1. 了解精馏装置的基本流程及操作方法； 2. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法；
3. 研究回流比、空塔速度等操作参数对精馏塔的影响。
【实验内容】
1. 测定指定条件下的全塔效率；
2. 研究回流比改变后对塔效率的影响； 3. 研究塔釜汽化量改变对塔性能的影响。
【实验原理】
理论板是假想中的塔板，离开该塔板的气液两相互相平衡。现实中装配好的精馏塔具有固定的实际塔板数，总板效率即为衡量实际塔板在生产中能起多少块理论板的生产能力的标准。理论板数、实际板数与总板效率关系如下：
𝑁T−1𝐸T=×100%
𝑁P式中𝐸T为总板效率，𝑁T−1为计算所得的理论塔板数（不包括塔釜），𝑁P为实际塔板数。
𝐸T由操作、设备结构、物系性质三类因素决定。设备固定，物系相同时，𝐸T主要由操作因素决定，操作因素中最重要的是回流比𝑅=𝐿⁄𝐷的大小。回流比大小确定时，通过图解法可以求得𝐸T。
图解法的步骤如下：
1. 在直角坐标纸上绘制物系的𝑥−𝑦相平衡曲线及辅助线𝑦=𝑥；
2. 根据回流摩尔量𝐿、塔顶产品摩尔流量𝐷求得回流比𝑅，根据塔顶产品中轻组分摩尔分率𝑥𝐷，在辅助线𝑦=𝑥上取点(𝑥𝐷,𝑥𝐷)，在𝑥=0上取点(0,
𝑥𝐷𝑅+1
)，连接两点，即为精馏段操作线；
3. 根据进料的热状况𝑞的值，进料的轻组分摩尔分率𝑥𝐹，过辅助线𝑦=𝑥上的点(𝑥𝐹,𝑥𝐹)，以斜率𝑞⁄(𝑞−1)作直线与精馏段操作线相交，即为𝑞线，式中
𝑞=
𝑟+𝑐̅𝑝𝐿(𝑡𝑏−𝑡𝐹)
，𝑟=𝑟𝐴𝑥𝐹+𝑟𝐵(1−𝑥𝐹)，𝑐̅𝑝𝐿=𝑐𝑝𝐿(A)𝑥𝐹+𝑐𝑝𝐿(B)(1−𝑥𝐹)
𝑟𝑟，𝑐𝑝𝐿为轻组分A、重组分B的汽化潜热和比热容，𝑡𝑏为进料混合物沸点，𝑡𝐹为进料液温度； 4. 根据塔釜液中轻组分的摩尔分率𝑥𝑊，在辅助线𝑦=𝑥上取点(𝑥𝑊,𝑥𝑊)，连接该点与 𝑞线和精馏段操作线交点，得提馏段操作线；
5. 用在相平衡曲线与操作线之间绘制阶梯，求得理论塔板数𝑁T。
实验中所用装置是编号为18537的筛板精馏塔，可检测数据有进料流量𝐹𝑉（体积流量，单位L/h，下同）、塔顶产品流量𝐷𝑉、塔釜液流量𝑊𝑉、回流量𝐿𝑉，进料、塔顶、塔釜、回流液、塔板、冷却水进出口温度（℃），塔釜真空度（kPa）。取得原料液、塔顶产品、塔釜液样品并冷却后用浮力式酒度计测量，核对样品温度求得20℃时的酒精体积分数𝑉，换算得质量分率𝐺，并求得摩尔分率𝑥𝐹、𝑥𝐷、𝑥𝑊：
酒精摩尔质量𝑀𝐴=46kg/kmol，水摩尔质量𝑀𝐵=18kg/kmol， 原料液、塔顶产品、塔釜液平均摩尔质量（kg/kmol）计算：
𝑀𝐹=𝑀𝐴𝑥𝐹+𝑀𝐵(1−𝑥𝐹)，𝑀𝐷=𝑀𝐴𝑥𝐷+𝑀𝐵(1−𝑥𝐷)，𝑀𝑊=𝑀𝐴𝑥𝑊+𝑀𝐵(1−𝑥𝑊)
根据乙醇体积分数𝑉、质量分数𝐺查表得𝜌𝐹、𝜌𝐷、𝜌𝑊（g/cm3=kg/L），与相应体积流量之乘积除以相应平均摩尔质量得摩尔流量：
𝜌𝐹𝐹𝑉𝜌𝐹𝐹𝑉𝐹== 𝑀𝐹𝑀𝐴𝑥𝐹+𝑀𝐵(1−𝑥𝐹)𝐷=𝑊=
𝜌𝐷𝐷𝑉𝜌𝐷𝐷𝑉
= 𝑀𝐷𝑀𝐴𝑥𝐷+𝑀𝐵(1−𝑥𝐷)𝜌𝑊𝑊𝑉𝜌𝑊𝑊𝑉
= 𝑀𝑊𝑀𝐴𝑥𝑊+𝑀𝐵(1−𝑥𝑊)摩尔分率可由质量分率𝐺(%)求得：
𝐺𝐹⁄𝑀𝐴
𝐺𝐹⁄𝑀𝐴+(100−𝐺𝐹)⁄𝑀𝐵
𝐺𝐷⁄𝑀𝐴
𝑥𝐷=
𝐺𝐷⁄𝑀𝐴+(100−𝐺𝐷)⁄𝑀𝐵
𝐺𝑊⁄𝑀𝐴
𝑥𝑊= 𝐺𝑊⁄𝑀𝐴+(100−𝐺𝑊)⁄𝑀𝐵𝑥𝐹=
回流液组成与塔顶产品相同，轻组分含量为𝑥𝐷，∴回流比𝑅=𝐿⁄𝐷=𝐿𝑉⁄𝐷𝑉.
除了回流比以外，操作因素的另一部分为塔内空气速度，亦称空塔速度，其定义为无填料无塔板的空塔内上升蒸汽的线速度。计算时表示为上升蒸汽体积流量与塔体内部横截面积之比：
𝑉4𝑉𝑠𝑠
𝑢=𝜋=2
2𝜋𝑑4𝑑
3
式中𝑑取塔的内径(m)。精馏段上升蒸汽量𝑉=(𝑅+1)𝐷，单位为kmol/h，换算为𝑉𝑠(m/s)：
22.4(𝑅+1)𝐷𝑝0𝑇𝑉 𝑠=3600𝑝𝑇0
3
提馏段上升蒸汽量𝑉′=𝑉+(𝑞−1)𝐹=(𝑅+1)𝐷+(𝑞−1)𝐹，单位为kmol/h，换算为𝑉 𝑠(m/s)：
22.4[(𝑅+1)𝐷+(𝑞−1)𝐹]𝑝0𝑇𝑉= 𝑠
3600𝑝𝑇0
以上两式中𝑝(atm)为操作压强，实验中取塔釜气压表的读数；𝑇(K)为气相平均温度，实验中取塔顶温度与塔釜温度的平均值；𝑝0(atm)、𝑇0(K)为标况下的温度、压强，即𝑝0=1.00atm，𝑇0=273K。
【实验装置与流程】
实验装置如下图，由
1.；2.；3.；4.；5.；6.；7.；8.；9.；10.；11.；12.；13.；14.；15.；16.；17.；18.；19.；20.
【实验步骤与注意事项】
1. 检查塔釜是否有足够原料液（须恰好浸没加热器），开启加热开关加热塔釜； 2. 观察塔板温度，塔板温度升高变化时开启冷却水阀向冷凝器供水； 3. 令精馏塔保持全回流状态至塔顶温度稳定（约78~79℃），开始进料，通过流量计调节进料、塔顶馏出、塔底出料和回流流量，观察塔釜储罐液位不变为止； 4. 待操作条件（塔内压强、塔顶温度）稳定不变后，对原料液、塔顶产品、塔釜液同时取样约150mL，冷却至室温后用浮力式酒度计测量、读数； 5. 停止加热，关闭进料、塔顶塔釜出料阀，待其余热继续进行全回流一段时间后，关闭冷凝器供水。 ※1. 开始加热前塔釜液必须浸没加热器才可开启加热电源，否则会损坏加热器； 2. 取样时应缓慢开启取样阀，以免流体快速喷出导致烫伤； 3. 测试完的样品应当回收到废料桶里，不得倾倒于下水道.
【实验数据记录与处理结果】
实验数据记录表
设备编号：18537，塔板数𝑁P=20，内径：∅76，
塔顶温度：79℃，塔釜温度：101℃，回流温度：44℃，进料温度：28℃，塔板温度：95℃， 冷却水出口温度：38℃，冷却水进口温度：28℃，
进料流量𝐹𝑉=10L/h，回流流量𝐿𝑉=11L/h，产品流量𝐷𝑉=2L/h，塔釜流量𝑊𝑉=8L/h 塔釜真空表读数：0kPa.
𝐺,% 酒度计示值 温度𝑡,℃ 𝑉,%，20℃
24 23 21.6 17.9 原料液
25 94 92.8 89.7 塔顶产品
26 3 2.1 1.62 塔釜液
𝐺𝐹⁄𝑀𝐴17.9⁄46
𝑥𝐹===0.0786
𝐺𝐹⁄𝑀𝐴+(1−𝐺𝐹)⁄𝑀𝐵17.9⁄46+(100−17.9)⁄18𝐺𝐷⁄𝑀𝐴89.7⁄46
𝑥𝐷===0.773
𝐺𝐷⁄𝑀𝐴+(100−𝐺𝐷)⁄𝑀𝐵89.7⁄46+(100−89.7)⁄18𝐺𝑊⁄𝑀𝐴1.62⁄46
𝑥𝑊===0.006
𝐺𝑊⁄𝑀𝐴+(100−𝐺𝑊)⁄𝑀𝐵1.62⁄46+(100−1.62)⁄18来源
回流比𝑅=𝐿⁄𝐷=𝐿𝑉⁄𝐷𝑉=
根据乙醇−水物性数据，有：
𝜌𝐹=0.972g/cm3=0.972kg/L，𝜌𝐷=0.820g/cm3=0.820kg/L，𝜌𝑊=0.998g/cm3=0.998kg/L
𝜌𝐹𝐹𝑉0.972×10
𝐹===0.481kmol/h
𝑀𝐴𝑥𝐹+𝑀𝐵(1−𝑥𝐹)46×0.0786+18×(1−0.0786)𝐷=𝑊=
𝜌𝐷𝐷𝑉0.820×2
==0.0413kmol/h
𝑀𝐴𝑥𝐷+𝑀𝐵(1−𝑥𝐷)46×0.773+18×(1−0.773)𝜌𝑊𝑊𝑉0.998×8
==0.439kmol/h
𝑀𝐴𝑥𝑊+𝑀𝐵(1−𝑥𝑊)46×0.006+18×(1−0.006)11
=5.5 2汽化潜热与比热容取自《化工单元操作过程与设备（上册）》附录四：
𝑟𝐴=846kJ/kg，𝑟𝐵=2258kJ/kg，𝑐𝑝𝐿(A)=2.390kJ/(kg∙℃)，𝑐𝑝𝐿(B)=4.183kJ/(kg∙℃) 单位换算（乘以相应的摩尔质量）：
𝑟𝐴=38916kJ/kmol，𝑟𝐵=40644kJ/kmol
𝑐𝑝𝐿(A)=109.9kJ/(kmol∙℃)，𝑐𝑝𝐿(B)=75.29kJ/(kmol∙℃)
𝑡𝑏=87.8℃，𝑡𝐹=24.0℃
𝑟=𝑟𝐴𝑥𝐹+𝑟𝐵(1−𝑥𝐹)=38916×0.0786+40644×(1−0.0786)=40508kJ/kmol
=𝑐𝑝𝐿(A)𝑥𝐹+𝑐𝑝𝐿(B)(1−𝑥𝐹)=109.9×0.0786+75.29×(1−0.0786)=78.01kJ/(kmol∙℃)
𝑞=
𝑐̅𝑝𝐿
𝑟+𝑐̅𝑝𝐿(𝑡𝑏−𝑡𝐹)40508+78.01×(87.8−24.0)
==1.123
𝑟40508乙醇−水溶液气液平衡数据如下，取自《化工单元操作过程与设备（下册）》page 79 习题14附表： 温度，℃ 100 90.6 86.4 83.2 81.7 0.30 80.7 0.40 79.9 0.50 79.1 0.60 78.7 0.70 78.4 78.15 0.80 0.894 78.2 0.95 78.3 1.00 𝑥(摩尔分数) 0.0 0.05 0.10 0.20 𝑦(摩尔分数) 0.0 0.31 0.43 0.52 0.575 0.614 0.657 0.698 0.755 0.82 0.894 0.942 1.00 根据以上数据在直角坐标纸上绘制乙醇−水溶液的𝑦−𝑥相平衡曲线及辅助线𝑦=𝑥；
𝑥𝐷
连接点(𝑥𝐷,𝑥𝐷)、点(0,)，即(0.773,0,773)、(0,0.119)，得精馏段操作线；
𝑅+1过点(𝑥𝐹,𝑥𝐹)，即(0.0786,0.0786)，以斜率𝑞⁄(𝑞−1)作直线与精馏段操作线相交，得𝑞线；
在辅助线𝑦=𝑥上取点(𝑥𝑊,𝑥𝑊)，即(0.006,0.006)，连接该点与 𝑞线和精馏段操作线交点，得提馏段操作线；
在相平衡曲线与操作线之间绘制阶梯（见图②），求得理论塔板数𝑁T=9(包括塔釜)，
𝑁T−19−1
总板效率𝐸T=×100%= ×100%=40%.
𝑁P20
塔顶温度𝑇1=79℃=352K，塔釜温度𝑇2=101℃=374K 𝑇1+𝑇2
气相平均温度𝑇==363K，
2塔釜真空度为0，即操作压强𝑝=1.00atm；塔内径∅76即𝑑=0.076m. 精馏段上升蒸汽量与空塔速度为
22.4(𝑅+1)𝐷𝑝0𝑇22.4×(5.5+1)×0.0413×1.00×363𝑉==2.22×10−3𝑚3⁄𝑠 𝑠=3600𝑝𝑇03600×1.00×2734𝑉4×2.22×10−3𝑠
𝑢=2==0.490m⁄𝑠
𝜋𝑑3.14×0.0762提馏段上升蒸汽量与空塔速度为
22.4[(𝑅+1)𝐷+(𝑞−1)𝐹]𝑝0𝑇𝑉=𝑠
3600𝑝𝑇0
22.4×[(5.5+1)×0.0413+(1.123−1)×0.481]×1.00×363
3600×1.00×273=2.71×10−3𝑚3⁄𝑠 =
4𝑉4×2.71×10−3𝑠𝑢=2==0.598m⁄𝑠
𝜋𝑑3.14×0.0762
【实验总结】
实验时采取回流比较大，如图②，将q线延长与相平衡曲线相交，连接该点与(𝑥𝐷,𝑥𝐷)，并向y轴延长，交于(0,
𝑅
𝑥𝐷
min+1
)，此时
𝑥𝐷𝑥𝐷𝑅5.5
≈0.395，𝑅min=−1=0.957，==5.74
𝑅min+10.395𝑅min0.957超出了𝑅=(1.1~2.0)𝑅min的适宜范围，即所调整的回流比过大，此时𝑅值大小对产品纯度的提
高已比较小，回流比过大反而造成冷凝器和再沸器负荷增大，操作费用增加，不经济，下一次设计型实验应当根据生产指标先行计算最小回流比，再确定实际操作时应当使用的回流比，以达到最经济的生产。
【思考题】
1. 其他条件都不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？
答：回流比增加，则精馏段操作线斜率增大，操作线离相平衡曲线更远，产生更大的传质推动力，分离效率提高，但对冷凝器和再沸器的热负荷也增大；回流比减少，则精馏段操作线斜率减小，操作线离相平衡曲线更近，传质推动力降低，分离效率降低，且要求有更高的塔高。
2. 其他条件都不变，只改变塔釜汽化量，对塔性能会产生什么影响？
答：塔釜汽化量较低时，生产效率较低；一定范围内增大汽化量可提高塔板效率，提高生产能力；汽化量过大时，会在上升蒸汽中夹带大量液滴，破坏每块塔板上的气液平衡，导致塔板效率降低，甚至导致液体剧烈翻滚溢出，无法正常运行。
3. 进料板位置是否可以任意选择？选择不当会产生什么影响？ 答：进料板位置应由精馏段与提馏段操作线交点与全塔效率所决定，选择不当时会降低传质推动力，降低分离效率，对冷凝器和再沸器的负荷增加。
4. 为什么酒精蒸馏采用常压操作而不是加压精馏或真空精馏？
答：酒精的经济价值不高，采用常压操作时分离效果已能达标，若采用加压精馏或真空精馏则会大大提升生产成本，利润降低。
5. 将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精？为什么？
答：仅将本塔加高无法得到无水酒精。根据酒精−水溶液的相图，酒精与水混合后形成恒沸物，通过普通精馏的方法无法得到无水酒精。工业上采取加入苯进行三组分恒沸精馏的方法生产无水乙醇。
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