下功能:
图1.17操作面板DPX-16
① X射线功率控制显示和操作; ② 扫描道显示和操作; ③ 报警显示和报警复位; ④ 仪器初始化开关;
⑤ 多项显示(真空度、冷却水电导率、温度); ⑥ 快门开/关监视器;
⑦ 报警蜂鸣和温度控制开关。
① X射线功率控制、显示单元 X-RAY POWER
本单元功能有X-RAY ON/OFF、设定X射线管流、管压。首先,按ON电源开关,此开关位于管流、管压显示屏的右面。
可以通过UP/DOWN按钮(显示屏下面)升高或降低管流、管压。(每步5KV或5mA)
(注意:在加管流之前应先将管压升到20kV,在电脑控制的情况下,应该预先分别将管压、管流升到20kV和5mA,这种设定称为复位状态)
关掉X射线时,首先逐步降低管流,之后再降管压。当两者都到0时,按OFF键关掉光管电源。或者直接按OFF键关掉电源,这样也可以使管流管压逐步降低到0。
② 扫描道显示单元 SCANNER
本单元功能是选择扫描道①或②。
也提供手动方式操作扫描道。在此单元显示屏的右侧的两个按钮就是扫描道
翻译:高延强 第 25 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
①和②的选择键。
扫描道的设定角可以通过显示屏下边的两个按钮(FORE,BACK)来调整。 (长时间按这两个按钮可以快速改变扫描道角度。) ③ 报警显示和报警复位单元 ALARM 本单元提供报警过程中的自诊断显示。 报警项目如下:
1. LOW VACUUM
2. LOW OR HIGH TEMPERATURE(SPECTROMETER) 3. HIGH TEMPERATURE(COOLING WATER) 4. LOW PRESSURE(COOLING WATER)
5. HIGH CONDUCTIVITY(COOLING WATER) 6. OVERLOAD(X-RAY TUBE)
7. OVER VOLTAGE(X-RAY TUBE) 8. OVER CURRENT(X-RAY TUBE) 9. INTERNAL ALARM 10. AUX.1 11. AUX.2 12. AUX.3 每项报警内容解释如下: 1. LOW VACUUM低真空
分析开始后,当预设时间已过,而真空度没有达到低限时,就发生低真空报警。在指定时间内真空度没有达到高限时也发生此报警。
这会引起ALARM,STOP灯亮起,系统停止运转,LOW VACUUM开始闪烁。
2. LOW OR HIGH TEMPERATURE(SPECTROMETER)温度过高或过低
当温度波动大于设定温度0.5时发生此报警。
此种情况将导致LOW OR HIGH TEMPERATURE(SPECTROMETER)开始闪烁。
3. HIGH TEMPERATURE(COOLING WATER)冷却水温度过高
当CWC-16中的纯水温度超出设定值时,发生此报警,这种情况下会导致X射线电源被切断。
这会引起ALARM和STOP灯亮起,系统停止运转,HIGH TEMPERATURE(COOLING WATER)开始闪烁。
4. LOW PRESSURE(COOLING WATER)冷却水压力过低
当CWC-16中的纯水流量低于3.5 L/min时发生此报警,这种情况下会导致X射线电源被切断。
这会引起ALARM和STOP灯亮起,系统停止运转,LOW PRESSURE(COOLING WATER)开始闪烁。
5. HIGH CONDUCTIVITY(COOLING WA TER) 冷却水电导率过高
当CWC-16中纯水电导率超过67×10-8时发生此报警,X射线电源被切断。
这会引起ALARM和STOP灯亮起,系统停止运转,HIGH CONDUCTIVITY(COOLING WA TER)开始闪烁。 6. OVERLOAD(X-RAY TUBE)X光管过载
翻译:高延强 第 26 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
当DPX-16X射线负载超过PCX-16过载安全开关设定值时发生此报警,这种情况会导致X射线电源被切断。
这会引起ALARM和STOP灯亮起,系统停止运转,OVERLOAD(X-RAY TUBE)开始闪烁。
7. OVER VOLTAGE(X-RAY TUBE) X光管过压
当DPX-16上管压设定值超过PCX-16中相应的设定值时发生此报警,这种情况会导致X射线电源被切断。
这会引起ALARM和STOP灯亮起,系统停止运转,OVER VOLTAGE(X-RAY TUBE)开始闪烁。
8. OVER CURRENT(X-RAY TUBE) X光管过流
当DPX-16上管流设定值超过PCX-16中相应的设定值时发生此报警,这种情况会导致X射线电源被切断。 这会引起ALARM和STOP灯亮起,系统停止运转,OVER CURRENT (X-RAY TUBE)开始闪烁。 9. INTERNAL ALARM内部报警
除上述1-8中所描述的其他情况发生时发生此报警。
这会引起ALARM和STOP灯亮起,系统停止运转,INTERNAL ALARM开始闪烁。 10. AUX.1
当X射线激发或快门没关时,主体侧面板或后面板打开时会发生此报警,此时会导致送样装置从里面出来,同时关掉X射线电源。 这会引起ALARM和STOP灯亮起,系统停止运转,AUX.1开始闪烁。 11. RESTE复位
在修复以上故障后(这可以从闪烁的指示灯判断),按RESTE键会再次使系统处于正常状态,同时闪烁提示灯也会熄灭。 ④ 初始化开关 INITIALIZE
共有两个初始化开关:扫描仪初始化开关(A)和CPU初始化开关(B)。 按扫描仪初始化开关校准扫描道。
如果DPX-16上的CPU失控,按CPU初始化开关。 ⑤ 多项显示
可以显示三项内容:真空度、CWC-16冷却水电导率、温度。 这三项显示可通过显示屏下面的选择按钮、选择显示。 按第一个按钮VACUUM显示真空度。
按第二个按钮WATER CONDUCTIVITY显示CWC-16冷却水电导率 按第三个按钮SPECTROMETER TEMPERATURE显示系统内部温度。 ⑥ 快门开关监控器
快门开时灯就会亮起。 ⑦ 报警蜂鸣器和温控开关
A. 报警蜂鸣器
这个开关按钮决定在出故障时是否蜂鸣,也就是说,在按下此按钮的状态下当故障发生时蜂鸣器就会响。 B. 温控开关
按下此开关就会使温控电路运行。
注意:当主机盖子打开时不要按下此开关。
翻译:高延强 第 27 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
处理器RX-16
这个单元包括各种功能板和控制电路板,功率控制器等,配置如图1.18所示。
图1.18处理器RX-16 下面是每块PCB的描述。 (a) X射线功率控制器PCX-16
这块电路板包括小型电路板PCX-161,PCX-161控制X光管电压和电流,和用于X光管冷却单元CWC-16的保护电路。X射线开/关和管流管压是通过X-RAY POWER①的操作来设定的(X-RAY POWER在操作面板的DPX-16上)(如图1.17)。
图1.18-1 X射线功率控制器PCX-16
① 过压安全开关 O.V
本仪器提供切换开关,通过调整可以设定光管的最大允许电压,用于保护光管。
如果超过允许电压,X射线电源就会被切断。 切换开关序号
1. 63kV 5. 43 2. 58kV 6._______ 3. 53kV 7._______ 4. 48kV 8._______
翻译:高延强 第 28 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
在工厂的实际应用中,只把切换开关3打开。 ② 过流安全开关 O.C
过流开关②用于设定光管的最大允许电流,用于保护光管。 如果超过允许电压,X射线电源就会被切断。 切换开关序号
1. 103mA 2. 83mA 3. 63mA 4. _____
在工厂实际应用中,通常使用95mA,所以只打开切换开关1,将其设定为103mA。
③ 纯水电导率最大值设定 W.COND 通过调整切换开关③,可以设定纯水最小电阻允许值,以防止光管电流故障。当电阻值低于最小电阻设定值时,X射线电源就会被切断。 切换开关序号
1. 1.5M 2. ON 3. 4.
切换开关②通常为ON。
切换开关①是为检测这部分电子电路而设计的。当把切换开关①设为ON时,这项检查是为确认显示值在67左右。 ④ 频率设定开关MA
用于设定仪器电源频率。 切换开关序号
1. 60HZ 2. 50HZ
⑤ 频率设定开关Kv
同④,用于设定仪器电源频率。 ⑥ 过载安全开关 O.L
用于设定保护光管的最大允许负载。 超过允许负载后,光管电源就会被切断。 切换开关序号
1. 0.5kW 2. 1kW
如果切换开关1,2,3都为ON,则允许负载为4Kw。 3. 2kW
4. ______
通常使用4kW,所以在实际应用时1、2、3都为ON。 ⑦ 程序选择开关PRO
这个开关涉及这块PCB中的微机。 切换开关序号
1. PROSEL 2. PROSEL
翻译:高延强 第 29 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
3. INIT 4. ______
通常不使用这些开关,但是如果当这块电路板由于某种原因而停止工作,可以按ON/OFF开关3。注意,不要使用其他开关。 ⑧ 过载检查开关O.L.CHECK 用于检查过载安全开关。
按X-RAY OFF,然后关掉CONTROL开关,就关掉了X射线电源。
拉出这块PCB板子,设定O.L.CHECK切换开关,使这块PBC恢复工作,之后打开CONTROL开关。关掉X射线,调节KV和MA调解器⑨,用电压表和电流表逐渐升高负载,当负载超出⑥中设定的最大允许负载时,OVER LOAD开关报警。
通常O.L.CHECK设为NORMAL。 ⑨ 过载检查调整片 kV和mA
这两个微型电位计用于检查过载安全开关。 参考⑧。
⑩ X光管极性设定开关 POSITIVE NEGATIVE 用于设定仪器光管极性。 通常设为正极(POSITIVE)。
警告:当①~⑩开关设定有变动时,请务必将此板初始化。 (b) 控制板CTX-16
用于控制所有其他PCB(电路板),包括各种操作控制(快门、进样器、转盘、扫描道等),以及串行数据传递(电路板之间、仪器之间)。
图1.18-2控制板CTX-16
① 温度控制选择开关
本仪器提供两种类型的温度控制功能:ON/OFF和PI控制。这个开关就是用于选择这两种控制方式。 切换开关序号
翻译:高延强 第 30 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
1. _______ 2. _______ 3. PI控制
4. O/FF控制(ON/OFF控制) ② 温度补偿调节片TEMP OFFSET
用于精确调整显示在操作面板DPX-16上的多项显示屏上的温度。 不要改变这里的出厂设置。 ③ 温度设定调整片SET TEMP 用于设定仪器温控分光器。 改变温度设定,请参考6.2。 ④ 程序选择开关
这个开关涉及这块PCB中的微机。 切换开关序号 1. _______ 2. PRO 3. SEL 4. RESET
切换开关②决定是否使用真空稳定阀。ON使用,OFF不使用。 通常不使用切换开关③。
如果任何控制系统失灵,可以按ON/OFF 切换开关④,它是CPU重启开关。 (c) 波高分析及计数电路板PSX-16
从检测器发出的X射线信号,经过放大器到达这块电路板,在这里信号会被PHA选择。注当特征X射线信号进入PHA时,它会给计数器一个特征形状的波形。
一块板包含12个元素通道。
计数器从PHA获得信号并进行计算。 计数信号高达4×109,但并不是所有列出的数据都被作为最终结果显示出来,而是被计数时间分割成几部分,之后转化成每秒钟计数率,之后,进行一个理论校正计算,以补偿PHA死时间内的数据遗失。(波高选择时间,在第一个波形过去后,第二个波形出现在选择时间内,所以它被忽略了)计数率很高。
图1.18-3波高分析及计数电路板PSX-16
注:PHA:Pulse Height Analyzer
PHD:Pulse height Distribution Curve 检测器高压供电单元HVX-16
给检测器提供高压。
翻译:高延强 第 31 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
检测器高压大体分为三种类型:固定分光器电源,扫描道1电源,扫描道2电源。
固定分光器电源提供给multitron型和exatron型放大器2150V高压。同时给闪烁计数器提供800V电源。扫描道1和扫描道2电源使用2θ-PHA分配法,高压随角度而变。
翻译:高延强 第 32 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
衰减器单元
用于衰减高压以提供合适的电压给检测器。
通过衰减给multitron型和exatron型放大器提供1550-2150V电压,每次50V,同时向闪烁计数器提供560-800V电压,每步40V。
图1.19衰减器单元
扫描道1扫描道2的高压电源由CTX-16控制,是基于2θ-PHA分配方
注
法设定的。*
*注:高压由RX-16中的CTX-16控制。 供电单元PUX-16
PUX-16包括供电单元和扫描马达驱动。 这块控制板上有电压检测终端。 ① +5V power supply ② -5V power supply ③ +12V power supply ④ -12V power supply ⑤ +24V power supply ⑥ Stepping motor driver
翻译:高延强 第 33 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
真空稳定阀
用于稳定分析过程中的真空度。
在真空传感器旁边固定一个针状阀和一个泄漏阀,组成真空稳定装置。泄漏阀的开启是为保持真空不变。(参考图1.13)
图1.20真空稳定阀
翻译:高延强 第 34 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
2. 启动仪器
小心启动仪器,不合理的开机程序会使仪器性能恶化或顺坏,所以要格外注意。
按如下方式启动仪器。
① 打开冷却水,6L/min或更大 ② 对于配有流气检测器的仪器,打开PR气循环阀让气体流动(图1.16)
⑨和减压阀(图1.16)⑥ ③ 配电板
依次打开COOLER(冷却水)开关、CONTROL(控制)开关(注)、VACUUM(真空)和MAIN X-RAY(主开关)。
图2.1配电板
④ 检查报警显示
确信DPX-16上除了LOW OR HIGH TEMPERATURE,所有的报警提示灯都息掉(当其中任何一个亮时,按报警复位开关,之后等待报警消失。参考1.17 DPX-16) ⑤ PR气
调节气体流量20-40mL/min。使用针状阀GAS CONTROL,参考流量计。 ⑥ 打开X射线
20分钟后,按DPX-16上的X-RAY ON(参考图1.17)。
X-RAY “ON”应该亮起,同时伴有连线运行的声音,如果除了LOW HIGH TEMPERATURE其它报警仍然存在,就千万不能打开X射线。
⑦ 设定管流、管压
按光管电压升压开关使管压上升到20kV,按管流升压开关使之上升到5mA。在光管已经长时间不使用的情况下,应保持20kV和5mA大约10分钟。
然后,逐渐升高管流和管压,直到达到设定值。(设定管流、管压大概需要10分钟) ⑧ 温控开关
打开HEATER(加热)开关。(这是第二项报警通常会发生)(参考图1.17)
翻译:高延强 第 35 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
报警灯LOW OR HIGH TEMPERATURE开始闪烁。当温度处于设定值±0.5℃之间时,按报警复位按钮,就会消除报警。 ⑨ 检测器高压供电单元HVX-16
打开检测器高压开关。(参考图1.1)
此时分析准备工作已经完成。不要忘记打开PR气和冷却水。如果仪器送电后忘记打开PR气,FPC流气检测器的核心线的寿命会减少,或者FPC的窗体会破碎。
水用于冷却内冷却水单元,在打开X射线功率控制开关前,一定要将水打开。尽管X射线功率控制器配有冷却水连锁器,但为了翻译:高延强
分析方法请参考“4.分析”程序和数据处理说明书。
第 36 页 共 69 页
防止意外发生,最好在启动系统前送上冷却水。 MXF-2400使用说明书
3. 停止和中断仪器运行
停止仪器一定要小心,不合理的操作方法会造成仪器性能下降和损坏。所以要格外注意。 停止仪器
按照下列程序停止仪器:
① 检测器高压供电单元HVX-16 关掉高压供电单元开关。(参考图1.1) ② 操作面板DPX-16
关掉HEATER加热器开关。(参考图1.17) ③ 关掉X射线
接X-RAY OFF按钮。(参考图1.17)
管流、管压将会在内置微机的控制下逐渐降低。之后使接触器运行,关掉X射线。 ④ 配电板
关掉MAIN X-RAY VACUUM开关
等待大约20分钟直到X光管冷却下来。之后按顺序关掉CONTROL开
关、COOLER开关和X-RAY开关。(参考图2.1)
⑤ 关掉PR气循环阀(图1.16 ⑨)或减压阀(图1.16 ⑥),以关掉气体。 ⑥ 关掉水
此时系统被完全停止,与启动仪器的操作顺序相反,关闭仪器是在最后关掉PR气和水。
停机操作是在需要维护、检查、或当出现安全事故时运用,当仪器很长时间不分析样品的情况下也需要依照此程序关闭系统。如果分析在很短时间(如第二天)内需要马上重新开始,就不用遵循以上停机程序,请按以下操作停机。
由于X射线发生单元产生大量热量,所以仪器内部的温度需要很长时间才能稳定。如果仪器被完全关闭,那么在仪器重新启动后,分析需要1-4小时才能稳定。
翻译:高延强 第 37 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
中断系统
此操作方法能使分析在很短时间内重新稳定启动,同时消耗更少的能量、PR气和水。
① 检测器高压供电开关HVX-16
关掉检测器高压供电开关。(参考图1.1)
② 通过调整X射线电源使功率降至最小(20kV-50mA),或直接按
X-RAY ”OFF”按钮关掉X射线。前一种方法(最小X射线功率法)比后一种方法让仪器重新恢复工作的时间更少。选择哪一种方法需要根据工作条件而定。(参考图1.17) ③ PR气
对于最小功率法,调节FPC气体密度稳定器上的流量计和气孔针状阀,使PR气流量达到10-20mL/min。对于直接关掉X射线法,就直接关掉FPC气体密度稳定器的动力开关。前一种方法允许FPC气体继续流动,所以能使仪器在短时间内重恢复工作。选择哪种方法需要根据工作条件而定,如果PR气流量降低,那么在仪器启动时应确保提供适量气体。 ④ 配电板
当关掉X射线时,需要等待20分钟,直到X光管冷却之后关掉COOLER开关。对于最小功率法,不需要关掉冷却水开关。(参考图2.1)
⑤ 对于直接关掉X射线法,最后关掉水。对于最小功率法,通过使用冷却水单元CWC-16里的温度即可以使水流量减少到合适流量,以使纯水温度不要升高。但是,不要关掉水。当启动系统时,应确保水流量为8L/min或更大。操作CWC-16时,关闭或减小水流量,将会导致纯水温度上升,使离子交换树脂失效。所以应该小心使用,防止在CWC-16运转时水流停止或流量降低。
到此为止仪器就被停止了。
翻译:高延强 第 38 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
4. 分析
正确启动仪器,按下列方法执行分析: ① 在荧光仪转盘上放好试样; ② 在数据处理单元登记试样名称; ③ 在数据处理单元启动分析;
④ 分析完成后,显示并打印出测量结果。
翻译:高延强 第 39 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
5. CWC-16
图5.1 CWC-16
X光管冷却单元功能概述
(a) 使纯水循环流动,并将其送往X光管;
(b) 被X射线单元加热的纯水在冷却水单元里的热交换器中被冷却; (c) 离子交换树脂用于保持纯水的纯度;
(d) 为了保护X光管,设有各种报警开关、仪表和报警指示灯。 外冷却水供排水接头
塑料软管及其连接螺丝的形状如图5.2和5.3。
图5.2 塑料软管 图5.3 连接螺丝
供水阀经过特殊加工,使其能够直接连接到图5.4中的塑料软管,同时连接两端的供水管夹子,以防止漏水。
图5.4 供水阀末端形状
排水装置设有一个排水管(如图5.4),或者直接排出。但是这种情况下,将不存在负压。 外冷却水
翻译:高延强 第 40 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
外冷却水参数如下: (a) 水质
自来水或没有腐蚀性的工业用水。 (b) 温度
低于30℃(水温30℃时水质要求10L/min或更大) (c) 压力
250~400kPa(2.5~4kgf/cm2) (d) PH值
6~8 (e) 硬度
≤80ppm (f) 粒度
≤0.1mm (g) 流量
光管输出4kV时,所需最小水流量: 温度(℃) ≤10 20 30 流量(L/min) 4 5.5 10 供水(加水) (a) 取下仪器前面左下方的螺丝,拉出CWC-16;
(b) 取下水箱上盖,倒满纯水,使水位达到[LOW]标记线或高出一点(大约
15L);
(c) 合上配电板上COOLER开关,使水循环流动几分钟。在这个过程中空气
被排出,水位也随之下降。当所有空气被排出后,再倒入纯水使水位达到[LOW] 标记线或高出一点。
(d) 装好盖子,将CWC-16推进去,用螺丝拧紧。 驱动装置
(a) 打开供水阀,使外冷却水流动起来(流量参考5.3(d)); (b) 打开配电板上的COOLER开关;
(c) 按DPX-16上的COOLING WATER CONDUCTIVITY开关,监测一会电
导率。在正常情况下,指针应该在10分钟内回到67×10-8Ω或更小。但是,如果一直是67×10-8Ω或更大,应该检查一下离子交换树脂。(更换树脂请参考8.8)
(d) 如果停机1小时或超过1小时,电导率保持一直处于67×10-8Ω,那么应
该让水循环流动20分钟或更长时间。
(e) 完成以上操作后,打开X光管电源。在正常操作下所有报警将会消失。 停水 注 意 (a) 关掉X光管电源后,应继续使水供应20 分钟左右,否则光管可能损坏或它的寿命或缩短。这一点一定要非常注意。 (b) 完成(a)后,再关掉配电板上的其它所有开关,最后关掉外冷却水。如果在CWC-16运行的过程中关掉外冷却水,那么纯水(内冷却水)的温度上升,随之导致离子交换树脂失效。所以在CWC-16工作时千万不要关掉外冷却水。 翻译:高延强 第 41 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
冷却水循环系统图
翻译:高延强 第 42 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
6. 调节、校正、调整 真空度调节
真空度的稳定由数据处理单元进行控制。 (a) VACUUM OFF SET真空度漂移
送样系统处于OUT状态时,将会抽一会儿真空,此时真空泵是打开的。(大约1-2分钟)在这种情况下,调节VACUUM OFF SET使操作面板上的真空显示在3~6Torr(通常300~400Pa) (b) 低真空跳闸
分析开始后,当真空度达到设定值时,快门就会打开。(通常是20~80Pa) (c) 高真空跳闸
(b)中快门打开后,当达到在此设定的真空度时,扫描道开始移动,积分也开始进行。(通常10~20Pa) (d) 真空稳定点
(c)中积分开始后,真空度将保持在此设定值不变。(通常比高真空跳闸点小2~5) * 1Torr=133Pa
温度调节
温度调节常数由数据处理单元记录。 (a) 温度显示调整TEMP OFFSET
温度显示是出厂设置。
所以,不要调整TEMP OFFSET和CTX-16上的温度偏移调节器(微调电容器)TEMP OFFSET。 (b) 分光计温度调节
可以使用CTX-16上的分光计温度调节器进行调整。轻轻地顺时针旋转调节器,升高设定温度,等待10-15分钟,稳定后记下温度读数。
(显示屏上显示的温度可能会在设定值±0.5℃附近浮动) 重复以上步骤,直至得到想要的温度值。
如果想要降低温度设定值,可参考以上程序逆时针旋转调节器逐渐进行调解。 注释:
1、当分光室温度偏离设定值时,会发生温控报警,但分析仍然继续进行。 2、分光器经过特殊设计,能在30-35℃时获得最大光强,所以不能过渡升高温度值。
3、通常,将CTX-16上的PI和ON/OFF控制开关置于PI位置,如果外界环境温度变化太快,可将开关置于ON/OFF位置,这样可以提供快速反应控制。 4、如果分光室温度不升高,那么可能是因为加热器的保险丝烧断了。这时可以先关掉加热器开关,再检查保险丝。 设定检测器高压
使用衰减器单元,按照下列步骤进行高压设定。
(a) 关掉HVX-16电源开关和加热器开关,取下主机面板和衰减器面板。高压就
接在每个跨接线接点。为避免危险,一定要关掉HVX-16电源开关。 (b) 完成(a)步骤后就可以对每个分光器进行高压设定。
衰减器①用于E型和M型计数器,它包括一对可用于两个通道的单元,这样,在需要时就可以用一段跳线连接在其他通道接点上。
翻译:高延强 第 43 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
图6.1 设定衰减高压跨接线接点
盖好衰减器面板,如果在设定完高压后忘记盖面板,检测器将接收不到高压。 (c) 设定完分光器的高压后,打开HVX-16的电源开关,之后用P.H.D注画面进行
波高分布检查。 检测器名称 流气检测器 Ne exatron Ar exatron Ar multitron Kr multitron 闪烁计数器 适用元素 1800~1900 2000~2100 2000~2100 1500~1600 1800~1900 600~800 注:P.H.D:PULSE HEIGHT DISTRIBUTION CURVE (d) 选择适当电压值,是波高分布的波峰处于50-120之间。但是,如果所有X
射线强度总和超过500Kcps,需将波峰调整到40-60之间。
通过升压产生过高的波形,会使空间电荷在检测器大量聚集,从而导致稳定性下降。 P.H.A校准
通过数据处理系统可以设定每个元素通道的波高分布水平。
(a) 可以通过每个检测器的PHD曲线对相应PHA的 LOW LEVEL 和UPPER
LEVEL进行选择和设定。但是我们建议在设定UPPER LEVEL时,使用处于分布峰强度5%强度值的电压值位置。也可以选择比5%更高一些。 在高强度状态下(大于300 Kcps),分布峰会变得稍低一些。如果同时使用高强度和低强度时,应该用低强度分布来设定。
注:1、对于充Kr的M型计数器(检测器),不要将逃逸峰当作正常峰,反之亦然。
注:2、对于C元素截取到峰值强度的30%。 (b) 设定值可使用很长时间,而不用改动。
翻译:高延强 第 44 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
PHA的 LOW LEVEL 和UPPER LEVEL设定方法可参考数据处理单元操作说明书。 快门
为方便维修,可以按照下述方法重新调整快门光电传感器。 (a) 停机,取下仪器下面板。(参考图3.1)
(b) 慢慢松开并取下试样室和真空室的泄漏塞,让空气进入。 (c) 取下螺丝,拿下快门支架。(参考图1.4)
(d) 按顺序打开配电盘上的MAIN X-RAY开关和CONTROL开关(参考图2.1)。
在数据处理单元手动打开、关闭快门,并进行调整,使当快门处于下图所示位置时,快门的开关感应器能够开启。 (e) 调整完后,按顺序关掉CONTROL开关、MAIN X-RAY开关。安装快门支架、
试样室和真空室的泄漏塞和面板。开机(参考2)。为了安全起见,在取下或装上快门支架前应停机。
图6.2 快门调整
翻译:高延强 第 45 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
转盘
为方便维修,可以按照下述方法重新调整转盘。
(a) 为调整试样盒盘的返回位置,将转盘的固定螺丝拧松,然后将试样盒盘沿着
椭圆前面的半圆形返回到洞口。拧紧螺丝。在数据处理单元中手动操作,移动送样装置,以检查试样盒盘的返回位置。
(b) 取下旋转盘,调整位置传感器。当刚刚超过一点点时转盘就会恰好停止。反
复调整,直到使其处于适当位置。按主机前面板上的[RESET],或在数据处理单元中手动操作,使转盘旋转,检查转盘的停止位置。
图6.3 转盘操作调整
翻译:高延强 第 46 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
送样装置
如果送样装置的试样支架位置没有与试样室吻合好,可依照图6.4进行调整。用螺丝刀扭转蜗杆轴的突出末端,使送样装置轻微移动,与此同时,为了安全起见应关掉电源。(参考第3部分) (a) 倾斜
当取下两个用于倾斜调整的螺丝后,试样架就会纵向下降。其中一个螺丝用于拉,另一个用于压。
将试样架紧贴在试样室上后,拧上这两个螺丝以确保试样架垂直附于试样室上。如果螺丝被拧得太紧,试样盒台可能会被扭曲。 (b) 横向倾斜
如果取下两个手臂固定螺丝,试样架就会下落。将试样架紧贴在试样室上后,拧紧这两个固定螺丝。
图6.4送样装置操作调整
(c) 纵向偏差
取下摆臂接合螺丝,取下试样架。
在取下试样架接合螺丝并且试样架支撑螺丝拧紧的情况下,在每半个齿距可以移动0.5mm。
松动送样装置自身的接合螺丝可以移走整个送样装置。 (d) 横向偏差
如果取下两个手臂固定螺丝并且送样装置的蜗杆轴拧紧,手臂驱动螺杆将被,试样支架也会横向移动。 (e) 蜗轮齿轮之间的间隙调整
使用蜗轮底部的调整机构来调节蜗轮齿轮之间的间隙。将A点间隙调整到0。 (f) 微型[微动]开关
调整微动开关,使当试样盒盘处于试样室和转盘位置时,开关杆位置的间隙在3-4mm。 (g) 加油
翻译:高延强 第 47 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
对标记有加油符号的位置处进行定期加油(每6个月一次)。当出现异常声音时也要进行加油。 X射线快门 (a) 快门位置调整
快门位置在出厂前进行调整,如果出现故障请与厂家联系。(参考图6.5)
图6.5 俯视
流气检测器(FPC)
更换流气检测器的核心线和窗口时请参考示意图。 对于(a)和(b),请先关机(参考3.1),取下主机顶盖。
慢慢松开并取下真空室和试样室的泄漏塞,让空气进入。此泄漏塞位于主机后面板的下侧。更换完成后,装上泄漏塞和盖子,之后开机(参考2)。对于(c),关掉检测器高压供电单元HVX-16的开关(参考图1.1)和HEATER开关(参考图1.17)。关掉X射线(参考图1.17),取下主机顶盖。
装好核心线后,盖上面板,打开X射线。之后打开以上各开关。 (a) 更换核心线
如果取下6个螺丝⑤,只有盖子⑦可以拿下,更换④中的所有线。 (b) 更换窗口
如果取下2个螺丝⑥,可将检测器从分光器上取下。如果取下4个螺丝①,可以取下导管。取下②之后,进行窗口更换。 包装是由导电橡胶制作,不要涂抹任何油脂。
翻译:高延强 第 48 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
翻译:高延强 第 49 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
如何检查真空泄漏
执行如下程序进行真空泄露检查。
(a) 准备一只注射器、一个注射针头和挥发性液体。
(b) 保持真空泵开启,根据排气管路阀,同时考虑到真空阀的开启及关闭,确保
处于抽真空状态。
(c) 用注射器将挥发性液体注射到可能产生泄漏的地方。 (d) 泄漏的地方会吸收挥发气体,导致真空显示明显波动。
(e) 但是,如果泄漏太大以至于显示屏上显示出999的真空度时,这种方法不能
应用。
外部冷却水单元CWC-16 (a) 流量调整
打开前面板,安全阀位于压力计后面。取下安全阀帽,拧松内部调整螺丝锁紧螺帽。(此时可能会漏一点水,没有关系,在下面放一块布就好了。) 用调整螺丝调整到正常流量,3.7-4.3L/min。
如果用调整螺丝不能使流量升高,就要检查真空泵。对真空泵进行维修或更换。
(b) 温度开关调整
(1) 准备一个水下加热器,用于加热。 (2) 当停止水供应时,进行系统操作。(此时应确保X射线关掉。) (3) 将加热器放进水箱中进行加热,将钢板放在加热器与水箱之间。(水箱由氯乙烯制成,会被加热器熔化,所以一定要放好钢板。)
对于1kW的加热器,使水温升高10℃大约需要15分钟。
(4) 当温度计的显示温度升高时,拿掉温度开关帽,调整里面的螺丝,调到38℃(报警灯TEMP会亮起)。顺时针调整螺丝,操作温度就会升高。
(5) 如果温度上升的太高,应打开外冷却水,随后温度就会立即降下来。(升温时,不要超过50℃,否则可能会导致温度计危险或漏水。)
注:如果没有水下加热器,使用以下方法。水被泵的驱动力加热。
但是,升温速度大约是4小时升高10℃。所以在操作水泵的时候,给X光管加大约1kW的功率小心升温。
当温度计显示温度值为35℃时,立即关掉X光管电源,然后,在水泵的驱动下等待温度逐渐升到38℃。此时,为阻止由于散热而使水温下降,应盖上水箱的盖子。
在应用此方法时,为防止X光管损坏,应使用正确的升温方式非常小心地进行操作。 (c) 故障处理 异常情况 可能的产生原因 对策 完全打开供水阀 完全打开流量控制阀 外冷却水温度高于32℃是不能使用 调整温度设定 检查流量控制阀是否完全打开 加水 调整减压阀 DPX-16 HIGH 缺少外冷却水 TEMPERATURE报警 外冷却水温度太高 温度开关的设定温度太低 外冷却水不流动 DPX-16LOW PRESSURE报警 压力太低 水箱空了 压力太低 翻译:高延强 第 50 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
流量开关设定值太高 纯水的供应压力不能升高 水位急剧下降 水泵故障 漏水 调整流量开关 修理或更换水泵 检查泄漏位置并修补 关掉电源开关,擦干检测针 更换离子交换树脂和纯水 检查漏水位置并修补 修理水泵 DPX-16 HIGH 电阻检测针的两个接线端都湿了 CONDUCTIVITY报警 离子交换树脂失效 保险丝熔断 无保险丝熔断 由于漏水造成电路短路 水泵故障或过载 分光器 由弯晶制成的固定分光器在仪器出厂之前就调整好了。如果需要调整,请遵循如下调整方法。
(a) 在操作面板上关掉DPX-16上的HEATER(加热)开关(参考图1.17),按
X-RAY OFF按钮关掉X射线电源(参考图1.17)。 (b) 取下主机顶盖。断开接头P29(位于主机内部右侧),解除盖子的机械互锁装
置;连接上替换接头。
(c) 按X-RAY ON按钮,分别设定管压(高于此晶体所测元素的激发电压)和管
流,使其处于尽可能低的值。
(d) 使用一块包含有由这个分光器所测量的很多元素的样品,用螺丝刀调整分光
器的调整角度螺丝(形成轨迹),直到获得最大强度(参考数据处理部分的操作说明书)。
(e) 调整完后,按X-RAY OFF按钮关掉X射线电源。接好接头P29。装上主机
盖子。打开HEATER(加热)开关和X射线电源。
翻译:高延强 第 51 页 共 69 页
MXF-2400使用说明书
7. 故障处理分析程序
仪器的每个部分都由微机监控,当检测到任何故障时都会有相应的[ALARM](报警),同时[STOP]亮起,仪器停止运行。(只有发生2、100、101报警时,仪器不会停止运行。)同时打印出故障代号。故障检查在分析期间进行。
下面是每种故障代号的具体信息。另外,对于下面所述的可能原因,请将下面的三个问题也考虑进去。
(a) 接线或接头松动、断线或短路。
(b) 控制电路的DC(直流电)电源故障。
(c) 处理器RX-16中的控制板CTX-16上的CPU故障。 当多道荧光仪的温度超出设定温度的±0.5℃时,就会发生此报警。 此时,DPX-16上的“LOW OR HIGH TEMPERATURE”的指示灯开始闪烁,但测量仍然继续进行。 可能的原因 1、当显示温度不能升高时 ➢ 加热器的保险丝熔断。(这是温度大约70℃或更高) ➢ 加热器的金属丝脱落,或者电路连接(电气插头)有问题。 ➢ 真空室附近的温度传感器的接线脱落。 ➢ 温度控制器(在CTX-16里面)有故障。 2、当显示温度太高时 ➢ 温度传感器的金属丝短路。 ➢ 温度控制器(在CTX-16里面)有故障。 情况说明:试图关闭快门时,控制关闭操作和打开操作的光敏元件都保持开启状态。 可能原因:控制关闭操作的光敏元件有故障。 解决方法:更换控制关闭操作的光敏元件。 情况说明:试图关闭快门时,控制关闭操作的光敏元件不能及时开启。 可能原因①:快门马达有故障。 解决方法:检查马达周围的电路是否正常,检查马达周围的电线是否正常。 可能原因②:控制关闭操作的光敏元件位置不对。 解决方法:将控制关闭操作的光敏元件移到适当位置(参考6.5)。 可能原因③:控制关闭操作的光敏元件有故障。 解决方法:更换控制关闭操作的光敏元件。 情况说明:试图打开快门时,控制关闭操作和打开操作的光敏元件都保持开启状态。 可能原因:控制打开操作的光敏元件有故障。 解决方法:更换控制打开操作的光敏元件。 情况说明:试图打开快门时,控制打开操作的光敏元件不能及时开启。 可能原因①:快门马达有故障。 解决方法:检查马达周围的电线是否正常。 翻译:高延强 第 52 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 可能原因②:控制关闭操作的光敏元件位置不对。 解决方法:将控制关闭操作的光敏元件移到适当位置(参考6.5)。 可能原因③:控制关闭操作的光敏元件有故障。 解决方法:更换控制关闭操作的光敏元件。 情况说明:试图移出送样装置时,进IN、出OUT微型开关都保持开启状态。 可能原因:进样微型开关IN有故障。 解决方法:更换进样微型开关IN。 情况说明:试图移出送样装置时,出样OUT微型开关不能及时开启。 可能原因①:送样装置马达有故障。 解决方法:检查马达周围的电路是否正常,检查马达周围的电线是否正常。 可能原因②:出样微型开关OUT位置不对。 解决方法:将出样微型开关OUT移到适当位置(参考6.7)。 可能原因③:出样微型开关OUT有故障。 解决方法:更换出样微型开关OUT。 情况说明:试图移进送样装置时,进IN、出OUT微型开关都保持开启状态。 可能原因:出样微型开关OUT有故障。 解决方法:更换出样微型开关OUT。 情况说明:试图移进送样装置时,进样IN微型开关不能及时开启。 可能原因①:样装置马达有故障。 解决方法:检查马达周围的电路是否正常,检查马达周围的电线是否正常。 可能原因②:进样微型开关IN位置不对。 解决方法:将进样微型开关IN移到适当位置(参考6.7)。 可能原因③:进样微型开关IN有故障。 解决方法:更换进样微型开关IN。 情况说明:试图转动转盘时,送样装置不能处于适当位置。 可能原因①:送样装置马达有故障。 解决方法:检查马达周围的电路是否正常,检查马达周围的电线是否正常。 可能原因②:出样微型开关OUT位置不对。 解决方法:将出样微型开关OUT移到适当位置(参考6.7)。 可能原因③:出样微型开关OUT有故障。 解决方法:更换出样微型开关OUT。 情况说明:试图转动转盘时,转盘不动或中途停止转动。 可能原因①:转盘的位置感应器出现故障。 解决方法:更换转盘的位置感应器。 可能原因②:转盘马达有故障。 解决方法:检查马达周围的电路是否正常,检查马达周围的电线是否正常。 情况说明:试图转动转盘时,送样装置不能处于适当位置。 翻译:高延强 第 53 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 可能原因①:转盘的位置感应器位置不对。 解决方法:将转盘的位置感应器移到适当位置(参考6.6)。 可能原因②:转盘的位置感应器出现故障。 解决方法:更换转盘的位置感应器。 可能原因③:转盘马达有故障。 解决方法:检查马达周围的电路是否正常,检查马达周围的电线是否正常。 情况说明:试图使扫描道初始化时,初始化动作不能在50秒内完成。 可能原因①:初始化位置感应器位置不对。 解决方法:将初始化位置感应器移到适当位置。 可能原因②:初始化位置感应器有故障。 解决方法:更换初始化位置感应器。 情况说明:分析开始后,低真空跳闸点(VACUUM TIME LOW ALARM)不能及时动作。 可能原因①:真空室漏气。 解决方法:检查分光器支架和气孔盖子是否松动,流气检测器窗口是否破裂。 可能原因②:低真空跳闸点设得太小,或者VACUUM TIME LOW ALARM设定值太小。 解决方法:重新设定稍大一点的值,复位数据处理器。(参考数据处理部分的操作说明书) 情况说明:达到低真空跳闸点后,高真空跳闸点(VACUUM TIME HIGH ALARM)不能及时动作。 可能原因①:真空室漏气。 解决方法:检查分光器支架和气孔盖子是否松动,流气检测器窗口是否破裂。 可能原因②:高真空跳闸点设得太小,或者VACUUM TIME HIGH ALARM设定值太小。 解决方法:重新设定稍大一点的值,复位数据处理器。(参考数据处理部分的操作说明书) 情况说明:在真空室开始抽真空之前真空度显示超过20Pa。 可能原因:真空室漏气。 解决方法:检查分光器支架和气孔盖子是否松动,流气检测器窗口是否破裂。 情况说明:送样装置到达真空室时,不能及时看到900 Pa的真空显示。 可能原因:进样微型开关IN位置不对。 解决方法:将进样微型开关IN移到适当位置(参考6.7)。 可能原因①:氦气He气瓶压力太低。 解决方法:升高气瓶压力,如果调整压力阀后压力仍然太低,应更换气瓶。 可能原因②:不使用氦气He交换系统时,氦气He交换模式涉及到设定值。 翻译:高延强 第 54 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 解决方法:氦气He交换时间,即真空准备时间(PREPARETION TIME),以及从快门打开到分析开始这段时间(OPEN-ANAL TIME)都等于0。 情况说明:CWC-16中水的电导率大于67×10-8Ω。 可能原因①:离子交换树脂失效。 解决方法:在多项显示屏上选择“WATER CONDUCTIVITY”,如果显示值大于67×10-8Ω就更换离子交换树脂。(参考8.8) (刚给数据处理单元通电后,电导率有时会超过67×10-8Ω。)(参考5) 情况说明:CWC-16中水温太高。 可能原因①:水流量低于8L/min。 解决方法:调整流量超过8L/mi。 可能原因②:CWC-16中水泵有故障。 解决方法:检查水泵周围的电路是否正常,检查水泵周围的电线是否正常。(参考5)。 情况说明:CWC-16中水流量低于3.5×10-3m3/min(3.5L/min)。 可能原因:CWC-16中水泵有故障。 解决方法:检查水泵周围的电路是否正常,检查水泵周围的电线是否正常。(参考6.10)。 情况说明:X射线功率大于4KW。 可能原因①:管流或管压设定太高。 解决方法:在数据处理器中重新设定管流、管压。 可能原因②:功率控制器PCX-16⑥中的O.L开关设定值不是4KW。(参考1.18,(a)) 解决方法:将功率控制器PCX-16⑥中的O.L开关设定值改为4KW。 可能原因③:高压线漏电。 解决方法:将高压线重新涂上绝缘油脂。 (→在关掉X射线控制器的电源后要等待足够长的时间。) 可能原因④:光管破裂。 解决方法:更换光管。 情况说明:管压大于53kV。 可能原因①:管压设定值超过53 kV。 解决方法:在数据处理器中重新设定管压。 可能原因②:功率控制器PCX-16①中的O.V开关设定值不是53kV。 解决方法:将功率控制器PCX-16①中的O. V开关设定值改为53kV。 可能原因③:高压线漏电。 解决方法:将高压线重新涂上绝缘油脂。 (→在关掉X射线控制器的电源后要等待足够长的时间。) 可能原因④:光管破裂。 解决方法:更换光管。 翻译:高延强 第 55 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 情况说明:管流大于100mA。 可能原因①:管流设定值超过100mA。 解决方法:在数据处理器中重新设定管流。 可能原因②:功率控制器PCX-16②中的O.C开关设定值不是100mA。 解决方法:将功率控制器PCX-16②中的O.C开关设定值改为100mA。 可能原因③:高压线漏电。 解决方法:将高压线重新涂上绝缘油脂。 (→在关掉X射线控制器的电源后要等待足够长的时间。) 可能原因④:光管破裂。 解决方法:更换光管。 可能原因②:当打开X射线的电源时,快门仍然打开着、进样系统也没有处于适当位置(试样室下方)。 解决方法:快门出现故障,参考 情况说明:当X射线功率控制器没有保持在20 kV-5mA或者高于20 kV-5mA时(“PRESET STATE”状态),试图用数据处理器来设定管流、管压。 可能原因:X射线功率控制器没有处于“PRESET STATE”状态。 解决方法:使X射线功率控制器处于“PRESET STATE”状态。 情况说明:当试样盒转头没有处于规定位置和状态时,试图使其旋转。 可能原因:试样盒转头没有处于规定位置和状态。 解决方法:在维护菜单中初始化仪器。 情况说明:在菜单中按OUT,使初级X射线快门/虑光片退出,但是一段时间后没有退出。 可能原因①:初级X射线快门/虑光片的退出(OUT)传感器没有调整好。 解决方法:重新匹配初级X射线快门/虑光片的退出(OUT)传感器。 可能原因②:初级X射线快门/虑光片的退出(OUT)传感器的运转出现故障。 解决方法:更换初级X射线快门/虑光片的退出(OUT)传感器。 可能原因③:马达断连。 解决方法:修理断连处。 情况说明:在菜单中按IN,使初级X射线快门/虑光片进入,但是一段时间后没有进入。 可能原因①:初级X射线快门/虑光片的进入(IN)传感器没有调整好。 解决方法:重新匹配初级X射线快门/虑光片的进入(IN)传感器。 可能原因②:初级X射线快门/虑光片的进入(IN)传感器的运转出现故障。 解决方法:更换初级X射线快门/虑光片的进入(IN)传感器。 可能原因③:马达断连。 翻译:高延强 第 56 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 解决方法:修理断连处。 翻译:高延强 第 57 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 8. 维护 下面是维护和检查的标准。检查周期和维护周期可根据试样类别和仪器的使用频率而改变。 关于维护和检查项目,由我们公司或者我们服务公司应该承担的工作已经在相关项目中描述。 8.1 日检查和维护项目列表 Unit单元 Item项目 Contents内容 Period周期 每天 每月 6个月 1年 1.外部冷却1.1 检查外部冷却水检查外部冷却水流量 水单元 流量和水温 使用1.2 检查水位 HYCOOL 1.3 检查水压表 ○ ○ ○ ○ 检查确认水箱的水位处于H和L之○ 间 ○ 1.4 检查水箱是否干检查水箱里的沉淀物 净 1.5 清洗防尘筛 1.6 清洗滤网 2.CWC-16 2.1检查水位 清洗防尘筛 清洗滤网 检查确认水箱中的水位在“LOW”以上,如果不在应加水到“LOW”○ 以上 检查确认水温≤38℃ ○ 2.2 检查水温 2.3 检查循环水的绝检查确认DPX-16上水的电导率显○ 缘率 示≤50 2.4 检查水流量 检查确认水流率≥3.7L/min,如果≤3.7L/min就调整减压阀,使其≥○ 3.7L/min 检查水压近似设定在0.30MPa ○ ○ 2.5 检查水压 2.6 离子交换树脂,纯如果DPX-16上冷却水的电导率显水的交换情况 示≥50,每年更换一次离子交换树○ 脂和纯水 3.FPC(流气3.1 PR气的气瓶压力 检测器)的气体管路系统3.2 检查PR气流量 (如果有FPC检测器) 4.真空泵 4.1 检查真空泵 4.2 检查油量 检查确认剩余压力≥1.0 MPa,如果○ ≤1.0 MPa,就更换气瓶 用GRX-16检查确认气体流量处于10-20之间,如果不在这个范围内,○ 就调整气体流量 确认没有异常声音和异常震动 真空泵运转时,油位应处于油表的红圈范围内,如果不在这个范围内就加油 如果有白色或黑色,说明油质不正常,应该更换泵油 ○ ○ 4.3 检查油质 ○ ○ 4.4 更欢油雾收集器 每年一次。(如果分析试样很多就每6个月更换一次) 翻译:高延强 第 58 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 4.5 更换泵油 每6个月更换一次(如果分析试样很多就每3个月更换一次,如果每○ 个月分析试样超过10000就每月更换一次) 每年一次 4.6 拆修(大修) ○ 5.真空抽气5.1 检查真空室的真检查确认DPX-16上真空度显示○ 管路 空度 “VACUUM”值≤15Pa 5.2 清洗旁路过滤网每6个月一次(如果分析试样很多(由我们公司或我们就每3个月一次,如果每个月分析的服务公司承担) 试样超过10000就每月一次) 5.3 清洗管阀(由我们每6个月一次(如果分析试样很多公司或我们的服务公就每3个月一次,如果每个月分析司承担) 试样超过10000就每月一次) 6.温度控制 检查仪器内部温度 ○ ○ 检查确认DPX-16上温度显示值“SPECTROMETER TEMPERATURE”○ 处于35±0.5℃ 取下转盘,清洗转盘表面,注意不○ 要损坏微型开关 用标样在“PHD”中检测波高分布, 检查确认在波峰位置没有较大波动 7.转盘 8.检测器 清洗转盘表面 检查波高分布 ○ 9.送样装置 9.1 解体并清洗旋转每6个月一次(如果分析试样很多器(由我们公司或我们就每3个月一次,如果每个月分析的服务公司承担) 试样超过10000就每月一次) 取下试样盒拖并清洗旋转器杯内部,如果需要就更换轴密封垫 9.2 给铰链加油(由我每6个月给送样器的旋转装置加一们公司或我们的服务次油 公司承担) ○ ○ 9.3 检查蜗轮(由我们取下送样器主体部分的侧盖,检查公司或我们的服务公涡轮的磨损情况,每年进行一次。 司承担) 如果需要,就涂些Molykote润滑油 10.试样室 清洗快门(由我们公司每6个月一次(如果分析试样很多或我们的服务公司承就每3个月一次,如果每个月分析担) 试样超过10000就每月一次) 取下试样室,清扫快门周围和推力轴承 ○ ○ 11.X射线快给运转部位加油(由我退出X射线快门(虑光片),将与分门 们公司或我们的服务光器的啮合处加油 公司承担) ○ 翻译:高延强 第 59 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 8.2 日检查和维护程序 8.2.1 CWC-16 a. 水箱中的水位 检查确认水箱的水位处于[LOW]以上。 如果水位线在最低水位线[LOW]以下,打开水箱面板的门,取下水位刻度管的盖帽,用漏斗加纯水。 * 在使用过程中,如果水位低于水位线[LOW]太多,将会导致水泵停止运转或温度检测器的误动作。所以要保持水位处于[LOW]以上。 b. 水温 检查确认DPX-16上电导率显示值“SPECTROMETER TEMPERATURE”。 c. 纯水的绝缘度 检查确认DPX-16上电导率显示值“WATER CONDUCTIVITY”。 d. 报警开关 报警动作点列表如下: 报警开关 动作点 报警指示灯 温度开关 升高超过38℃ HIGH TEMPERATURE 流量开关 降到3.5L/min LOW PRESSURE 绝缘电阻 降到67×10-8Ω HIGH CONDUCTIVITY 当报警开关动作时,面板上的相应指示灯就会亮起,同时, X射线发射控制部分的安全电路作相应动作,随后X射线电源就被切断。当冷却水和绝缘性不和标准时会报警,来保护光管。 报警指示灯亮起时,水泵仍继续运转。 如果报警灯闪烁(X射线电源切断),再关掉X射线控制开关,检查温度计显示值和WATER CONDUCTIVITY显示值。 e. 冷却水流量和水压 打开仪器前面板左门,检查CWC-16水流量和水压。 f. 更换离子交换树脂 (1) 取下仪器前面板左下方的螺丝,拉出CWC-16。 (2) 取下水箱盖。 (3) 取下水箱内部圆筒的顶盖。 (4) 拿出装有离子交换树脂的袋包。 注:树脂混有带有颜色的化学物质,树脂失效或吸水过多它的颜色就会由蓝色变成褐色。这种树脂是由阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组成。如果它们中的任何一种失效,此时树脂的颜色变成蓝色和褐色相混合的颜色,整个树脂也就会失效。新的树脂是褐色的,但是浸水之后就变成蓝色。 推荐用新的树脂更换旧树脂,因为树脂不是很贵。将长期使用的树脂再生会带来意想不到额外工作。 (5) 清洗过滤网 警 告 当过滤网固定螺丝丢失时,注意一定要用铜制或不锈钢螺丝替代。千万不要用铁制螺丝(包括带有镀层的铁螺丝),防止在使用过程中生锈。 (6) 放进新的离子交换树脂(大约1升,重新装上顶盖(带有过滤网)) 翻译:高延强 第 60 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 (7) 装上水箱盖(凹槽面朝下),将CWC-16推进仪器内部,用螺丝 固定。 (8) 更换结束。 g. 更换纯水 (1) 准备大约20L纯水和排废水容器。 (2) 取下仪器前面板左下方的螺丝,拉出CWC-16。 (3) 取下水箱盖。 (4) 取下仪器前面板左下方的螺丝后就可以看到水位管 (5) 拔出水位刻度管,拿掉顶盖,然后开始排水。 (6) 全部排净后,将1-2升新的纯水倒入水箱,清洗水箱,再次排水。 (7) 盖上盖子,将前面板用螺丝固定。 (8) 倒入新的纯水,依照程序5.4运行水泵,使水位达到或超过[LOW],装上水箱盖(凹槽面朝下)。将CWC-16推进仪器内部,用螺丝固定。 (9) 上述压力不能将水排干,如果还需要继续排放管子中的水,重复上述步骤(5)、(6),这样就会用新纯水稀释管中旧水。 警 告 在水泵运转时,不要将水抽出,否则会因为缺水而损坏水泵。 8.2.2 FPC(流气检测器)的气体管路系统 a. 更换气瓶 工具:气瓶、300mm的扳手或扳钳 (1) 关掉仪器的所有电源。 (2) 关闭PR气瓶阀门。 (3) 关掉减压阀。 (4) 从气瓶上取下减压阀。 (5) 将减压阀安到新的气瓶上。 (6) 检查气瓶与减压阀间的漏气情况。(关掉流量阀,打开原气阀,然后立刻关闭。如果减压阀的剩余气体压力表的指针不动) (7) 将气瓶阀门全部打开,然后将减压阀全部打开。 (8) 打开荧光仪。 翻译:高延强 第 61 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 9. 消耗品、维护部分、选购件列表 MXF-2400消耗品(另购) 序号 1 2 3 两年数量 用量 离子交换树脂 204-47226 X光管冷却系统 1升/4个月 6L PR气6m3/pc 200-30907-01 B,C,N,F(Na) 0.0015m3/小2pc 时 真空泵油4L/pc 20-30935-02 真空泵 1升/6个月 1pc 部件 编号 用途 用量 翻译:高延强 第 62 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 MXF-2400备件(另购) 1. 微动开关、保险丝、密封圈都包含在附件中。 2. 带有→的项目代表推荐使用部件。 3. “使用期限”代表部件的平均使用期限。 注:X光管和检测器在干燥器或干燥环境中安装。 选购件 序号 1 部件 编号 用途 使用数期限 量 3年 X光管,端窗型4Kw(Rh) 062-40011-01 重要部件 序号 部件 使用数期限 量 210-14139-02 X光管冷却系统 3年 205-13265 B,C,N,O,F * 204-48163-03 Al,Si,P,S,Cl * 210-24020 重元素 * 204-48163-02 K,Ti,V * 204-48163-06 Mg,Na * 210-24039 Ca * 210-24021 重元素 * 205-79223 送样器 3年 205-15075-90 真空系统 * 205-15074-90 真空系统 * 040-50087-17 真空系统 * 042-00126-33 真空系统 5年 205-10313-01 控制(RX-16) * 205-10318-02 X射线控制(RX-16) * 205-16084 PHA/脉冲记数器(RX-16) * 205-10322 检测器高压 * 205-10339-01 显示 * 205-10405-01 用于E型 * 205-10405-02 用于M型 * 205-10405-03 用于轻元素(F) * 205-78736 气体浓度稳定器(出口) * 205-78737 气体浓度稳定器(入口) * 210-22542-12 温度控制 * 205-17017 用于维护和调整用PCB * 205-11120 B,C,N,O,F * 编号 用途 →2 冷水泵,2504-A-200W-3 →3 FPC窗口 →4 检测器,Ne,E型(Be) →5 检测器,Ar,M型(Be) →6 检测器,Ar,E型 →7 检测器,Ne,E型(Al) →8 检测器,Ne,M型 →9 检测器,Kr,M型 →10 涡轮 →11 试样室电磁阀,铁芯 →12 分光室电磁阀,铁芯 →13 进气阀 →14 真空泵GDH-162 →15 PCB CTX-16 16 PCB PCX-16 17 PCB PSX-16 18 PCB HVX-16 19 PCB DPX-16 20 前置放大器 21 前置放大器 22 前置放大器(L型) 23 阀ASSAY V1 24 阀ASSAY V2 25 风扇加热器,220V 26 PCB EPX-16 27 FPC检测器 翻译:高延强 第 63 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 标准备件 MXF-2400维护和调整用工具(另购) 序号 部件 1 扳手包,6个,35M 2 驱动,No.3 3 驱动,No.4 4 工具包,VS-10 5 六角螺丝刀,11个 6 硅脂,HVG,57G 7 硅脂,SC103,100GR 8 圆筒(调整检测器) 9 拆卸工具 10 油泵 部件编号 086-00203 086-12024-01 086-12025 086-18000-01 200-48310 014-30812-01 017-30828-01 205-18047-01 086-16641 210-14181 用途 真空 高压 数量 1套 1个 1个 1套 1套 1个 1个 1个 1个 1个 MXF-2400备件(两年用,标准备件) 序号 部件 1 轴封,R-12 2 ○型环,1AP-6 3 ○型环,1AP-16 4 ○型环,4DG-65 5 ○型环,4DG-70 6 微动开关,Z4H1LO1A 7 泵油,4L/pc 8 皮拉尼计芯线 9 离子交换树脂 10 保险丝,0.25A 11 保险丝,1A 12 温度保险丝,MTG4A50072C 13 回复,LAD1 14 HV跳线, 15 保险丝,5A 部件编号 036-19015-03 036-10204 036-10217 036-12509 036-12511 064-30018 200-30935-02 200-47686 204-47226 072-01661-05 072-01214-02 072-01846-01 065-63246 202-89676-02 072-01664-33 用途 旋转器 真空泵 分光计 X射线快门 光管 送样装置 1L/6months 真空泵 冷却装置 灯 温度控制 RX-16 衰减器 X射线功率 数量 1 1 2 4 1 1 1 2 1 5 5 2 1 10 5 翻译:高延强 第 64 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 附件1 MXF-2400选购件(另购) 序号 部件 用途 部件编号 1 送样臂单元(右侧)(特定需将试样从仪器前面右侧送进205-78693-02 求) 仪器内部,或从左侧送出。 2 从送样单元右侧载入试样将试样从仪器前面左侧送进205-78693-01 (左侧)(特定需求) 仪器内部,或从右侧送出。 3 气体流量工具 在大气分析状态下保护仪器205-74651 免受臭氧损害 4 初级X射线过滤器,Zr120µm 适用45Rh(kα),48Cd(kα) 205-74607 5 自动试样交换器,VAS-1000 最多分析100个试样 205-11207-01 6.(1) 在线试样盒,压饼机 用于自动分析线(还需配置205-75120-01 主机测量部分单元) (2) 在线试样盒 同上,用于珠状试样 205-75738 7 供水单元自动控制工具 内冷水单元CWC-16和外冷205-78785-01 水单元HYCOOL30自动开关, 翻译:高延强 第 65 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 附件2 荧光仪试样盒列表(另购) 序号 部件名称 应用 带SUS¢30mm盖板 材质:SUS,Al,Ti,Ni,Zr,Mo 直径:30,25,20,15,10,5 根据试样高度底板高度可调(5-30mm) 分析液态试样中的轻元素 阳离子液态试样 阴离子液态试样 用于强酸,强碱,高浓度试样 P/N 212-20890-01 205-75740 205-15030 210-16043-50 046-00304-04 205-07221 210-16167-51 210-16167-53 202-86996-03 202-86501-56 1.(1) 固体试样盒 (2) 固体试样盒盖板 2 3.(1) (2) (3) (4) (5) (6) 4.(1) (2) 5.(1) (2) (3) 固体试样盒B型 空心试样盒,用于滤纸 滴定滤纸,50片/套 微型移液器 滤纸干燥容器 离子交换滤纸NF-1,50片/套 离子交换滤纸NF-3,50片/套 液态试样盒(大气) 薄膜,Mylar,6µ,500片/套 液态试样盒(真空)(Be窗) 液态试样盒(真空) 液态试样盒薄膜,Mylar,6µ,500片/套 有特殊需要进行样品重复性抽查 205-11179 205-15110 202-86501-56 翻译:高延强 第 66 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 附件3 荧光仪外设列表(另购) 序号 部件名称 1.(1) 外冷水系统HYCOOL30 2.(1) 试样抛光机BDAH-5Z (2) 砂带80#(氧化锆)10条/盒,1条/100次分析 3.(1) 盘形振动磨T-100 (2) 磨样容器(Cr合金) (3) 磨样容器(W/C) 4.(1) (2) (3) (4) 5.(1) (2) (3) (4) (5) 6.(1) (2) (3) (4) (5) (6) 振动磨TI-100(50Hz) 振动磨TI-100(60Hz) 磨样容器(Cr合金,2个/套) 磨样容器(W/C,2个/套) 压饼机MP-35-01 压饼机MP-35-02 压样杯No.9,500个/套 压样杯,500个/套(聚乙烯) 压样杯,500个/套(铝) 应用 外冷水空气冷却型号(200VAC需要配变压器) 带除尘器 P/N 044-01807-05 085-50201-12 085-35122-05 210-15014 210-15015 210-15016 044-31004-02 044-31004-01 044-31004-21 044-31004-11 210-15062-01 210-15062-02 200-34844-59 210-05010-51 202-82397-53 044-33301-01 210-15022 210-15022-01 044-33301-12 044033301-11 017-40521-01 044-33151 044-33151-02 35t压力(压模成模) 35t压力(样杯或样环成型) 适用于硅酸盐试样 适用于水泥试样 自动熔样单元,TR-100S,电炉, 单头,最高温度1100℃ 带盖子的铂坩埚 带盖子的铂坩埚 坩埚塘 坩埚抛光器 助熔剂,无水Li2B4O7500g/件,7g/次分析 2kW,最高1800℃ 7.(1) 高频离心机MD-201 (2) 坩埚 翻译:高延强 第 67 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 附件4 荧光仪稳压器、降压变压器(分类订购) 1、降压变压器 序部件名称 号 1 降压变压器,3相,25KVA(60A) 2 降压变压器,3相,12KVA(60A) 3 输入(V) 200,220,380,400,415,440 200,220,380,400,415,440 输出(V) 200,220 200,220 应用 MXF-2400 HYCOOL30(50/60HZ),TR-1000S MD-201 P/N 205-16950-01 205-16951 降压变压器,3200,220,380,200,HYCOOL30(50H205-16952 Z),TR-100,MP-3相,12KVA(60A) 400,415,440 220 5-02,试样抛光机 4 5 6 7 降压变压器,单相,6KVA(30A) 降压变压器,单相,3.5KVA(35A) 降压变压器,单相,30KVA(150A) 降压变压器,单相,40KVA(200A) 200,220,380,400,415,440 200,220,380,400,415,440 200,220,230,240 200,220,230,240 100 100 200 200 TI-100 XRF-1700/1500 AVR 219-94041 205-16953 219-94021 219-94022 2、稳压器 序部件名称 号 1 稳压器,单相,200V,150A,60Hz,带输入电缆 2 稳压器,单相,200V,150A,50Hz,带输入电缆 3 稳压器,单相,220V,150A,60Hz,带输入电缆 4 稳压器,单相,220V,150A,50Hz,带输入电缆 输入(V) 200±15% 输出(V) 应用 200±2% MXF-2400 P/N 219-94020-01 200,220±15% 200±2% MXF-2400 219-94020-02 220±15% 200±2% MXF-2400 219-94020-03 220±15% 200±2% MXF-2400 219-94020-04 翻译:高延强 第 68 页 共 69 页 MXF-2400使用说明书 10、 电磁阀和真空泵使用说明书 请参考CKD说明书。 翻译:高延强 第 69 页 共 69 页 因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容