酸碱标准溶液的标定

一．仪器与试剂

仪器：全自动电光分析天平 1台

（1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂：

（1）0.1mol/L盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤

0.1mol/L盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤

用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算

CHClm1000

V1V052.99式中： m—基准无水碳酸钠的质量，g; V1—盐酸溶液的用量，ml;

V0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml;

52.99—1/2 Na2CO3摩尔质量，g/mol CHCL—盐酸标准溶液的浓度，mol/L.

氢氧化钠溶液的标定

1、试剂：

（1）0.1000mol/L氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器：

（1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL） 1支 （4）锥形瓶 （250mL） 3支 （5）烧杯 （250mL） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL） 1只 3、测定步骤：

准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml三角瓶中，加入250ml的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。

4、计算：C(NaOH)=

m1000　

(V1V0)204.22式中：m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g

V1—NaOH溶液的用量，ml

V0—空白试验NaOH溶液的用量，ml

204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol

CNaOH—NaOH标准溶液的浓度，mol/L

混合碱的组成及其含量的测定

一、仪器和试剂 1．仪器

（1）全自动电光分析天平 1台 （2）酸式滴定管 50ml 1根 （3）称量瓶 1只 （4）锥形瓶 250mL 2只 （5）洗瓶 1只 （6）容量瓶 250mL 1只 （7）烧杯 250mL 2只 2．试剂

0.1％甲基橙指示剂；0.1％酚酞指示剂；混合碱试样、 0.1mol/LHCI标准溶液。

二、实验步骤 1．准确称取混

1.8000~2.0000g合碱试样于烧杯中，溶解并定量转移于

250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。

2．用处理好的移液管准确移取25.00ml试液于锥形瓶中，加入酚酞指示剂１~２滴，用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚刚褪去，记录消耗0.1mol/LHCI标准溶液体积记为Ｖ１ml，然后加入甲基橙指示剂１滴，继续用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积Ｖ总，平行测定３次。根据两次消耗0.1mol/LHCI标准溶液的体积，计算出V1和V2，判断出此混合碱是由哪两种物质组成。

另：准确称取混混合碱0.1800~0.2000g试样于锥形瓶中，加入50mL蒸馏水溶解，加入酚酞指示剂１~２滴，用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚刚褪去，记录消耗0.1mol/LHCI标准溶液体积记为Ｖ１ml，然后加入甲基橙指示剂１滴，继续用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积Ｖ总，平行测定３次。根据两次消耗0.1mol/LHCI标准溶液的体积，计算出V1和V2，判断出此混合碱是由哪两种物质组成。 3、结果计算

1、若Ｖ1＜Ｖ2，则：

0.052991000100%Na2CO3%25.00m2500.04800CHClV2V11000100% NaHCO3%25.00m250CHCl2V12、若Ｖ１＞Ｖ２,则：

0.052991000100%Na2CO3%25.00m2500.04000CHClV1V21000100% NaOH%25.00m250

CHCl2V2式中：CHCL——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

V1——以酚酞为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用量，mL； V2——以甲基橙为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用量，mL； 0.05300——碳酸钠的毫摩尔质量，g/mmol/L；

0.08400——碳酸氢钠的毫摩尔质量，g/mmol/L； 0.04000——氢氧化钠的毫摩尔质量，g/mmol/L；

高锰酸钾溶液的标定

一、仪器和试剂 1、仪器

（1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）棕色酸式滴定管 50mL 1根 （4）锥形瓶 250mL 3只 （5）量筒 50mL 1只 2、试剂

（1）0.1mol/L高锰酸钾待标定溶液 （2）草酸钠（基准试剂） （3）3mol/L的硫酸溶液 二、步骤

1、准确称取于105~110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.18~0.22g（准确至0. 0002g），于锥形瓶中，加入50ml蒸水溶解后，再加入3mol/L的硫酸溶液15mL，加热到75~85℃，趁热用待标定的0.1mol/L高锰酸钾待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S不褪色，平行测定3次，同时做空白试验。 2、结果计算

C15KMnO4V1V067.00mNa2C2O31000

式中：MNa2C2O3——基准试剂草酸的质量，g；

V1——高锰酸钾标准溶液的消耗量，mL；

V2——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量，mL； 67.00——草酸钠 C1

1Na2C2O3的摩尔质量，g/mol/L； 25KMnO4——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

铵盐中氮含量的测定

一、仪器和试剂 1、仪器

（1）全自动电光分析天平 1台 （2）碱式滴定管 50mL 1根 （3）容量瓶 250mL 1只 （4）锥形瓶 250mL 3只 （5）移液管 25mL 1支 （6）吸量管 5mL 1只 （7）吸耳球 1只 （8）称量瓶 1只 （9）烧杯 250mL 1只 2、试剂

（1）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 （2）硫酸铵试样 （3）18%甲醛溶液 （4）酚酞指示剂 二、步骤

1、准确称取1.20~1.40g（精确至0.0002g）的硫酸铵试样，于250mL烧杯中，加入约50mL的蒸馏水溶解试样，定量移入250mL容量瓶中，用少量的水洗涤烧杯2~3次，洗涤液并入容量瓶中，平摇，稀释至刻度，摇匀。 2、准确移取25mL硫酸铵试液，于锥形瓶中，加入5mL18%的中性甲醛试液，放置5分钟后，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30S不褪色，记录氢氧化钠溶液的消耗量（V），平行测定3次。 3、结果计算

N%CNaOHVNaOH0.01401100%

25.00m250式中： CNaOH——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L； VNaOH——氢氧化钠标准溶液的消耗量，mL； 0.01401——氮的毫摩尔质量，g/mmol/L； m——硫酸铵试样的质量，g；

总碱含量的测定

1、试剂：

（1）0.1000mol/LHCl标准溶液 （2）甲基橙指示剂 2、仪器：

（1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只

（3）容量瓶 （250mL） 1只 （4）称液管 （25mL） 1支 （5）酸式滴定管 （50mL） 1支 （6）锥形瓶 （250mL） 3支 （7）烧杯 （250mL） 2只 （8）洗瓶 1只 3、测定步骤：

准确称取1.3~1.5克工业碳酸钠试样（准确至0.0001g）于250mL烧杯中，加入蒸馏水溶解后（可适当加热溶解完全），称入250mL容量瓶中，稀释至刻度。用称液管吸取25.00mL试液于锥形瓶中，加入1~2滴甲基橙指示剂，用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。平行测定3次。

4、计算：总碱的质量分数，以Na2CO3表示。

Na2CO3cHClVHCl0.05300100%

25.00m250式中：cHClHCl标准溶液的量浓度,mol/L

l——消耗HCl标准溶液的体积，mL VHC m——试样的质量，g

混合物中草酸和草酸钠含量的测定

一、试剂和材料： 硫酸 8+92

酚酞指示剂 10g/L

氢氧化钠标准溶液 0.1000mol/L 高锰酸钾标准溶液 0.1000mol/L 二、分析步骤

准确称取1.8~2.0（精确至0.0002g），于250mL的烧杯中，加入50mL水溶解，转移至250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液A。 （1）草酸含量的测定

用移液管吸取样品溶液（A）25.00mL于250mL锥形瓶中，加入50mL水，加2滴酚酞指示剂，用0.1000mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色为终点，记下V1 （2）草酸钠含量的测定

用移液管吸取样品溶液（A）25.00mL于250mL烧杯中，加入100mL硫酸溶液（8+90），加热至75℃，立即用用0.1000mol/LKMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S不褪色为终点，记下V2 二、数据的记录与结果的处理

（1）混合物中草酸质量分数X1（%）按下式计算：

X1V1C10.04500100%25.00m250式中：V1———滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL C1———氢氧化钠标准溶液实际浓度（mol/L））m———称取试样的质量（g）（2）混合物中草酸钠质量分数X2（%）按下式计算

X2(V2C2V1C1)0.06700100%25.00m250

式中：V2———滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积（mL）C2———高锰酸钾标准溶液实际浓度（mol/L）m———称量的试样的质量（g）

工业用水中微量铁含量的测定(邻菲啰啉法)

1、仪器

（1）721或723分光光度计 1台 （2）容量瓶（50mL） 6只 （3）烧杯（100mL） 2只 （4）刻度吸量管（10mL） 1支

（5mL） 3支 （1mL） 1支

（5）吸耳球 1只 2、试剂

（1）0.01mg/mL铁标准溶液 （2）10%盐酸羟胺溶液 （3）0.1%邻菲啰啉溶液 （4）乙酸—乙酸钠缓冲溶液 3、步骤

（1）标准曲线的绘制

依次吸取铁标准溶液0.00；1.00；3.00；5.00；7.00于50ml容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置15分钟。即组成铁标准系列，用721或723分光光度计选择波长在510nm处测定吸光度。 （2）根据测定出的吸光度及溶液的浓度，绘制出标准曲线。 （3）样品的配制及测定

准确移取5.00mL的待测试样，于50ml容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置15分钟。用721或723分光光度计选择波长在510nm处测定吸光度（以空白试液作参比液）。 4、计算

Fe2ug/mg5、数据记录与结果计算

X150 V样样品编号 铁标准溶液0.01mg/mL的体积 铁标准溶液的浓 试样 度 波长 吸光度 根据吸光度绘制出其坐标图并计算出试样中微量铁的含量（附坐标图） 铁含量的计算公式：