[实验目的]
(1) 了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。
(2) 掌握分馏、减压过滤及固体有机化合物的提纯方法——重结晶等基本操作。
(1) 实验原理
乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酰氯、醋酸酐或冰醋酸等试剂作用制得。本实验用下面方法制备乙酰苯胺。
NH2 NHCOCH3 + CH3COOH
(2) 主要试剂及实验装置 实验装置 （略） 苯胺（FW 93.13） 10mL 10.2g(0.11mol) b.p. 184℃ d=1.021720/4g/mL 冰醋酸（FW 60.05） 17mL 17.8g（0.26mol） b.p. 118℃ d=1.04920/4g/mL 锌粉 0.1g (3) 实验步骤
量取10mL苯胺，倒入圆底烧瓶中，加入17mL冰醋酸和0.1g锌粉。
在圆底烧瓶上装置一分馏柱，插上温度计，用一个50mL的锥形瓶作接受器。
用石棉网小火加热至反应混合物回流，然后控制加热速度，保持蒸馏的气温在105℃左右（即温度计读数在105℃左右）。反应生成的水及少量冰醋酸可被蒸出。 反应经1h后结束。搅拌下趁热将反应物倒入盛有250mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺生成。 抽滤，用冰冷的水洗涤，并用水重结晶。 记录产量，并计算产率[5]。
测定乙酰苯胺的熔点纯的乙酰苯胺为无色片状晶体，m.p. 114.3℃ (4) 注意事项
苯胺有毒，它能经皮肤被吸收，使用时需小心。
加入少量锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化。
控制此温度是为了尽量除去反应中生成的水，而防止原料冰醋酸被蒸出。
若溶液有颜色，可加入少量活性炭，回荡反应混合物，并使其平稳沸腾几分钟，抽滤除去活性炭。
因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容