06209318张宏彬

（一）

BrOMeOS1-12HNOTBSBoc2O,TEATHFMeOS1-13OBocNBrOTBS

在500 mL单口瓶中加入S1-12(17.4 g)，加入THF(200 mL)搅拌溶解，然后再向体系中加入三乙胺(4.52 g)。将Boc2O(8.86 g)溶解于THF(50 mL)，置于恒压滴液漏斗中并滴加入体系。体系混合物在室温下搅拌10小时。除去溶剂，将残留物溶解在EA(300 mL)中，依次用水(100 mL)，饱和食盐水(100 mL×2)洗涤。有机层用无水硫酸钠干燥，旋蒸除去溶剂得到22.0 g产品，产率：98%。

1：工艺流程图：

三乙胺 Boc2O

S1-12 搅拌 取代 THF 过滤 溶解 洗涤 干燥 旋蒸 得S1-13

2:实验数据及处理：

输 入 Boc2O THF 总计 62.02 311.22 1771.56 100 100 物料名称 S1-12 THF 三乙胺 供应品量/kg 121.8 1244.88 31.64 质量组成/% 100 100 100 输 出 Boc2O S1-13 杂质 总计

转化率=98%

1.2404 154 26.1436 1771.56 100 100 物料名称 S1-12 THF 三乙胺 供应品量/kg 2.436 1556.1 31.64 质量组成/% 100 100 100

3.热量衡算

Q1=121.8*1.5*5+1556.1*1.52*5+31.64*1.3*5+62.02*1.1*5=13286.63KJ Q4=154*1.01*(-5)+1617.56*2.2*(-5)= -18570.86 KJ Q5=2240 KJ Q6=1470 KJ Q7=1470 KJ

Q3=121.8*0.98*1000*39.1/454=10280 KJ Q2=Q4+Q5+Q6+Q7-Q1-Q3= -36957.49KJ

（二）

BrOMeOS1-13BocNOTBSTBAFTHFMeOS1-14OBocNBrOH

在500 mL单口瓶中加入S1-13(21.2 g)和THF(200 mL)搅拌溶解，再向体系中加入四丁基氟化铵(11.01 g),混合物在室温下搅拌4小时。旋蒸除去溶剂，残留物溶解到EA(300 mL)中，溶液用水(100 mL×2)洗涤，之后用无水硫酸钠干燥。除去溶剂得到17.2g粗产物，产率>99%。

1：工艺流程图：

四丁基氟化铵 S1-13 旋蒸 还原 搅拌 过滤

THF

溶解 洗涤 干燥 得S1-14

2：实验数据及处理

输 入 物料名称 供应品量/kg 质量组成/% S1-13 TBAF THF 总计 154 77.07 1244.88 1475.95 100 100 100 100 输 出 物料名称 供应品量/kg 质量组成/% S1-14 S1-13 TBAF THF 副产物 120.4 1,54 0.7707 1244.88 108.36 100 100 100 100

转化率=99%

3：热量衡算

Q1=154*1.01*5+1244.88*1.52*5+77.07*1.21*5=10705.0615 KJ Q4=120.4*1.5*(-5)+1355.55*1.5*（-5）= -11069.625 KJ

Q5=2240 KJ Q6=1470 KJ

Q3=154*0.99*1000*47.1/540=13297.9 KJ Q2= Q4+Q5+Q6 -Q1-Q3=- -31362.59 KJ

附注：

（1） S1-12：17.4k g；THF：200 L；三乙胺：4.52 kg； Boc2O：8.86 kg；THF

50 L。

THF：200 L；四丁基氟化铵：11.01 kg。（物料质量按照学号顺序：第一名同学1倍；第二名同学2倍，依次类推）

（2）第一步转化率为：98%；第一步标准化学反应热为39.1kJ/mol（放热），设备（包括第一步反应中涉及到的所有反应设备）升温所需要的热量为3.2×102kJ，设备表面向周围环境的吸热量为2.1×102kJ。冷凝管移走的热量为2.1×102kJ。（热力学数据按照学号顺序：第一名同学1倍；第二名同学2倍，依次类推） （3）第二步转化率为99%。；第一步标准化学反应热为47.1kJ/mol（放热），设备（包括第一步反应中涉及到的所有反应设备）升温所需要的热量为3.2×102kJ，设备表面向周围环境的散热量为1.2×102kJ。（热力学数据按照学号顺序：第一名同学1倍；第二名同学2倍，依次类推）

（4）第一步反应中热力学数据：S1-12定压比热为1.5kJ/（kg·℃）；THF定压比热为1.52kJ/（kg·℃）；三乙胺定压比热为1.3kJ/（kg·℃）；Boc2O定压比热为1.1kJ/（kg·℃）;反应结束时混合滤液的定压比热为2.2kJ/（kg·℃），S1-13定压比热为1.01kJ/（kg·℃）

第二步反应中热力学数据：四丁基氟化铵定压比热为1.21kJ/（kg·℃）；滤液定压比热为1.5 kJ/（kg·℃）；S1-14定压比热1.5 kJ/（kg·℃）。 我比较有印象的PPT演讲是“阿尔茨海默病 ”

总结：因为身边有亲戚患有此病，所以对此病有点兴趣，同时也因为这个PPT出现的次数比较频繁。