(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 110699115 A(43)申请公布日 2020.01.17
(21)申请号 201911001833.9(22)申请日 2019.10.21
(71)申请人 扬州科力化工有限公司
地址 225000 江苏省扬州市江都区樊川镇
锌业化工园区(72)发明人 鞠其发
(74)专利代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理
事务所(普通合伙) 11411
代理人 汤海锋(51)Int.Cl.
C10G 73/38(2006.01)
权利要求书1页 说明书5页 附图1页
(54)发明名称
一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺(57)摘要
本发明公开了一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，本发明具体包括以下步骤：S1、原料的初始氯化反应，S2、中级氯化反应，S3、氧含量的检测，S4、氯化石蜡的成形，本发明涉及氯化石蜡生产技术领域。该可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，本发明年产8000吨氯化石蜡、工艺成熟、可靠，可实现既方便又高效的对氯化石蜡进行生产加工，实现通过对氯化石蜡的生产工艺进行优化，来提高氯化石蜡的生产效率和降低氯化石蜡的生产成本，大大提高了氯化石蜡生产工艺生产效率，很好的简化了生产工艺，无需花费生产企业大量生产成本，同时无需花费生产人员大量的工作时间进行生产监管，减轻了生产人员的工作负担。
CN 110699115 ACN 110699115 A
权 利 要 求 书
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1.一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：S1、原料的初始氯化反应：首先向反应釜中按配比加入原料石蜡油，再用蒸汽加热升温至80℃后，开始通氯气，进行氯化反应，由于氯气与石蜡油反应属于放热反应，反应釜内能够自行升温至100℃；
S2、中级氯化反应：将波美比重计浸入所测反应釜的反应溶液中，当检测的波美度为0时，通氯量控制在20-22之间，反应期间需要注意观察釜内物料的色泽变化，通氯量和观察釜内物料的色泽变化均为每小时记录1次；
S3、氧含量的检测：当步骤S2的氯化反应接近完成时，通过取样测定波美度来求得氧含量是否达标；
S4、氯化石蜡的成形：当步骤S3检测的氯含量达标后，将反应物料抽入精制釜进行气吹，充分排出氯化反应过程中生成的氯化氢气体，最后加入稳定剂使氯化石蜡色泽固定，即可得到氯化石蜡成品。
2.根据权利要求1所述的一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，其特征在于：所述步骤S1在反应过程中，通氯量控制在14-16之间，即1200-1500Nm3/h。
3.根据权利要求1所述的一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中反应釜内的温度控制在100-110℃内。
4.根据权利要求1所述的一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中的反应釜内装有一盏小灯泡，物料的色泽变化可通过反应釜玻璃视镜观察，且通氯量能够通过安装于反应釜内的氯气流量计进行计量。
5.根据权利要求1所述的一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中波美度的达标值为1.24-1.26。
6.根据权利要求1所述的一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中排放氯化氢其他所有的时间为55-65min，排出的氯化氢尾气经尾气吸收装置吸收处理后，即可生成定浓度的盐酸产品。
7.根据权利要求1所述的一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中加入稳定剂的含量为1.5-2.9mL，且稳定剂为季戊四醇、木糖醇或甘露醇中的一种或多种的组合。
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CN 110699115 A
说 明 书
一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺
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技术领域
[0001]本发明涉及氯化石蜡生产技术领域，具体为一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺。
背景技术
[0002]氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯辅助增塑剂，广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品，以及应用于聚氨酯防水涂料、聚氨酯塑胶跑道，润滑油，等的添加剂，适用于各类产品阻燃之用，广泛应用在塑料、橡胶、纤维等工业领域作增塑剂，织物和包装材料的表面处理剂，粘接材料和涂料的改良剂，高压润滑和金属切削加工的抗磨剂，防霉剂、防水剂，油墨添加剂,传统的固体氯化石蜡生产工艺分为悬浮法与溶剂法两种，但悬浮法存在的不足之处是产品含水难于除尽，溶解性及热稳定性较溶剂法逊色，溶剂法通常进行二级间断氯化反应，将溶融的石蜡在95-105℃下预氯化至含氯量40％左右.再加入0.5-6倍量的CCl4溶剂，压力常压至6kgf/cm2，温度70-120℃，反应时间12-30小时，氯化物料水洗至pH6.5-7再用碱中和pH7-7.5，即可通过直接蒸气精制，汽提出来的CCl4经冷凝分离干燥后供循环使用，脱溶剂后的物料经冷却、研磨、干燥、过筛最终取得成品.[0003]目前的氯化石蜡生产工艺生产效率较低，且生产工艺复杂，需要花费生产企业大量生产成本，不能实现既方便又高效的对氯化石蜡进行生产加工，不能实现通过对氯化石蜡的生产工艺进行优化，来提高氯化石蜡的生产效率和降低氯化石蜡的生产成本，需要花费生产人员大量的工作时间进行生产监管，大大增加了生产人员的工作负担，从而给生产企业的氯化石蜡的生产十分不利。
发明内容[0004](一)解决的技术问题[0005]针对现有技术的不足，本发明提供了一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，解决了现有的氯化石蜡生产工艺生产效率较低，且生产工艺复杂，需要花费生产企业大量生产成本，不能实现既方便又高效的对氯化石蜡进行生产加工，不能实现通过对氯化石蜡的生产工艺进行优化，来提高氯化石蜡的生产效率和降低氯化石蜡的生产成本，需要花费生产人员大量的工作时间进行生产监管，大大增加了生产人员工作负担的问题。[0006](二)技术方案
[0007]为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，具体包括以下步骤：[0008]S1、原料的初始氯化反应：首先向反应釜中按配比加入原料石蜡油，再用蒸汽加热升温至80℃后，开始通氯气，进行氯化反应，由于氯气与石蜡油反应属于放热反应，反应釜内能够自行升温至100℃；[0009]S2、中级氯化反应：将波美比重计浸入所测反应釜的反应溶液中，当检测的波美度
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说 明 书
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为0时，通氯量控制在20-22之间，反应期间需要注意观察釜内物料的色泽变化，加强通氯管线及通氯计量的巡查，通氯量和观察釜内物料的色泽变化均为每小时记录1次；[0010]S3、氧含量的检测：当步骤S2的氯化反应接近完成时，通过取样测定波美度来求得氧含量是否达标；[0011]S4、氯化石蜡的成形：当步骤S3检测的氯含量达标后，将反应物料抽入精制釜进行气吹，充分排出氯化反应过程中生成的氯化氢气体，最后加入稳定剂使氯化石蜡色泽固定，即可得到氯化石蜡成品。[0012]优选的，所述步骤S1在反应过程中，通氯量控制在14-16之间，即1200-1500Nm3/h。[0013]优选的，所述步骤S1中反应釜内的温度控制在100-110℃内。[0014]优选的，所述步骤S2中的反应釜内装有一盏小灯泡，物料的色泽变化可通过反应釜玻璃视镜观察，且通氯量能够通过安装于反应釜内的氯气流量计进行计量。[0015]优选的，所述步骤S3中波美度的达标值为1.24-1.26。[0016]优选的，所述步骤S4中排放氯化氢其他所有的时间为55-65min，排出的氯化氢尾气经尾气吸收装置吸收处理后，即可生成定浓度的盐酸产品。[0017]优选的，所述步骤S4中加入稳定剂的含量为1.5-2.9mL，且稳定剂为季戊四醇、木糖醇或甘露醇中的一种或多种的组合。[0018](三)有益效果
[0019]本发明提供了一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺。与现有技术相比具备以下有益效果：该可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，具体包括以下步骤：S1、原料的初始氯化反应：首先向反应釜中按配比加入原料石蜡油，再用蒸汽加热升温至80℃后，开始通氯气，进行氯化反应，由于氯气与石蜡油反应属于放热反应，反应釜内能够自行升温至100℃，S2、中级氯化反应：将波美比重计浸入所测反应釜的反应溶液中，当检测的波美度为0时，通氯量控制在20-22之间，反应期间需要注意观察釜内物料的色泽变化，加强通氯管线及通氯计量的巡查，通氯量和观察釜内物料的色泽变化均为每小时记录1次，S3、氧含量的检测：当步骤S2的氯化反应接近完成时，通过取样测定波美度来求得氧含量是否达标，S4、氯化石蜡的成形：当步骤S3检测的氯含量达标后，将反应物料抽入精制釜进行气吹，充分排出氯化反应过程中生成的氯化氢气体，最后加入稳定剂使氯化石蜡色泽固定，即可得到氯化石蜡成品，本发明年产8000吨氯化石蜡、工艺成熟、可靠，可实现既方便又高效的对氯化石蜡进行生产加工，实现通过对氯化石蜡的生产工艺进行优化，来提高氯化石蜡的生产效率和降低氯化石蜡的生产成本，大大提高了氯化石蜡生产工艺生产效率，很好的简化了生产工艺，无需花费生产企业大量生产成本，同时无需花费生产人员大量的工作时间进行生产监管，减轻了生产人员的工作负担，从而对生产企业的氯化石蜡的生产十分有益。
附图说明
[0020]图1为本发明的流程图。
具体实施方式
[0021]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完
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整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0022]请参阅图1，本发明实施例提供五种技术方案：一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，具体包括以下实施例：[0023]实施例1[0024]S1、原料的初始氯化反应：首先向反应釜中按配比加入原料石蜡油，再用蒸汽加热升温至80℃后，开始通氯气，进行氯化反应，由于氯气与石蜡油反应属于放热反应，反应釜内能够自行升温至100℃，在反应过程中，通氯量控制在14之间，即1200Nm3/h，反应釜内的温度控制在100℃内；[0025]S2、中级氯化反应：将波美比重计浸入所测反应釜的反应溶液中，当检测的波美度为0时，通氯量控制在20之间，反应期间需要注意观察釜内物料的色泽变化，加强通氯管线及通氯计量的巡查，通氯量和观察釜内物料的色泽变化均为每小时记录1次，反应釜内装有一盏小灯泡，物料的色泽变化可通过反应釜玻璃视镜观察，且通氯量能够通过安装于反应釜内的氯气流量计进行计量；[0026]S3、氧含量的检测：当步骤S2的氯化反应接近完成时，通过取样测定波美度来求得氧含量是否达标，波美度的达标值为1.24；[0027]S4、氯化石蜡的成形：当步骤S3检测的氯含量达标后，将反应物料抽入精制釜进行气吹，充分排出氯化反应过程中生成的氯化氢气体，最后加入稳定剂使氯化石蜡色泽固定，即可得到氯化石蜡成品，排放氯化氢其他所有的时间为55min，排出的氯化氢尾气经尾气吸收装置吸收处理后，即可生成定浓度的盐酸产品，加入稳定剂的含量为1.5mL，且稳定剂为季戊四醇。
[0028]实施例2[0029]S1、原料的初始氯化反应：首先向反应釜中按配比加入原料石蜡油，再用蒸汽加热升温至80℃后，开始通氯气，进行氯化反应，由于氯气与石蜡油反应属于放热反应，反应釜内能够自行升温至100℃，在反应过程中，通氯量控制在15之间，即1300Nm3/h，反应釜内的温度控制在105℃内；[0030]S2、中级氯化反应：将波美比重计浸入所测反应釜的反应溶液中，当检测的波美度为0时，通氯量控制在20-22之间，反应期间需要注意观察釜内物料的色泽变化，加强通氯管线及通氯计量的巡查，通氯量和观察釜内物料的色泽变化均为每小时记录1次，反应釜内装有一盏小灯泡，物料的色泽变化可通过反应釜玻璃视镜观察，且通氯量能够通过安装于反应釜内的氯气流量计进行计量；[0031]S3、氧含量的检测：当步骤S2的氯化反应接近完成时，通过取样测定波美度来求得氧含量是否达标，波美度的达标值为1.25；[0032]S4、氯化石蜡的成形：当步骤S3检测的氯含量达标后，将反应物料抽入精制釜进行气吹，充分排出氯化反应过程中生成的氯化氢气体，最后加入稳定剂使氯化石蜡色泽固定，即可得到氯化石蜡成品，排放氯化氢其他所有的时间为57min，排出的氯化氢尾气经尾气吸收装置吸收处理后，即可生成定浓度的盐酸产品，加入稳定剂的含量为1.9mL，且稳定剂为季戊四醇和木糖醇的组合物。
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实施例3
[0034]S1、原料的初始氯化反应：首先向反应釜中按配比加入原料石蜡油，再用蒸汽加热升温至80℃后，开始通氯气，进行氯化反应，由于氯气与石蜡油反应属于放热反应，反应釜内能够自行升温至100℃，在反应过程中，通氯量控制在16之间，即1400Nm3/h，反应釜内的温度控制在110℃内；[0035]S2、中级氯化反应：将波美比重计浸入所测反应釜的反应溶液中，当检测的波美度为0时，通氯量控制在22之间，反应期间需要注意观察釜内物料的色泽变化，加强通氯管线及通氯计量的巡查，通氯量和观察釜内物料的色泽变化均为每小时记录1次，反应釜内装有一盏小灯泡，物料的色泽变化可通过反应釜玻璃视镜观察，且通氯量能够通过安装于反应釜内的氯气流量计进行计量；[0036]S3、氧含量的检测：当步骤S2的氯化反应接近完成时，通过取样测定波美度来求得氧含量是否达标，波美度的达标值为1.26；[0037]S4、氯化石蜡的成形：当步骤S3检测的氯含量达标后，将反应物料抽入精制釜进行气吹，充分排出氯化反应过程中生成的氯化氢气体，最后加入稳定剂使氯化石蜡色泽固定，即可得到氯化石蜡成品，排放氯化氢其他所有的时间为60min，排出的氯化氢尾气经尾气吸收装置吸收处理后，即可生成定浓度的盐酸产品，加入稳定剂的含量为2mL，且稳定剂为季戊四醇、木糖醇和甘露醇的组合物。[0038]实施例4[0039]S1、原料的初始氯化反应：首先向反应釜中按配比加入原料石蜡油，再用蒸汽加热升温至80℃后，开始通氯气，进行氯化反应，由于氯气与石蜡油反应属于放热反应，反应釜内能够自行升温至100℃，在反应过程中，通氯量控制在14之间，即1500Nm3/h，反应釜内的温度控制在100℃内；[0040]S2、中级氯化反应：将波美比重计浸入所测反应釜的反应溶液中，当检测的波美度为0时，通氯量控制在20之间，反应期间需要注意观察釜内物料的色泽变化，加强通氯管线及通氯计量的巡查，通氯量和观察釜内物料的色泽变化均为每小时记录1次，反应釜内装有一盏小灯泡，物料的色泽变化可通过反应釜玻璃视镜观察，且通氯量能够通过安装于反应釜内的氯气流量计进行计量；[0041]S3、氧含量的检测：当步骤S2的氯化反应接近完成时，通过取样测定波美度来求得氧含量是否达标，波美度的达标值为1.24；[0042]S4、氯化石蜡的成形：当步骤S3检测的氯含量达标后，将反应物料抽入精制釜进行气吹，充分排出氯化反应过程中生成的氯化氢气体，最后加入稳定剂使氯化石蜡色泽固定，即可得到氯化石蜡成品，排放氯化氢其他所有的时间为65min，排出的氯化氢尾气经尾气吸收装置吸收处理后，即可生成定浓度的盐酸产品，加入稳定剂的含量为2.5mL，且稳定剂为木糖醇。
[0043]实施例5[0044]S1、原料的初始氯化反应：首先向反应釜中按配比加入原料石蜡油，再用蒸汽加热升温至80℃后，开始通氯气，进行氯化反应，由于氯气与石蜡油反应属于放热反应，反应釜内能够自行升温至100℃，在反应过程中，通氯量控制在15之间，即1250Nm3/h，反应釜内的温度控制在105℃内；
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S2、中级氯化反应：将波美比重计浸入所测反应釜的反应溶液中，当检测的波美度
为0时，通氯量控制在21之间，反应期间需要注意观察釜内物料的色泽变化，加强通氯管线及通氯计量的巡查，通氯量和观察釜内物料的色泽变化均为每小时记录1次，反应釜内装有一盏小灯泡，物料的色泽变化可通过反应釜玻璃视镜观察，且通氯量能够通过安装于反应釜内的氯气流量计进行计量；[0046]S3、氧含量的检测：当步骤S2的氯化反应接近完成时，通过取样测定波美度来求得氧含量是否达标，波美度的达标值为1.24；[0047]S4、氯化石蜡的成形：当步骤S3检测的氯含量达标后，将反应物料抽入精制釜进行气吹，充分排出氯化反应过程中生成的氯化氢气体，最后加入稳定剂使氯化石蜡色泽固定，即可得到氯化石蜡成品，排放氯化氢其他所有的时间为55min，排出的氯化氢尾气经尾气吸收装置吸收处理后，即可生成定浓度的盐酸产品，加入稳定剂的含量为2.9mL，且稳定剂为甘露醇。
[0048]综上所述
[0049]本发明年产8000吨氯化石蜡、工艺成熟、可靠，可实现既方便又高效的对氯化石蜡进行生产加工，实现通过对氯化石蜡的生产工艺进行优化，来提高氯化石蜡的生产效率和降低氯化石蜡的生产成本，大大提高了氯化石蜡生产工艺生产效率，很好的简化了生产工艺，无需花费生产企业大量生产成本，同时无需花费生产人员大量的工作时间进行生产监管，减轻了生产人员的工作负担，从而对生产企业的氯化石蜡的生产十分有益。[0050]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0051]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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说 明 书 附 图
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