专题13 物质的检验、分离与提纯
【母题来源】2019年高考新课标Ⅲ卷 【母题题文】下列实验不能达到目的的是
选项 A B C D 【参考答案】A
目的 制取较高浓度的次氯酸溶液 加快氧气的生成速率 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 制备少量二氧化硫气体 实验 将Cl2通入碳酸钠溶液中 在过氧化氢溶液中加入少量MnO2 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
【试题解析】A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；
B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；
C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选； D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选；答案选A。
【命题意图】本题考查化学实验方案的设计与评价，侧重于学生的分析能力、实验能力的考查，注意把握实验操作要点，结合物质的性质综合考虑分析是解答关键。
【命题方向】（1）物质的分离、提纯是历年高考的命题热点，无论是在综合实验题中，还是在选择题中，考查的频率均很高。以无机反应为素材的试题对分离、提纯的考查主要集中在洗气装置及试剂，过滤装置及操作等方前：以有机反应为素材的实验题，对分离、提纯的考查主要集中在萃取、蒸馏与冷凝装置及操作方面，多以非选择题形式出现。
（2）物质的检验类试题多涉及气体、有机物和溶液中的离子检验，可能出现在选择题中，也可能以填空题的形式出现在综合实验题或工艺流程题中。物质的鉴别类试题多涉及有机物、溶液中离子和部分固体物质
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的鉴别，一般出现在选择题中。
预计2020年高考将继续以生产、生活为背景，考查物质的分离、提纯的思路和方法，物质的检验可能针对检验（或鉴别）时试剂的选择命题，也可能针对检验某物质（或离子）的操作方法命题。 【得分要点】高考常考物质的除杂方法
原物质 N2 CO CO2 CO2 CO2 SO2 Cl2 H2S 炭粉 Fe2O3 Al2O3 NaHCO3溶液 FeCl3溶液 FeCl3溶液 FeCl2溶液 乙烷 乙醇 乙烯 溴苯 乙酸乙酯 所含杂质 O2 CO2 CO H2S HCl HCl HCl HCl MnO2 Al2O3 SiO2 Na2CO3 FeCl2 CuCl2 FeCl3 乙烯 水 SO2 溴 乙酸 除杂质试剂 灼热的铜网 NaOH溶液 灼热CuO CuSO4溶液 饱和NaHCO3溶液 饱和NaHSO3溶液 饱和食盐水 饱和NaHS溶液 浓盐酸(加热) 过量NaOH溶液 ①盐酸；②氨水 CO2 Cl2 Fe、Cl2 Fe 溴水 新制CaO NaOH溶液 NaOH溶液 饱和Na2CO3溶液 主要操作方法 吸收法 洗气 转化法 洗气 洗气 洗气 洗气 洗气 过滤 过滤 过滤、灼烧 转化法 转化法 过滤 过滤 洗气 蒸馏 洗气 分液 分液
1．【2019届福建省漳州市高考二模】铅霜(醋酸铅)是一种中药，具有解毒敛疮、坠痰镇惊之功效，其制备方
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法为：将醋酸放入磁皿，投入氧化铅，微温使之溶化，以三层细布趁热滤去渣滓，放冷，即得醋酸铅结晶；如需精制，可将结晶溶于同等量的沸汤，滴醋酸少许，过七层细布，清液放冷，即得纯净铅霜。制备过程中没有涉及的操作方法是 A．萃取
B．溶解
C．过滤
D．重结晶
2．【天津市和平区2019届高三下学期一模】下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
选项 A B C D 目的 分离溶于水中的碘 分离乙酸乙酯和乙醇 除去丁醇中的乙醚 除去KNO3固体中混杂的NaCl 分离方法 乙醇萃取 分液 蒸馏 重结晶 原理 碘在乙醇中的溶解度较大 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 丁醇与乙醚互溶且沸点相差较大 NaCl在水中的溶解度受温度影响大 3．12H2O]在造纸等方面应用广泛。实验室中采【广东省广州市2019届高三3月综合测试】明矾KAl(SO4)2·
用废易拉罐（含有Al和少量Fe、Mg杂质）制备明矾的流程如图所示：
下列叙述错误的是
A．回收处理废易拉罐有利于保护环境和资源再利用 B．“沉淀”为Al2(CO3)3
C．“操作a”中包含蒸发浓缩、冷却结晶 D．上述流程中可用过量CO2代替NH4HCO3
4．【2019年3月2019届高三第一次全国大联考】依据反应2NaIO3+5SO2+4H2O=I2+3H2SO4+2NaHSO4，利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。其中装置正确且能达到相应实验目的是
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A．①②③④ B．①②③ C．②③④ D．②④
5．【贵州省贵阳市2019届高三下学期适应性考试（一)】下列化学实验设计正确的是 A．用氨水鉴别AlCl3溶液与AgNO3溶液 B．用酸性高锰酸钾溶液区分 HCOOH和HCHO
C．除去CO2气体中的SO2气体，将混合气体通入BaCl2溶液洗气 D．一定量的稀HNO3与足量的Cu反应，尾气直接用NaOH溶液吸收 6．【湖南省岳阳市2019届高三一模】下列除杂方案错误的是
选项 A B C D 被提纯的物质 MgO(s) FeCl2(aq) C2H2(g) NaCl(s) 杂质 Al2O3(s) FeCl3(aq) H2S(g) KNO3(s) 除杂试剂 NaOH溶液 Fe屑 CuSO4溶液 水 除杂方法 过滤 过滤 洗气 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤 7．【安徽省合肥市2019年高三第一次教学质量检测】为除去括号内的杂质，所选用的试剂和方法正确的是 A．CO2(CO)——通入氧气中，点燃
B．Cl2( HCl)——通入足量饱和食盐水中，再干燥 C．FeCl2溶液(FeCl3)——加入过量铜粉，再过滤
D．NaHCO3溶液(Na2CO3)——加入适量氯化钙溶液，再过滤
8．【湖北省2019届高三1月联考】在生成和精制溴苯的实验过程中，下列操作未涉及的是
A． B．
C． D．
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3--9．【黑龙江省齐齐哈尔市2019届高三第一次模拟】实验室从废定影液[含Ag(S2O3)2和Br等]中回收Ag和
Br2的主要步骤为：向废定影液中加入Na2S溶液沉淀银离子，过滤、洗涤、干燥，灼烧Ag2S制取金属Ag；制取Cl2并将Cl2通入滤液中氧化Br-，再用苯萃取分液。其中部分实验操作的装置如下图所示：
下列叙述正确的是
A．用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌 B．用装置乙在通风橱中高温灼烧Ag2S制取Ag C．用装置丙制备用于氧化过滤液中Br-的Cl2
D．用装置丁分液时，先放出水层再换个烧杯继续放出有机层
10．【上海市宝山区2019年高三一模】关于实验室中四个装置的说明符合实验要求的是
A．若需制备较多量的乙炔可用此装置
B．可用此装置来制备硝基苯，但产物中可能会混有NO2
C．可用此装置来分离含碘的四氯化碳液体，最终在锥型瓶中可获得碘
D．可用此装置来制备乙酸乙酯并在烧瓶中获得产物
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11．【陕西省西北工业大学附属中学2019届高三下学期第十二次适应性训练】用下列实验方案不能达到实验目的的是
A．图A装置——Cu和稀硝酸制取NO B．图B装置——检验乙炔的还原性 C．图C装置——实验室制取溴苯 D．图D装置——实验室分离CO和CO2
12．【安徽省阜阳市第三中学2019年第二次调研考试】下列实验操作、现象和所得到的结论均正确的是 选项 实验内容 取两只试管，分别加入4mL0.01mol/LKMnO4酸性溶液，然后A. 向一只试管中加入0.01mol/L H2C2O4溶液2mL，向另一只试管 中加入0.01mol/L H2C2O4溶液4mL，第一只试管中褪色时间长。室温下，用pH试纸分别测定浓度为0.1mol/LHClO溶液、B. 0.1mol/LHF溶液的pH，前者pH大于后者。 取两只试管，分别加入等体积等浓度的双氧水，然后试管①中C. 加入0.01mol/LFeCl3溶液2mL，向试管②中加入0.01mol/L CuCl2溶液2mL，试管①产生气泡快。 检验FeCl2溶液中是否含有Fe时，将溶液滴入酸性KMnO4溶液，溶液紫红色褪去。
2+实验结论 H2C2O4浓度越大，反应速率越快 HClO的酸性小于HF 加入FeCl3时，双氧水分解反应的活化能较大。 D. 2+不能证明溶液中含有Fe 6
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