材料结构分析习题解析

材料结构分析习题解析⼀、名词解释：

球差:由于电⼦透镜中⼼区域和边缘区域对电⼦会聚能⼒不同⽽使得与光轴夹⾓不同的光线交于光轴不同位置，在像平⾯上形成⼀个圆形的弥散斑。

⾊差：是电⼦能量不同，从⽽波长不⼀造成的

景深：在保持像清晰的前提下，试样在物平⾯上下沿镜轴可移动的距离或者说试样超过物平⾯所允许的厚度焦深：在保持像清晰的前提下，象平⾯沿镜轴可移动的距离或者说观察屏或照相底板沿镜轴所允许的移动距离分辨率：指所能分辨开来的物⾯上两点间的最⼩距离

明场成像：只让中⼼透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像：只让某⼀衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中⼼暗场像：⼊射电⼦束相对衍射晶⾯倾斜⾓，此时衍射斑将移到透镜的中⼼位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中⼼暗场成像。

衬度：试样不同部位由于对⼊射电⼦作⽤不同，经成像放⼤系统后，在显⽰装置上显⽰的强度差异。消光距离：电⼦束强度由极⼤到极⼩再到极⼤完成⼀个周期变化沿⼊射束⽅向所经历的距离

菊池花样：平⾏⼊射束经单晶⾮弹性散射失去很少的能量随后⼜与⼀组反射⾯满⾜布拉格定律发⽣弹性散射产⽣的由亮暗平⾏线对组成的⼀种花样。

衍射衬度：由于晶体薄膜的不同部位满⾜布拉格衍射条件的程度有差异以及结构振幅不同⽽形成电⼦图像反差。

双光束条件：电⼦束穿过样品后，除透射束外，只有⼀族晶⾯严格符合布拉格条件，其他⼤⼤偏离布拉格条件，结果衍射花样除了透射斑外，只有⼀个衍射斑强度较⼤，其他衍射斑强度基本忽略，这种情况为双光束条件

电⼦背散射衍射：在扫描电⼦显微镜中，利⽤⾮弹性散射的背散射电⼦与晶体衍射后，在样品的背⾯得到的菊池衍射结果⼆次电⼦：⼊射电⼦轰击试样，试样表层5~50A深度内原⼦的外层电⼦受激发⽽发射出来的电⼦

背散射电⼦：⼊射电⼦在试样内经过⼀次或⼏次⼤⾓度弹性散射或⾮弹性散射后离开试样表⾯的电⼦，具有较⾼的能量，可从试样较深部位射出。⼆、简答

1．透射电镜主要由⼏⼤系统构成? 各系统之间关系如何?

答：四⼤系统:电⼦光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。其中电⼦光学系统是其核⼼。其他系统为辅助系统。2. 照明系统的作⽤是什么?它应满⾜什么要求?

其作⽤是提供⼀束亮度⾼、照明孔径半⾓⼩、平⾏度好、束流稳定的照明源。为了满⾜明场和暗场成像的需要，照明束可以在2~3度范围内倾转3.成像系统的主要构成及其特点是什么?

成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成物镜：强激磁短焦距，放⼤倍数⾼，100~300倍

中间镜：弱激磁长焦距，放⼤倍数0~20倍，当放⼤倍数⼤于1，⽤来进⼀步放⼤物象，⼩于1⽤来缩⼩物象投影镜：强激磁短焦距，激磁电流固定，景深焦长很⼤

5．简要说明多晶（纳⽶晶体）、单晶及⾮晶衍射花样的特征及形成原理。

答：单晶衍射花样：排列⼗分整齐的斑点。其倒易原点附近的球⾯可看做⼀平⾯，故与反射球相交截的是⼆维倒易平⾯在该平⾯上的倒易点阵都坐落在反射球⾯上，即某⼀特征平⾏四边形平移花样

多晶⾯的衍射花样为：为⼀系列同⼼圆环。每⼀族衍射晶⾯对应的倒易点分布集合⽽成⼀半径为1/d的倒易球⾯，与Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶⾯族晶⾯的衍射线轨迹形成以⼊射电⼦束为轴、2q为半锥⾓的衍射圆锥，不同晶⾯族衍射圆锥2q不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。

⾮晶的衍射花样为⼀个弥散的圆斑，因⾮晶⽆整齐的晶格结构。请说明孪晶的⼀般衬度特征。

答：孪晶的衬度特征是：孪晶的衬度是平直的，有时存在台阶，且晶界两侧的晶粒通常显⽰不同的衬度，在倾斜的晶界上可以观察到等厚条纹。

6．薄膜样品的基本要求是什么? 具体⼯艺过程如何? 双喷减薄与离⼦减薄各适⽤于制备什么样品?答：样品的基本要求：

1）薄膜样品的组织结构必须和⼤块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；2）样品相对于电⼦束必须有⾜够的透明度

3）薄膜样品应有⼀定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；4）在样品制备过程中不允许表⾯产⽣氧化和腐蚀。样品制备的⼯艺过程1) 切薄⽚样品2) 预减薄3) 终减薄离⼦减薄：

1）不导电的陶瓷样品2）要求质量⾼的⾦属样品

3）不宜双喷电解的⾦属与合⾦样品双喷电解减薄：

1）不易于腐蚀的裂纹端试样2）⾮粉末冶⾦试样

3）组织中各相电解性能相差不⼤的材料4）不易于脆断、不能清洗的试样

7.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

衍射衬度：由于晶体薄膜的不同部位满⾜布拉格衍射条件的程度有差异以及结构振幅不同⽽形成电⼦图像反差。它仅属于晶体物质，对于⾮晶体试样是不存在的。

质厚衬度：由于试样的质量和厚度不同，各部分对⼊射电⼦发⽣相互作⽤，产⽣的吸收与散射程度不同，⽽使得透射电⼦束的强度分布不同形成反差。

区别：衍射衬度利⽤不同晶粒晶体学位相不同获得衬度，利⽤于晶体薄膜样品中；质厚衬度利⽤薄膜样品厚度差别和原⼦序数差别来获得衬度，利⽤于⾮晶体复型样品成像中8．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中⼼暗场像。答：设薄膜有A、B两晶粒

，则通过(hkl)衍射使，

I B≈ I0 - I hkl

B晶粒相对A晶粒的像衬度为)(IIIIIIIhklABAB≈-

=

明场成像：只让中⼼透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像：只让某⼀衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中⼼暗场像：⼊射电⼦束相对衍射晶⾯倾斜⾓，此时衍射斑将移到透镜的中⼼位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中⼼暗场成像。

9．什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?答：消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动⼒学相互作⽤结果，使I和Ig在晶体深度⽅向上发⽣周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。影响因素:晶胞体积,结构因⼦,Bragg⾓,电⼦波长。

10.衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满⾜或接近基本假设?基本假设

双束近似：倾转晶体选择合适的位向，使得只有⼀组晶⾯接近布拉格衍射位置，所有其他晶⾯都远离各⾃的衍射位置运动学近似：衍射波振幅远⼩于⼊射波振幅，因⽽试样内部各处⼊射电⼦波振幅和强度保持不变

柱体近似：假设晶体在理论上可以分割成平⾏于电⼦波传播⽅向的⼀个个⼩柱体，⼩柱体相互独⽴，电⼦波在⼩柱体内传播时，不受周围晶柱影响，⼊射到⼩柱体的电⼦波不散射到相邻晶柱上去，柱体出射⾯处衍射强度只与柱体内结构有关，⼀个像点对应⼀个⼩晶柱下表⾯的衍射强度

要满⾜或接近基本假设要做到：1.采取⾜够薄的样品，使⼊射电⼦受到多次散射的机会减⼩到可以忽略的程度。2.让衍射晶体处于⾜够偏离布拉格条件的位向，即存在较⼤的偏离，此时衍射波强度较弱。12．什么是缺陷不可见判据? 如何⽤不可见判据来确定位错的布⽒⽮量?

答：缺陷不可见判据是指：0=?R g 。确定位错的布⽒⽮量可按如下步骤：找到两个操

作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b ＝0，g2·b ＝0。这就是说，b 应该在g 1和g 2所对应的晶⾯（h 1k 1l1）he （h 2k 2l 2）内，即b 应该平⾏于这两个晶⾯的交线，b ＝g 1×g 2，再利⽤晶⾯定律可以求出b 的指数。⾄于b 的⼤⼩，通常可取这个⽅向上的最⼩点阵⽮量。

13．电⼦束⼊射固体样品表⾯会激发哪些信号? 它们有哪些特点和⽤途?答：主要有六种：

1)背散射电⼦: 是指被固体样品原⼦反弹回来的⼀部分⼊射电⼦，其中包括弹性背散射电⼦和⾮弹性背散射电⼦,能量⾼；来⾃样品表⾯⼏百nm 深度范围；其产额随原⼦序数增⼤⽽增多.⽤作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2)⼆次电⼦: 被⼊射电⼦轰击出来并离开样品表⾯的核外电⼦，来⾃样品表层5~10个纳⽶，⼆次电⼦对样品表⾯形貌⼗分敏感，因此⾮常适合于表⾯形貌分析。产额与原⼦序数之间没有明显的依赖关系，所以不能⽤它来进⾏成分分析。

3)吸收电⼦: 吸收电⼦是⾮散射电⼦经过多次弹性散射之后被样品吸收的部分，它能产⽣原⼦序数衬度，同样也可以作为定性微区成分分析。其衬度恰好和SE 或BE 信号调制图像衬度相反;与背散射电⼦的衬度互补。

4)透射电⼦：⼊射电⼦穿过薄样品的部分，透射电⼦信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定. 可以利⽤特征能量损失电⼦配合电⼦能量分析器进⾏微区成分分析。

5)特征X射线: 样品中原⼦受⼊射电⼦激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的⼀种电磁波辐射，即特征X射线，其发射深度可达⼏个微⽶范围。特征X射线可⽤于微区元素分析。

6)俄歇电⼦: 如果在原⼦内层电⼦能级跃迁过程中释放的能量把空位层内的另⼀个电⼦（或更外层电⼦）发射出去，这个被电离出来的电⼦叫俄歇电⼦，只有距样品表⾯1nm深度范围内的俄歇电⼦才能逸出表⾯，因此特别适⽤于表⾯化学成分分析。14.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?

TEM：⼊射电⼦与试样中原⼦相互作⽤，发⽣弹性散射或⾮弹性散射，最后离开试样，并通过各层透镜的作⽤最后在显⽰屏上显⽰出不同的放⼤了的花样和象。

SEM：电⼦束打在试样上你，激发出各种信号，信号强度取决于试样表⾯形貌、受激区域成分和晶体取向，在试样附近的探测器接受这些信号，经处理放⼤后，输送到显像管调制亮度。

SEM的成像过程与TEM的成像原理是完全不同的。TEM是利⽤透射电⼦经电磁透镜成像；SEM的成像不需要成像透镜，它是采集电⼦束激发样品的信息（主要是⼆次电⼦）和反弹回来的背散射电⼦，类似于电视显像过程，其图像按⼀定时间空间顺序逐点形成，并在镜体外显像管上显⽰。

15．⼆次电⼦像和背散射电⼦像在显⽰表⾯形貌衬度时有何相同与不同之处?答：⼆次电⼦像：

1）凸出的尖棱，⼩粒⼦以及⽐较陡的斜⾯处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较⼤。2）平⾯上的SE产额较⼩，亮度较低。

3）在深凹槽底部尽管能产⽣较多⼆次电⼦，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。背散射电⼦像：1）⽤BE进⾏形貌分析时，其分辨率远⽐SE像低。

2）BE能量⾼，以直线轨迹逸出样品表⾯，对于背向检测器的样品表⾯，因检测器⽆法收

集到BE⽽变成⼀⽚阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太⼤会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故⼀般不⽤BE信号。

16.当电⼦束⼊射重元素和轻元素时，其作⽤体积有何不同?各⾃产⽣的信号的分辨率有何特点?

电⼦束⼊射轻元素作⽤体积呈⽔滴状，电⼦束⼊射重元素样品时，作⽤体积不呈献⽔滴状，⽽是半球状，电⼦束进⼊表⾯后⽴即横向扩展，分辨率不⾼

17.⼆次电⼦像景深很⼤；样品凹坑底部都能清楚地显⽰出来，从⽽使图像的⽴体感很强，其原因何在?

⼆次电⼦能量低，在收集栅加正压时，⼆次电⼦具有翻越障碍呈曲线进⼊探测器的能⼒，使得试样凹坑底部或凸起的背部都能清晰成像，⽽⽆阴影效应。

18.要在观察断⼝形貌的同时，分析断⼝上粒状夹杂物的化学成分，选⽤什么仪器?⽤怎样的操作⽅式进⾏具体分析?能谱仪，对样品表⾯没有要求；先⽤扫描电镜看断⼝形貌，点分析。

19．举例说明电⼦探针的三种⼯作⽅式(点、线、⾯)在显微成分分析中的应⽤。答：(1). 定点分析：

将电⼦束固定在要分析的微区上⽤波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；⽤能谱仪分析时，⼏分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。(2). 线分析：

将谱仪（波、能）固定在所要测量的某⼀元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电⼦束沿着指定的⽅向作直线轨迹扫描，便可得到这⼀元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另⼀元素的浓度分布情况。(3). ⾯分析

电⼦束在样品表⾯作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某⼀元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的⾯分布图像。改变位置可得到另⼀元素的浓度分布情况。也是⽤X射线调制图像的⽅法。20.电⼦探针仪与扫描电镜有何异同?电⼦探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进⾏组织结构与微区化学成分的同位分析?1.⼆者镜筒和样品室⽆本质区别

2.都是利⽤电⼦束轰击固体样品产⽣信号进⾏分析不同点：

1.电⼦探针检测的是特征X射线，扫描电镜可以检测多种信号

2.电⼦探针得到的是元素分布图像，⽤于成分分析，扫描电镜得到的是表⾯形貌图像

配合：利⽤电⼦探针进⾏成分分析，利⽤透射电镜成像操作进⾏组织形貌分析，衍射操作来进⾏晶体结构分析。21．为波谱仪和能谱仪？⽐较波谱仪和能谱仪的优缺点。答：波谱仪：⽤来检测X射线的特征波长的仪器能谱仪：⽤来检测X射线的特征能量的仪器优点:1）能谱仪探测X射线的效率⾼。

2）在同⼀时间对分析点内所有元素X射线光⼦的能量进⾏测定和计数，在⼏分钟内可得到定性分析结果，⽽波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4）不必聚焦，对样品表⾯⽆特殊要求，适于粗糙表⾯分析。缺点：1）分辨率低.

2）能谱仪只能分析原⼦序数⼤于11的元素；⽽波谱仪可测定原⼦序数从4到92间的所有元素。3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时⽤液氮冷却。24．磁透镜的像差是怎样产⽣的? 如何来消除和减少像差?答：像差分为球差,像散,⾊差.

球差是磁透镜中⼼区和边沿区对电⼦的折射能⼒不同引起的. 增⼤透镜的激磁电流可减⼩球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不⾮旋转对称引起的.使⽤附加弱磁场的电磁消象散器来矫正。

⾊差是电⼦波的波长或能量发⽣⼀定幅度的改变⽽造成的. 使⽤薄试样和⼩孔径光阑将散射⾓⼤的⾮弹性散射电⼦挡掉，将有助于减⼩⾊散、稳定加速电压和透镜电流可

25．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作⽤如何?答：主要有三种光阑：

光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第⼆聚光镜下⽅。作⽤:限制照明孔径⾓。

物镜光阑。安装在物镜后焦⾯。作⽤: 提⾼像衬度；减⼩孔径⾓，从⽽减⼩像差；进⾏暗场成像。选区光阑:放在物镜的像平⾯位置。作⽤: 对样品进⾏微区衍射分析。27. 试分析位错线像总是出现在它的实际位置的⼀侧或另⼀侧的成因。

如果(hkl)是由于位错线D⽽引起局部畸变的⼀组晶⾯,并以它作为操作反射⽤于成象.其该晶⾯于布拉格条件的偏移参量为S0,并假定S0>0,则在远离位错线D的区域(如A和C位置,相当于理想晶体)衍射波强度I(即暗场中的背景强度).位错引起它附近晶⾯的局部转动,意味着在此应变场范围内,(hkl)晶⾯存在着额外的附加偏差S′.离位错线愈远, ︳S′︱愈⼩,在位错线右侧S′>0,在其左侧S′<0,于是,参看上图b),c),在右侧区域内(例如B位置),晶⾯的总偏差S0+S′>S0,使衍衬强度I B

六、试⽐较电⼦衍射与X射线衍射的优缺点。

1.电⼦衍射能在同⼀试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

2.电⼦波长短，单晶的电⼦衍射花样就象晶体的倒易点阵的⼀个⼆维截⾯在底⽚上放⼤投影，从底⽚上的电⼦衍射花样可以直观地辨认出⼀些晶体的结构和对称性特点，使晶体结构的研究⽐X射线的简单。3.物质对电⼦的散射能⼒强，约为X射线⼀万倍，曝光时间短。缺点：

1、电⼦衍射束强度有时⼏乎与透射束相当，强度分析较复杂

2、电⼦束穿透能⼒差，试样薄，试样制备复杂3、精度低

选区电⼦衍射：放⼤的象，插⼊光阑，找到感兴趣的部分，得到选区象，然后调节中间镜电流，使其物平⾯上升，获得选区衍射。

晶界部分⼀个晶粒亮些，⼀个暗些；倾斜层错是平⾏线；空洞⼀半亮些⼀半暗些，位错是偏于⼀侧的线。等厚条纹，等倾条纹。

分别从原理、衍射特点及应⽤⽅⾯⽐较X射线衍射和透射电镜中的电⼦衍射在材料结构分析中的异同点。

答：原理: X射线照射晶体，电⼦受迫振动产⽣相⼲散射；同⼀原⼦内各电⼦散射波相互⼲涉形成原⼦散射波；晶体内原⼦呈周期排列，因⽽各原⼦散射波间也存在固定的位相关系⽽产⽣⼲涉作⽤，在某些⽅向上发⽣相长⼲涉，即形成衍射。

特点: 1）电⼦波的波长⽐X射线短得多2）电⼦衍射产⽣斑点⼤致分布在⼀个⼆维倒

易截⾯内3）电⼦衍射中略偏离布拉格条件的电⼦束也能发⽣衍射4）电⼦衍射束的强度较⼤，拍摄衍射花样时间短。应⽤：硬X射线适⽤于⾦属部件的⽆损探伤及⾦属物相分析，软X射线可⽤于⾮⾦属的分析。透射电镜主要⽤于形貌分析和电⼦衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）

什么是双光束衍射？电⼦衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下进⾏？答：双光束衍射:倾转样品，使晶体中只有⼀个晶⾯满⾜Bragg条件，从⽽产⽣衍射，其它晶⾯均远离Bragg位置，衍射花样中⼏乎只存在⼤的透射斑点和⼀个强衍射斑点。原因：在近似双光束条件下，产⽣强衍射，有利于对样品的分析.