高氯酸标准溶液的配制与标定

高氯酸标准溶液的配制与标定

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高氯酸标准溶液的配制与标定

一、原理：

冰醋酸是滴定弱碱最常用的溶剂。在冰醋酸中高氯酸的酸性最强，形成的产物易溶于有机溶剂，所以常用高氯酸做标准溶液。标定高氯酸标准溶常用邻苯二甲酸氢钾做基准物质，利用它在冰醋酸中显碱性，可以被高氯酸滴定，滴定反应为：KHP+HClO4→H2P+KClO4

采用结晶紫为指示剂，用高氯酸的冰醋酸溶液滴定至紫色消失，初现蓝色为终点。

二、实验仪器及试剂： 1、仪器：

分析天平、台秤、称量瓶、试剂瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、酸式滴定管； 2、试剂：

高氯酸、冰醋酸、醋酐、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂 三、配制方法： 1、0.5%结晶紫指示液：

取结晶紫0.5克，加冰醋酸100毫升，溶解。 2、冰醋酸的配制：

取一级冰醋酸（99.8%，比重1.050）500ml，加醋酐5.68ml或取二级冰醋酸（99%，比重1.053）500ml，加醋酐27.43ml，摇匀。 3、0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液的配制：

取70-72%的HClO4约4.25ml，缓缓加入375ml无水冰醋酸，混合均匀，缓缓滴入醋酐12ml，边加边摇，加完后振摇均匀，冷至室温，加适量无水冰醋酸稀释至500ml，摇匀，于棕色瓶放置24小时后标定其浓度。

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4、0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液的标定：

取105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.12克，精密称重，置于干燥锥形瓶中，加入20-25ml冰醋酸使之溶解，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液滴定至颜色由紫色变为蓝色为终点。另取冰醋酸20ml，按上述操作进行空白试验。

四、HClO4-HAc标准溶液浓度的计算：

c（HClO4）=m/[M（V1-V0）] 式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量；

M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，M=204.23；

V1——滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸标准溶液的体积； V0——滴定空白消耗的高氯酸标准溶液的体积。 五、注意事项：

1、配制高氯酸标准溶液时，不能将醋酐直接加入到高氯酸中，应将高氯酸先用冰醋酸稀释后再缓缓滴加醋酐。否则，因反应剧烈而不安全。 2、试验使用仪器不能含水，应严格干燥。 3、HClO4-HAc溶液能腐蚀皮肤，注意安全。

4、用冰醋酸溶解邻苯二甲酸氢钾时，可以水浴温热。

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