二氧化钛的合成-讲义

实验目的

1、 了解二氧化钛的制备方法 2、 了解二氧化钛的性质

实验原理

 胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，

粒子之间的相互作用主要是短程作用力。  溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒

子大小在1～1000nm之间。

 凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架

空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。

溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。

－溶胶与凝胶的结构比较

溶胶 凝胶 固定形状 无固定形状 固相粒子自由运动 固相粒子按一定网架结构固定不能自由移动

钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含钛离子溶胶

含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团，最后形成稳定凝胶

Ti(O-C4H9)4+4H2OTi(OH)4+4C4H9OH

试剂仪器

钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析纯），冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯），蒸馏水。

恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶(250 mL)，恒压漏斗(50 mL)，量筒(10 mL, 50 mL)，烧杯(100 mL)

实验步骤

 室温下量取10mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅

拌10min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。

 将4 mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1-2滴盐酸，调节pH值使pH≤3。

 室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速

大约3 mL/min。滴加完毕后得浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，40℃水浴加热，1h后得到白色溶胶

 将溶胶在105℃下烘干，分别在500、600下热处理得到白色TiO2粉体

注意事项

 滴加溶液同时剧烈搅拌，防止溶胶形成的过程中产生沉淀。  所有仪器必须干燥。

参考资料

[1]http://wenku.baidu.com/view/30ab343b87c24028915fc335.html?from=rec&pos=0&weight=8&lastweight=6&count=5

[2] 张立德，牟季美. 纳米材料和纳米结构[M]. 北京:科学出版社，2001.

[3] HARIZANOV O, IVANOVA T, HARIZANOVA A. Study of sol-gel TiO2 and TiO2-MnO obtained from a peptized solution [J]. Materials Letters, 2001, 49(3-4):165-171.

[4] PISCOPO A, ROBERT D, WEBER J V. Comparison between the reactivity of commercial and synthetic TiO2 photocatalysts [J]. Journal of Photo chemistry and Photobiology A: Chemistry, 2001, 139 (2):253 -256.