到对照品峰高约为基线噪声的3倍为止,结果各残 留物的最低检测限(ng/m1)是正己烷4.85,苯5.94, 甲基环己烷l0.33,甲苯8.85,二甲苯5.20,苯乙烯 6.14,二乙烯苯2.29。 表1 标准曲线回归方程 表2 样品中正已烷、--E;烯苯含量测定结果( gig) 94%、二甲苯86%、苯乙烯80%及二乙烯苯62%。 因为样品溶液黏度较大,并且二甲苯(沸点137℃~ 140℃)、苯乙烯(沸点145℃一146℃)及二乙烯苯 (沸点198℃~204℃)沸点较高,所以二甲苯、苯乙 烯、二乙烯苯的回收率较低,如何提高回收率有待进 一步研究。 先后采用DB-624毛细管色谱柱、HP一5毛细管 色谱柱,但二甲苯中第三个峰与苯乙烯峰分不开,最 2.8方法的专属性考察取标准溶液按色谱条件 进行测定,色谱分离图谱表明各残留物均能达到基 线分离,空白溶剂不干扰残留物的测定。 2.9样品测定精密称定脑安泰(批号040914, 后用非极性的DB一1毛细管色谱柱,7种残留物均能 达到分离。 “药品注册国际技术:要求”规定溶剂残留限度 苯不得过0.000 2%,甲苯0.089%,二甲苯 0.217%,正己烷0.029%,甲基环己烷0.118%¨ , 040915,409106)0.5 g置10 lnl顶空瓶中,精密加水 2 ml,加盖密封,振摇使溶解,作为供试品溶液;精密 量取上述对照品溶液2 ml置10 rnl顶空瓶中,加盖 密封;顶空进样1 rnl。按上述色谱条件测定。结果 样品中均未检出苯、甲基环己烷、甲苯、二甲苯、苯乙 苯乙烯、二乙烯苯未明确,参照国家食品药品监督管 理局药品审评中心的一般要求,暂定本品限度为每 克样品含苯不得过2 g,含正己烷:甲基环己烷、甲 苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯均不得过20 g。 参考文献: 烯。样品中正己烷、二乙烯苯的量见表2。 3讨论 [1]ICH指导委员会.药品注册的国际技术要求(质量 部分)[s].北京:人民卫生出版社,2000.87. (收稿日期:2006—06一O8) 取本品,依法进行加样回收率试验,其回收率分 别为正己烷101%、苯98%、甲基环己烷96%、甲苯 Determination of Residula Resin in Naoantai by Headspaee GC Method ZHoNG Huai—bin,sUN Ling—yun,TONG Cheng—liang (Drug Control Institute ofAnhui Province,Anhui Hefei 230061,China) Abstract:Objective:To build up a method for detecting residula resin in Naoantai.Method:The residues were determined in Naoantai by using headspace GC.Resuh:RSD of precision are all less than 5.0%,there was favorable linearity relation between peak area and concentration.Conclusion:The method is simple and accurate for the detection of residues. Key words:Naoantai;Macroreticular resin;Residues;Headspace GC ・科研与学术信息・ 我校今年有两项课题获国家自然科学基金资助 根据国家自然科学基金申请项目评审结果通知,我校王键主持的“益气活血法对脑缺血再灌注和缺氧 诱导模型神经干细胞增殖分化的影响(批准号:C03050106)”和徐先祥主持的“益气活血中药有效部位配伍 对血小板.血管内皮细胞间通讯的影响(批准号:C03050205)”,获国家自然科学基金资助,资助经费分别为 27万元和22万元。 (科研处) 47
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