(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104042463 A(43)申请公布日 2014.09.17
(21)申请号 201310097498.3(22)申请日 2013.03.14
(71)申请人镇江菁华生物科技有限公司
地址212009 江苏省镇江丁卯南纬四路36
号(72)发明人魏冬青 马玉坤(51)Int.Cl.
A61K 8/97(2006.01)A61K 8/42(2006.01)A61Q 19/08(2006.01)
权利要求书1页 说明书3页权利要求书1页 说明书3页
(54)发明名称
花椒提取物及其在抗衰老化妆品中的应用(57)摘要
本发明涉及花椒提取物及其在抗衰老化妆品中的应用，将花椒、花椒皮和花椒豆粉碎成粉末状，用二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等方法提取。为了除去提取液中的有机酸类物质，
NaOH、KOH等碱性溶液洗涤。提取物可以用K2CO3、
中富含抗衰老活性成分gx50，可以作为抗衰老活性组分添加到化妆品中。
CN 104042463 ACN 104042463 A
权 利 要 求 书
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1.一种花椒提取物及其在抗衰老化妆品中的应用的方法，包括将花椒、花椒皮、花椒豆粉碎，用二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等方法提取。
2.如权利要求1所述的方法，提取液用K2CO3、NaOH、KOH等碱性溶液洗涤，以除去含有的有机酸类物质。
3.如权利要求1所述的方法，最终的花椒提取物中含有抗衰老活性成分gx50，gx50具有如下结构：
4.如权利要求1所述的方法，提取物可以作为抗衰老活性组分添加到化妆品中得到应用。
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CN 104042463 A
说 明 书
花椒提取物及其在抗衰老化妆品中的应用
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技术领域
[0001]
本发明涉及花椒提取物及其在抗衰老化妆品中的应用领域。
背景技术
在人类与衰老做斗争的过程，大自然提供了无尽的物质和灵感。其中抗衰老天然
成分扮演了重要的角色，相比化学合成或者生物技术产物，人们更信任天然的产物，更易接受天然产物，所以近年来含有抗衰老天然活性成分的化妆品蓬勃发展起来，并成为今后抗衰老领域发展的趋势。
[0003] 皮肤是人体最大的器官。随着年龄的增长，皮肤会逐渐老化，功能逐渐减弱甚至于丧失，不仅影响美观，而且增加了多种皮肤疾病的发生。延缓皮肤衰老逐渐成为人们关注的热点之一，其中以中草药等天然成分为主的化妆品以其毒副作用小、安全性高而受到消费者的青睐，成为化妆品发展的主流。[0004] 人体的衰老有多种假说，包括自由基引发、线粒体损伤和基因调控的表达等。其中基因调控的表达是根本原因，NF-kB基因的活跃程度与年龄增长成正比。花椒中的含有多种小分子化合物，其中有些小分子可以通过a-7乙酰胆碱受体有效地阻断NF-kB基因通路，在组织水平表现为防止胶原蛋白和弹性蛋白流失，并且对于已经大量流失的弹性蛋白及胶原蛋白具有很好的补充作用，修复毛囊，在细胞水平抑制丙二醛(MDA)的产生，减少老年斑的产生。动物试验表明，20月龄的小鼠在涂覆花椒提取物两周后，基因表达谱和组织特征都显示，老鼠皮肤已恢复到一只年轻老鼠的状态。[0005] 与传统的抗衰老成分如SOD、维生素C等抗氧化剂相比，花椒提取物中的小分子活性成分gx50不仅具有抗氧化的作用，同时具有特有地基因调控作用，能够从根本上减缓衰老进程；同时gx50分子量小，更易透皮吸收。gx50具有如下结构：
[0002] [0006]
基于花椒提取物在抗衰老方面的出色表现，将其作为抗衰老的活性组分制备化妆品将具有非常好的现实意义和很高的商业价值。
[0007]
发明内容
[0008]
将花椒、花椒皮、花椒豆粉碎成粉末状，用二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，
采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等方法提取，优选连续提取法。温度可以从室温至回流，优选回流温度。为了除去提取液中的有机酸类物质，可以用K2CO3溶液、NaOH溶液、KOH溶液等洗涤。通过减压蒸馏等方式除去有机溶剂，即得到富含gx50的花椒提取物。
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说 明 书
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具体实施方式
[0009] 花椒提取物可以通过以下方式获取：[0010] 实施例1
[0011] 称取粉碎过的四川大红袍花椒粉末100g，加到滤纸卷筒中，放入脂肪提取器。脂肪提取器下端连接圆底烧瓶，加入二氯甲烷，加热回流，提取12-24小时。将提取液用NaOH溶液洗涤三次，再用无水NaSO4干燥，抽滤，减压除去溶剂，得深红色膏状物5.23g，味苦，无麻、辣感，gx50总收率是0.71％(HPLC，色谱柱：15×150mmC18；流动相：甲醇-水-0.1％乙酸；检测波长：278nm)。[0012] 实施例2
[0013] 称取粉碎过的河北涉县花椒粉末100g，加到滤纸卷筒中，放入脂肪提取器。脂肪提取器下端连接圆底烧瓶，加入二氯甲烷，加热至回流，提取12-24小时。将提取液用NaOH溶液洗涤三次，无水NaSO4干燥，抽滤，减压除去溶剂，得橙黄色粘稠液体11.03g，gx50总收率是1.21％(HPLC，色谱柱：15×150mmC18；流动相：甲醇-水-0.1％乙酸；检测波长：278nm)。
[0014] 实施例3
[0015] 称取粉碎过的四川大红袍花椒豆粉末100g，加到滤纸卷筒中，放入脂肪提取器。脂肪提取器下端连接圆底烧瓶，加入二氯甲烷，加热至回流，提取12-24小时。将提取液用NaOH溶液洗涤三次，无水NaSO4干燥，抽滤，减压除去溶剂，得橙黄色粘稠液体9.83g，gx50总收率0.14％(HPLC，色谱柱：15×150mmC18；流动相：甲醇-水-0.1％乙酸；检测波长：278nm)。
[0016] 实施例4
[0017] 称取粉碎过的四川大红袍花椒皮粉末100g，加到滤纸卷筒中，放入脂肪提取器。脂肪提取器下端连接圆底烧瓶，加入二氯甲烷，加热至回流，提取12-24小时。将提取液用NaOH溶液洗涤三次，再用无水NaSO4干燥，抽滤，减压除去溶剂，得棕黑色半固体14.5g，gx50总收率是2.42％(HPLC，色谱柱：15×150mmC18；流动相：甲醇-水-0.1％乙酸；检测波长：278nm)。[0018] 实施例5
[0019] 称取四川大红袍花椒100g加到500ml圆底烧瓶，分别用200ml、180ml、150ml水煮2-4小时，干燥后粉碎，再用二氯甲烷连续提取12-24小时，将提取液用NaOH溶液洗涤三次，无水NaSO4干燥，抽滤，减压除去溶剂，得橙红色膏状物3.90g，gx50总收率是1.46％(HPLC，色谱柱：15×150mmC18；流动相：甲醇-水-0.1％乙酸；检测波长：278nm)。[0020] 实施例6
[0021] 称取粉碎过的四川大红袍花椒粉末100g，加到滤纸卷筒中，放入脂肪提取器。脂肪提取器下端连接圆底烧瓶，加入乙醇，加热回流，提取12-24小时。减压除去乙醇，将浓缩物
抽滤，减压除去溶剂，得深红色用二氯甲烷溶解，NaOH溶液洗涤三次，再用无水NaSO4干燥，
膏状物10.23g，味苦，无麻、辣感，gx50总收率是0.32％(HPLC，色谱柱：15×150mmC18；流动相：甲醇-水-0.1％乙酸；检测波长：278nm)。[0022] 实施例7
[0023] 称取粉碎过的四川大红袍花椒粉末100g，加到滤纸卷筒中，放入脂肪提取器。脂
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说 明 书
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肪提取器下端连接圆底烧瓶，加入乙酸乙酯，加热回流，提取12-24小时。将提取液用NaOH溶液洗涤三次，再用无水NaSO4干燥，抽滤，减压除去溶剂，得深红色膏状物8.36g，味苦，无麻、辣感，gx50总收率是0.40％(HPLC，色谱柱：15×150mmC18，流动相：甲醇-水-0.1％乙酸，检测波长：278nm)。
[0024] 以花椒提取物为活性组分的抗衰老化妆品配方如下：
[0025]
成分
单硬脂酸甘油酯十八烷醇硬脂酸PCA-NaKOH尼泊金酯香精花椒提取物水
[0026]
用量1.5310100.5适量适量1.573.5
将单硬脂酸甘油酯、十八烷醇、硬脂酸一起加热至80-90℃，搅拌均匀得到油相。将
PCA-Na、KOH、水加热至80-90℃得到水相。在激烈搅拌下将水相缓缓加入油相中，缓慢降温。花椒提取物、香精、尼泊金酯溶于适量乙醇中加入，可得到洁白、细腻膏体。
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